《稀土永磁材料物理性能測(cè)試方法第1部分磁通溫度的測(cè)定》編制說明

1、1稀土永磁材料性能測(cè)試方法第1部分：磁通溫度特性的測(cè)試編制說明（送審稿）2014年7月2稀土永磁材料性能測(cè)試方法 第1部分：磁通溫度特性的測(cè)試國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制說明一、工作簡(jiǎn)況1、任務(wù)來源與協(xié)作單位全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)于 2012 年轉(zhuǎn)發(fā)了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)”關(guān)于 下達(dá)2012 年第一批國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)修訂計(jì)劃的通知” （國(guó)標(biāo)委綜合 201250 號(hào)），下達(dá) 了稀土永磁材料性能測(cè)試方法 第 1 部分：磁通溫度特性的測(cè)試國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的 制定任務(wù)，計(jì)劃號(hào)為 2012023-T-469 ，完成年限為 2014 年。稀土永磁材料性能測(cè)試方法 第 1 部分：磁通溫度特性的測(cè)試為首次制定。 負(fù)責(zé)起草單位為鋼鐵研究總院

2、，一驗(yàn)單位為北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司，二驗(yàn)單位為內(nèi)蒙古包鋼稀土磁性材料有限責(zé)任公司和包頭稀土研究院。2、主要工作過程、標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做的工作2012 年 7 月，哈爾濱會(huì)議進(jìn)行任務(wù)落實(shí)；2013 年 11 月，負(fù)責(zé)起草單位完成試驗(yàn)報(bào)告，將試驗(yàn)報(bào)告及統(tǒng)一樣發(fā)送至驗(yàn) 證單位，驗(yàn)證單位在接到試驗(yàn)報(bào)告后提出驗(yàn)證報(bào)告， 并將驗(yàn)證報(bào)告發(fā)送至起草單 位。2013 年 11 月，在試驗(yàn)報(bào)告及驗(yàn)證報(bào)告的基礎(chǔ)上，由起草單位提出標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審 稿、標(biāo)準(zhǔn)編制說明等，并將試驗(yàn)報(bào)告、驗(yàn)證報(bào)告、標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿、標(biāo)準(zhǔn)編制說明等 （電子版）發(fā)送至稀土標(biāo)委會(huì)秘書處。2013 年 11 月 18 日至 20 日，于江蘇省蘇州市召

3、開 2013 年度全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn) 化技術(shù)委員會(huì)年會(huì)暨 稀土術(shù)語 等 32 項(xiàng)稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議， 進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)審。2014 年 1 月至 6 月，編制標(biāo)準(zhǔn)送審稿，進(jìn)行驗(yàn)證性試驗(yàn)。2014 年 7 月 28 日至 31 日，于呼和浩特召開標(biāo)準(zhǔn)審定會(huì)議。 本標(biāo)準(zhǔn)方法主要起草人為鋼鐵研究總院李衛(wèi)，方以坤，朱明剛，郭朝暉，陳 紅升，孫威。工作包括組織制備了統(tǒng)一樣品，與協(xié)作單位聯(lián)系溝通，組織討論實(shí) 驗(yàn)結(jié)果，編寫試驗(yàn)報(bào)告、標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿、送審稿及編制說明。一驗(yàn)單位是北京中科 三環(huán)高技術(shù)股份有限公司， 二驗(yàn)單位為包頭稀土研究院和內(nèi)蒙古包鋼稀土磁性材3料有限責(zé)任公司二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的確定1、編制原則本標(biāo)準(zhǔn)是

4、按照 GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草的。 本標(biāo)準(zhǔn)是本著滿足產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)需求制訂的， 我們旨在確保方法的準(zhǔn)確性、 科學(xué) 性、實(shí)用性和可操作性。2、標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的確定 高性能稀土永磁材料被廣泛用于慣性導(dǎo)航系統(tǒng)中的陀螺儀和加速度計(jì)， 電子 真空器件微波管、 行波管、 調(diào)速管和其它高精度儀表等器件中。 永磁材料的溫度 穩(wěn)定性（剩磁溫度系數(shù)）是影響高精度儀表精確度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性的重要指標(biāo)之一，因此如何準(zhǔn)確測(cè)量永磁材料的溫度系數(shù)， 為高精度儀表設(shè)計(jì)制作提供重要 數(shù)據(jù)，顯得尤為重要。根據(jù)電磁感應(yīng)定律， 采用亥姆霍茲線圈作為探測(cè)元器件， 通過高精度低漂移 積分器檢測(cè)待測(cè)樣品的磁通隨溫度的變化規(guī)律， 來表

5、征高性能低溫度系數(shù)稀土永 磁材料的磁性溫度穩(wěn)定性?；诖?，進(jìn)行合理科學(xué)的設(shè)計(jì)、檢測(cè)方法的優(yōu)化、樣 品形狀尺寸的限定，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)溫度系數(shù)的高精度檢測(cè)。實(shí)現(xiàn)高性能低溫度系數(shù)稀土永磁材料的磁通溫度系數(shù)的準(zhǔn)確、規(guī)范檢測(cè)。 本標(biāo)準(zhǔn)中， 對(duì)測(cè)試試樣的形狀和尺寸以及表面光潔度進(jìn)行了規(guī)定， 并提出了 典型的開路可逆磁通溫度系數(shù)測(cè)試方法以及典型的檢測(cè)裝置， 并對(duì)測(cè)試設(shè)備的關(guān) 鍵技術(shù)參數(shù)給予一定的限定。測(cè)量步驟：1）試樣的磁化 測(cè)量前先將試樣沿軸向磁化至飽和，最大磁化場(chǎng)為該材料內(nèi)稟矯頑力Hcj的35 倍。2）試樣的穩(wěn)磁處理將磁化飽和試樣從室溫加熱到溫度（T2+20C）后，保溫 2 小時(shí)后自然冷卻 至室溫。3）測(cè)試打

6、開磁通計(jì)預(yù)熱 30 分鐘后將經(jīng)過準(zhǔn)備好的試樣放入裝置中固定，將溫度計(jì) 與試樣接觸。4(1) 調(diào)節(jié)控溫儀器，使試樣達(dá)到測(cè)試溫度 Ti，溫度波動(dòng)小于 0.1C，并且 保持 30分鐘及以上。(2)調(diào)節(jié)磁通計(jì)的零點(diǎn)漂移，記錄顯示磁通1,測(cè)試五次取平均值(Ti)。(3) 調(diào)節(jié)控溫儀器，使試樣達(dá)到測(cè)試溫度 T2,溫度波動(dòng)小于 0.1C，并且 保持 30分鐘及以上。(4)調(diào)節(jié)磁通計(jì)的零點(diǎn)漂移，記錄顯示磁通2,測(cè)試五次取平均值(TO。4)數(shù) 據(jù) 處理由公式L-(T凹100%可計(jì)算出，至 T2溫度區(qū)間內(nèi)的開路可(T1) T2T1逆磁通溫度系數(shù)。3、預(yù)審后對(duì)問題的處理預(yù)審會(huì)有代表提出需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中給出的技術(shù)參數(shù)進(jìn)行

7、相關(guān)條件性試驗(yàn)驗(yàn)證 或說明。預(yù)審會(huì)后，起草單位重點(diǎn)進(jìn)行了穩(wěn)磁處理的溫度與時(shí)間參數(shù)的條件性試 驗(yàn)，并在一驗(yàn)單位進(jìn)行相關(guān)的驗(yàn)證試驗(yàn)， 此外，起草單位對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中的其他各項(xiàng)參 數(shù)的選擇情況進(jìn)行逐一說明。(1) 穩(wěn)磁處理的溫度和時(shí)間穩(wěn)磁處理的目的是消除試樣在測(cè)試溫度范圍內(nèi)的不可逆損失，通常是在高于第二目標(biāo)溫度 T220C的溫度進(jìn)行一定時(shí)間的老化處理，經(jīng)過條件性試驗(yàn)得到老 化處理的時(shí)間為 2h 及以上。具體見“條件性試驗(yàn)報(bào)告”和中科三環(huán)的“一驗(yàn)報(bào)口 。(2) 磁化場(chǎng)的選擇磁化場(chǎng)的選擇根據(jù)GB/T 3217-1992 永磁(硬磁)材料磁性試驗(yàn)方法中“6.1 磁化場(chǎng)”部分來確定，磁化場(chǎng)為該材料內(nèi)稟矯頑力HCj的

8、 35 倍。(3) 磁通測(cè)試第一、第二目標(biāo)測(cè)試點(diǎn) T1和 T2保溫時(shí)間的選擇是基于盡量保證試樣溫度與 檢測(cè)溫5度一直，且在很小的范圍內(nèi)波動(dòng)，如 0.1r，而 0TC的波動(dòng)對(duì)于大多數(shù)溫度控制裝置是能滿足的。保溫時(shí)間的長(zhǎng)短參考老化處理試驗(yàn)結(jié)果三、 與有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在開路中稀土永磁材料磁通隨溫度變化特性的測(cè)試方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適合各類稀土永磁材料開路可逆磁通溫度特性的測(cè)量。四、 標(biāo)準(zhǔn)水平分析 國(guó)內(nèi)現(xiàn)有測(cè)試永磁材料剩磁溫度系數(shù)的技術(shù)主要為閉合磁路方法，如機(jī)械行 業(yè)標(biāo)準(zhǔn) JB/T 8986-1999，國(guó)標(biāo) GB/T 24270-2009，國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范 JJF1239-2010 等。對(duì)于此類閉合磁路測(cè)試方法， 受積分器精度的制約， 剩磁的測(cè)量誤差在百分 之一的量級(jí)， 所以僅適用于剩磁溫度系數(shù)較大的永磁材料的量測(cè)， 不適合較低溫 度系數(shù)永磁材料(a(Br)優(yōu)于-3X1-4/C)的溫度系數(shù)的準(zhǔn)確測(cè)試。開路磁通測(cè)試 方法，配備高精度積分器則更適合于低溫度系數(shù)稀土永磁體溫度系數(shù)的檢測(cè)。國(guó)內(nèi)還沒有關(guān)于開路方法檢測(cè)稀土永磁材料開路磁通溫度系數(shù)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)， 尚未查到其他國(guó)家