SOP-ZL-20063AA4520A原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程

1、文件名稱AA4520原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼SOP-ZL-20063起草人審核人批準(zhǔn)人日期年月日日期年月日日期年月日頒發(fā)部門GM協(xié)公室生效日期制作份數(shù)份編訂依據(jù)藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程計(jì)說明書、AA4520A原子吸收分光光度編訂修訂復(fù)審分發(fā)部門品質(zhì)部、化驗(yàn)室版本第版1。目的：建立AA4520A原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范儀器操作2。范圍：AA4520A原子吸收分光光度計(jì)3。責(zé)任人：質(zhì)檢員、Q（主任.4.內(nèi)容：4。1?；鹧娣ǎㄒ糟~元素為例）開機(jī)前準(zhǔn)備：去離子水（或蒸儲(chǔ)水）500mL、Cu標(biāo)準(zhǔn)0。5PPm,1。0PPm,1。5PPm各100mL。4。1.1.打開電腦及顯示器電源，待電

2、腦初始化通過后，在屏幕上雙擊AA6810圖標(biāo)，屏幕顯示初始化通訊端口”。4。1。2.將Cu空心陰極燈裝入1號(hào)燈架，打開原子吸收電源，待屏幕顯示燈架位置測試通過！”選擇確定”，屏幕進(jìn)入方法建立“界面。4.1。 3.將狹縫選在0。2檔，并確定：a。元素選擇”在Cu.bo信號(hào)方式"在原子吸收。c.原子化方法”在火焰法。do燈架位置"在1位置。e.燈電流”在2.5。f.負(fù)'高壓”在220。g.波長”在324。8.ho狹縫”在0.2.i。犢數(shù)方式”在連續(xù).4.1.4. 選確定”,屏幕顯示請等待”待請等待”提示消失，在屏幕左上角處點(diǎn)擊儀器調(diào)整二屏幕進(jìn)入儀器調(diào)整”界面，觀察AA處

3、能量情況：a.若無能量，請確定安裝的空心陰極燈是否是Cu燈？該燈是否點(diǎn)亮并對(duì)著圓形窗口？燃燒室中燃燒頭是否把陰極燈光斑擋??？若一切正常則增大負(fù)高壓（最高不超過300伏，直到AA處有能量出來.bo若AA能量為滿量程，則減小負(fù)高壓，直到AA能量顯示在滿量程的50%左右。4.1.5. 點(diǎn)擊找峰”屏幕顯示清等待，待清等待提示消失，觀察能量情況：若AA能量為滿量程，則減小負(fù)高壓，直到AA能量顯示在滿量程的50%左右，重復(fù)操作步驟5,直到點(diǎn)擊我峰"后能量不到滿量程。4.1。 6.點(diǎn)擊燈架調(diào)整”，屏幕顯示清等待"，待清等待”提示消失，觀察能量情況：若AA能量為滿量程，則減小負(fù)高壓，直到A

4、A能量顯示在滿量程的50%左右，重復(fù)操作步驟6,直到點(diǎn)擊燈架調(diào)整"后能量不到滿量程。點(diǎn)擊調(diào)零"進(jìn)行吸光度調(diào)零操作。點(diǎn)擊確定”，屏幕退出儀器調(diào)整”界面。由于軟件需要驅(qū)動(dòng)機(jī)械裝置，執(zhí)行需要一定時(shí)間，請點(diǎn)擊操作時(shí)等執(zhí)行完成后再進(jìn)行下一步，不要急于操作。4。1。6.1.燃燒器對(duì)光空心陰極燈的光束在火焰中的路徑和位置對(duì)系統(tǒng)的靈敏度有極大影響。燃燒頭的縫隙應(yīng)平行于儀器光軸并略低些，具體操作如下：a.降低燃燒頭高度至光束下面。b.將對(duì)光板中心線放在燃燒頭的縫隙上，前后調(diào)整，使光斑中心對(duì)準(zhǔn)對(duì)光板中心線，沿縫隙移動(dòng)調(diào)節(jié)燃燒頭的旋轉(zhuǎn)柄使縫隙與光束平行，上下調(diào)整使光斑中心在對(duì)光板上的5mm左右。

5、4。1.6。2.空氣-乙快氣點(diǎn)火操作a.插上空氣燃燒頭插銷，氣路指示燈閃亮，伴隨蜂鳴。b.檢查燃燒頭（100mm）和廢液排放管是否裝妥，確認(rèn)廢液管內(nèi)有水封。c.打開空氣壓縮機(jī)，壓力調(diào)到0.3MPa,空氣壓力指示燈亮，調(diào)節(jié)助燃穩(wěn)壓閥，輸出壓力調(diào)到0。2MPa,助燃?xì)鈮毫χ甘緹袅粒藭r(shí)助燃流量為48L/min。d。將乙快鋼瓶的減壓閥開至輸出壓力為0。1MPa左右，指示燈亮，蜂鳴停。e.按下【檢查】鍵，調(diào)節(jié)乙快針閥，將乙快流量調(diào)到1。5l/min2.0l/min。f。按下【點(diǎn)火】鍵點(diǎn)火，如果乙快管道很長，則可放開【點(diǎn)火】鍵稍等幾秒鐘，再點(diǎn)火。若噴頭已噴出火焰但點(diǎn)不著燃燒頭，則可適當(dāng)增加乙快流量（注：

6、乙快流量最大不超過3L/min）。go調(diào)整乙快流量到所需值。4。1。7.點(diǎn)擊設(shè)置"點(diǎn)擊校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”選項(xiàng)，用鼠標(biāo)將標(biāo)樣空白校正”旁鉤點(diǎn)掉。平均次數(shù)”設(shè)為2,濃度單位設(shè)為ppm,標(biāo)樣1輸入0.5,標(biāo)樣2輸入1.0,標(biāo)樣3輸入1。5,點(diǎn)擊確定，屏幕進(jìn)入工作站主界面。4。1.8.點(diǎn)擊左上角調(diào)零”進(jìn)行吸光度調(diào)零，此時(shí)觀察AA:處吸光度應(yīng)為零。4.1。9.將進(jìn)樣管放入0。5PPm的標(biāo)樣中，觀察AA吸光度，待吸光度讀數(shù)穩(wěn)定后，點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)樣品"，此時(shí)屏幕左下角出現(xiàn)讀數(shù)圖案彳寺讀數(shù)圖案消失，再次點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)樣品”，屏幕左下角再次出現(xiàn)讀數(shù)圖案，待讀數(shù)圖案消失，將進(jìn)樣管放回去離子水中，

7、觀察AA:處吸光度應(yīng)逐漸回零，若回不到零，則可點(diǎn)擊調(diào)零"進(jìn)行吸光度調(diào)零。此時(shí)標(biāo)1輸入完畢。4。1.10.參照步驟15,依次將進(jìn)樣管放入1。0PPm和1。5PPm中將標(biāo)2和標(biāo)3輸入.4。1.11.當(dāng)標(biāo)3輸入完畢，將進(jìn)樣管放回去離子水中，吸光度回零后，將進(jìn)樣管放入樣品空白（若樣品沒有空白，則可以去離子水作為樣品空白），參照步驟15,輸入樣品空白.4.1。12.當(dāng)樣品空白輸入完畢，將進(jìn)樣管放入去離子水中，待吸光度回零后，將進(jìn)樣管放入樣品中，參照步驟15進(jìn)行樣品測量。4.1。13.當(dāng)樣品測量完畢后，將進(jìn)樣管放入去離子水中吸5分鐘以上，使預(yù)混室和燃燒頭充=專業(yè)收集精品文檔=分清洗后，將進(jìn)樣管從

8、去離子水中拿出。4。1。14.依次關(guān)閉乙快鋼瓶、空壓機(jī)，按屏幕右上角紅“X退出原子吸收數(shù)據(jù)工作站操作系統(tǒng)，屏幕顯示請關(guān)閉水、氣”點(diǎn)擊“OK完全退出原子吸收數(shù)據(jù)工作站操作系統(tǒng)。4。1。15.關(guān)閉原子吸收主機(jī)電源.4。1。16.火焰法操作安全注意事項(xiàng)4。1.16。1.點(diǎn)火前須檢查：a。燃燒頭安裝在預(yù)混室上.bo廢液管牢固插在預(yù)混室的排水口上，并確定廢液管中留有水封。c.當(dāng)打開空壓機(jī)后，將進(jìn)樣管放入去離子水中，燃燒頭頂端孔縫處應(yīng)有細(xì)霧噴出。4。1。16.2.操作人員離開儀器日必須將火熄滅.4。1.16。3.乙快與銅的反應(yīng)物會(huì)引起爆炸，因此不可使用大于65%的銅材作乙快管路的材料。4。1。16。4.乙

9、快鋼瓶減壓閥輸出壓力絕對(duì)不允許被調(diào)到大于或等于0。15Ma。4。1.16。5.絕對(duì)不可用氧氣作助燃?xì)?，否則會(huì)引起爆炸。4。1。16.6.建議用無油空壓機(jī)作助燃?xì)庠?，壓縮空氣鋼瓶僅在緊急情況下使用，當(dāng)用空氣鋼瓶作助燃?xì)鈺r(shí)，務(wù)必保證其氧含量小于等于20%。4.1。 16。7.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)用水對(duì)燃燒頭進(jìn)行清洗，防止結(jié)垢。4。2。石墨爐（以銘元素為例）開機(jī)前準(zhǔn)備：銘標(biāo)準(zhǔn)液：5PPb,10PPb,20PPb,30PPb各100mL。4.2。 1。1、打?qū)r空心陰極燈裝入2號(hào)燈架，開自來水，打；范圍內(nèi)，放入石墨管，打開石墨爐電源；4。2。1。2、打開電腦及顯示器電源，待電腦初始化通過后，在；示初始化通

10、訊端口”；4。2.1.3、打開原子吸收電源，待屏幕顯示燈架位1、打?qū)r空心陰極燈裝入2號(hào)燈架，開自來水，打開僦氣，使輸出壓力在0。450。5MPa范圍內(nèi)，放入石墨管，打開石墨爐電源。4。2。2、打開電腦及顯示器電源，待電腦初始化通過后，在屏幕上雙擊AA6810圖標(biāo)，屏幕顯示初始化通訊端口”。4。2。3、打開原子吸收電源，待屏幕顯示燈架位置測試通過！”，選擇確定”屏幕進(jìn)入方法建立"界面。4。2.4、將狹縫選在0。2檔，并確定：a.元素選擇"在Cr.bo信號(hào)方式”在原子吸收.c.原子化方法”在石墨爐法。d.燈架位置"在2位置。e.燈電流”在2。5.f。負(fù)高壓”在22

11、0.g.波長”在默認(rèn).h.狹縫”在0。2。=專業(yè)收集精品文檔=io讀數(shù)方式”為峰面積。4。2.5、選確定”屏幕顯示清等待”，待清等待”提示消失，在屏幕左上角處點(diǎn)擊儀器調(diào)整”，屏幕進(jìn)入儀器調(diào)整”界面，觀察AA處能量情況：a。若無能量，請確定安裝的空心陰極燈是否是Cr燈？該燈是否點(diǎn)亮并對(duì)著圓形窗口？若一切正常則增大負(fù)高壓（最高不超過300伏），直到AA處有能量出來.b.若AA能量為滿量程，則減小負(fù)高壓，直到AA能量顯示在滿量程的50%左右.4.2。 6、點(diǎn)擊找峰”屏幕顯示清等待”，待清等待一”提示消失，觀察能量情況：若AA能量為滿量程則減小負(fù)高壓，直到AA能量顯示在滿量程的50%左右，重復(fù)操作步驟

12、6,直到點(diǎn)擊找峰”后能量不到滿量程.4。2。7、點(diǎn)擊燈架調(diào)整”，屏幕顯示清等待”，待清等待”提示消失，觀察能量情況：若AA能量為滿量程，則減小負(fù)高壓，直到AA能量顯示在滿量程的50%左右，重復(fù)操作步驟7,直到點(diǎn)擊燈架調(diào)整后能量不到滿量程點(diǎn)擊調(diào)零"進(jìn)行吸光度調(diào)零操作.4。2。8、把石墨爐控制器爐體轉(zhuǎn)入主機(jī)內(nèi)膽，把白紙放在爐體右側(cè)鏡筒的前方，對(duì)比鏡筒看光斑是否在中心位置.若不在中心位置可調(diào)節(jié)上下旋鈕和前后旋鈕來達(dá)到，撤去白紙看軟件操作窗口上AA:處的數(shù)值，調(diào)節(jié)上下旋鈕和前后旋鈕使AA:的數(shù)值是最小數(shù)時(shí)為最佳.4.2.9、 儀器調(diào)整”界面，點(diǎn)擊調(diào)零”進(jìn)行吸光度調(diào)零操作。點(diǎn)擊確定"

13、，屏幕退出儀器調(diào)整”界面。4.2.10、 點(diǎn)擊原子化器設(shè)置”屏幕進(jìn)入方法設(shè)置”界面中石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”選項(xiàng)，點(diǎn)擊預(yù)處理”選項(xiàng)，進(jìn)入石墨爐預(yù)處理界面"，時(shí)間3秒，溫度2700c，點(diǎn)擊清洗”，石墨爐爐體此時(shí)開始加溫并發(fā)亮，此動(dòng)作重復(fù)二次，點(diǎn)擊確定"退出該界面，回到石墨爐參數(shù)設(shè)置界面"，點(diǎn)擊數(shù)據(jù)發(fā)送”項(xiàng)4。2.11、點(diǎn)擊校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”選項(xiàng)，用鼠標(biāo)將標(biāo)樣空白校正”旁鉤點(diǎn)掉.平均次數(shù)”設(shè)為2-3,濃度單位設(shè)為ppb,標(biāo)樣1輸入5,標(biāo)樣2輸入10,標(biāo)樣3輸入20,點(diǎn)擊確定，屏幕進(jìn)入工作站主界面。4。2。12、點(diǎn)擊左上角調(diào)零”進(jìn)行吸光度調(diào)零，此時(shí)觀察AA:處吸光度應(yīng)為零。4。2.13、（帶自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣）用移液器吸入標(biāo)樣瓶中標(biāo)樣，把移液器中的標(biāo)樣垂直打入石墨爐爐體的石墨管中.點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)中品"跳出石墨爐程序升溫設(shè)置”界面，點(diǎn)擊啟動(dòng)”項(xiàng)，此時(shí)屏幕右下角時(shí)間："、溫度："處的數(shù)值開始變化，石墨爐爐體開始加溫，待聽到嘀”一聲后，再次用移液器吸入標(biāo)樣瓶中標(biāo)樣，把移液器中的標(biāo)樣垂直打入石墨爐爐體的石墨管中，點(diǎn)擊石墨爐程序升溫設(shè)置”界面中啟動(dòng)"項(xiàng)，待聽到嘀”一聲后，觀察AA:處吸光度應(yīng)逐漸回零，若回不到零，則可點(diǎn)擊調(diào)零”進(jìn)行吸光度調(diào)零。此時(shí)標(biāo)1