化妝品半成品成品檢驗規(guī)程

1、修改日期修改內(nèi)容版本/版次修訂人審批生效日期 修改記錄1 目的規(guī)范公司產(chǎn)品檢驗方法，確保產(chǎn)品質(zhì)量得到有效控制。2 范圍適用于公司內(nèi)所有半成品、成品（裸包裝）的檢驗。3 定義無4 職責(zé)4.1品檢部：負(fù)責(zé)本規(guī)程的制定、修改，解釋并監(jiān)督實(shí)施。4.2檢驗員：負(fù)責(zé)對規(guī)定項目進(jìn)行檢測。5 程序5.1 抽樣方案5.1.1 半成品抽樣方案參照原料和半成品取樣管理規(guī)定。5.1.2 成品抽樣方案 外箱取樣：若設(shè)總數(shù)為n，則當(dāng)n3時，逐件取樣；當(dāng)3n100時，按1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n100時，按1取樣量隨機(jī)取樣。5.1.2.1 成品（裸包裝）外觀取樣：成品（裸包裝）的外觀檢驗規(guī)則根據(jù)GB/T2828正常檢驗一次抽樣

2、方案，檢查水平和抽樣方案如下表所示：外觀檢查水平和抽樣方案表批量范圍樣本量0.151.54.0 Ac ReAc ReAc Re2-829-1530 116-25526-5080 151-90131 291-150202 3150-280321 23 4281-500502 35 6501-1200800 13 47 81201-32001255 6 10 113201-100002007 814 1510001-350003151 210 1121 2235001-1500005002 314 15150001-5000008003 421 22500001及其以上12505 6Ac-接收數(shù)，

3、Re-拒收數(shù)：當(dāng)樣本數(shù)量大于或等于批量時，則執(zhí)行100%檢驗。-使用箭頭上面的第一個抽樣方案，-使用箭頭下面的第一個抽樣方案。同類缺陷合計，當(dāng)不合格數(shù)Ac時，則該批合格。5.1.3 成品（裸包裝）抽樣頻次 按批次進(jìn)行抽樣檢驗。型式檢驗：每年應(yīng)不少于一次。5.2 成品（裸包裝）外觀檢驗 成品外觀檢查水平和具體檢驗標(biāo)準(zhǔn)參照下表：檢驗標(biāo)準(zhǔn)表一缺陷類別零缺陷A類（AQL=0.15）B類（AQL=1.5）C類（AQL=4.0）缺陷內(nèi)容1料體異物（五金，蟲子，碎玻璃類）2噴碼錯誤，無噴碼3產(chǎn)品錯裝，少裝4容器破裂5.料體用錯1.料體異物（樹脂，纖維類）2.噴碼重碼及模糊影響識別3.產(chǎn)品滲漏、封口開裂4.產(chǎn)

4、品料體外觀異常5.凈含量低于表示值6. 標(biāo)貼漏貼、錯貼7.最小銷售單元包裝物錯版，破損，內(nèi)外表示不一致。8.外箱嚴(yán)重變形、破損9.外箱標(biāo)識內(nèi)容錯誤10.條碼不可讀11啟閉功能障礙，無法正常使用。12產(chǎn)品配件漏放，包裝倒置。13. 裸包裝與對應(yīng)的包材不匹配。1.擰蓋過松，揭蓋扣合錯位,瓶蓋有殘缺2.泵頭放置方向錯誤3.瓶身外不潔4.噴碼有缺失、模糊但不影響識別，超過規(guī)定區(qū)域5.收縮煙包膜破損、嚴(yán)重皺褶、漏煙包收縮6.商標(biāo)破損、不牢固7.配件破損、內(nèi)容不清晰、字體殘缺、多放8.整箱形式錯誤，漏放隔檔，墊板9.外箱變形、破損10凈含量高于標(biāo)示值但不符合灌裝要求量11透明封口貼起翹1.標(biāo)貼輕微歪斜、皺

5、折、邊角翹起2.包裝產(chǎn)品偏離規(guī)定位置3.彩盒扣合不到位4.產(chǎn)品小拖帶防竄貨貼漏貼或混用5.外箱未按要求標(biāo)識6容器輕微臟污，刮傷，印刷不良7收縮煙包膜輕微褶皺，過松8貼標(biāo)位置偏移 5.3 內(nèi)容物5.3.1外觀、色澤將試樣裝入玻璃燒杯中，在自然光或日光燈下距離約20cm目測，目測角度自上而下、左右側(cè)面比較，外觀、色澤應(yīng)一致或近似。5.3.2香氣將盛裝試樣的瓶口稍離鼻子，用手在瓶口上方扇動，使氣流吹來嗅聞其味，同時需與等量的標(biāo)準(zhǔn)樣比較，香型和香氣與標(biāo)準(zhǔn)樣相符。5.3.3 pH值5.3.3.1 儀器1) PHSJ-3F和PHS-3C2)電熱恒溫水浴鍋，精度±13)溫度計：0-100，精度為0

6、.54)燒杯：50ml5.3.3.2操作步驟在燒杯中稱取5克待檢品，按1份樣品9份蒸餾水配比制備（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定直測時，則無需稀釋），溶劑采用煮沸后冷卻的蒸餾水，攪拌均勻后，用已校正過的pH計測定。5.3.4粘度5.3.4.1 儀器1)NDJ-1旋轉(zhuǎn)粘度計，Brook field粘度計2)電熱恒溫水浴鍋，精度±13)溫度計：0-100，精度為0.54)高型燒杯：250ml.2 NDJ-1旋轉(zhuǎn)粘度計操作步驟將被測樣品倒入250ml的高型燒杯中，樣品用恒溫水浴鍋恒溫至所需的溫度；小心攪拌，避免樣品產(chǎn)生氣泡。插好電源，調(diào)整水平器內(nèi)氣泡使之在圓圈中央，使用校正液校正后，根據(jù)粘度范圍選擇合適的轉(zhuǎn)子調(diào)

7、整轉(zhuǎn)速進(jìn)行測定，使扭矩讀數(shù)顯示在30-70范圍內(nèi)，待達(dá)到規(guī)定的測定時間后定后讀數(shù),結(jié)果保留一位小數(shù)。然后根據(jù)公式計算出產(chǎn)品的實(shí)際粘度。5.3.4.3 Brook field粘度計操作步驟將被測樣品倒入250ml的高型燒杯中，用恒溫水浴鍋恒溫至所需的溫度；小心攪拌，避免樣品產(chǎn)生氣泡。插好電源，調(diào)整水平器內(nèi)氣泡使之在圓圈中央，使用校正液校正后，根據(jù)粘度范圍選擇合適的轉(zhuǎn)子調(diào)整轉(zhuǎn)速進(jìn)行測定，使扭矩讀數(shù)顯示在10-100%范圍內(nèi)，待達(dá)到規(guī)定的測定時間后定后讀數(shù)。5.3.5相對密度 （用于測定液態(tài)類化妝品的密度）5.1.5.1 儀器1)比重瓶：25ml，并裝有刻度為0.1的溫度計。2)超級恒溫水?。耗芸刂?/p>

8、溫度在1550，準(zhǔn)確至0.2。5.1.5.2操作步驟取已知質(zhì)量的帶有溫度計的25ml干凈比重瓶，加滿蒸餾水，插入帶有溫度計的瓶蓋,置于(20±0.1)恒溫水浴鍋中,使比重瓶溫度在規(guī)定溫度內(nèi)保持（10-20）min后，用濾紙擦凈比重瓶外部，蓋上小帽，立即稱其質(zhì)量(精確至0.0002g)，倒去蒸餾水，將比重瓶烘干或用試樣液洗滌比重瓶3次，按上述步驟加入試樣液，恒溫并稱重。計算公式： dtt= - (1) 式中:m1-比重瓶的質(zhì)量;gm2-樣品加比重瓶的質(zhì)量;gm3 -水加比重瓶的質(zhì)量;g 5.3.6密度 （用于測定非液體類化妝品的密度）5.3.6.1 儀器1)密度杯：100ml2)超級恒

9、溫水?。耗芸刂茰囟仍?550，準(zhǔn)確至0.25.3.6.2 操作步驟在天平上放上密度杯去皮重，將恒溫至 (20±0.5)的料體加入到100ml的密度杯中，輕輕拍打密度杯，排出氣泡，蓋上蓋子，擦去多余的料體。在天平上稱得料體重量為m。倒去料體，清洗干凈，晾干待下次使用。計算公式：d=m/100 -（2）式中:m-料體的質(zhì)量;g100-密度杯體積;ml5.3.6泡沫5.3.6.1儀器1）羅氏泡沫儀2） 溫度計：精度±2 3） 電子稱：精度0.1g4） 超級恒溫水浴鍋，精度±15） 量筒：100ml6）燒杯：1000ml5.3.6.2 試劑1500mg/Kg硬水：稱取無水

10、硫酸鎂（MgSO4）3.7g和無水氯化鈣（CaCl2）5.0g，充分溶解于5000ml蒸餾水中。5.3.6.3操作程序?qū)⒊壓銣厮″侇A(yù)熱到（40±1），使羅氏泡沫儀恒溫在（40±1），稱取樣品1.25g加入1500mg/kg硬水50ml，再加入蒸餾水450ml，加熱至（40±1），攪拌使樣品均勻溶解，用200ml定量漏斗吸取部分試液，沿泡沫儀管壁沖洗一下，然后取試液放入泡沫儀底部對準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)刻度至50ml，再用200ml定量漏斗吸取試液，固定漏斗中心位置，放下試液，立即記下泡沫高度的最高值與最低值,取其平均值,結(jié)果保留整位數(shù)。5.3.7離心5.3.7.1儀器1） 離

11、心機(jī)：1臺2） 離心管：刻度10ml，2支3） 電熱恒溫培養(yǎng)箱：靈敏度±1，1臺4）溫度計：分度值0.5，1支5.1.7.2操作：于離心管中注入試樣約三分之二高度并裝實(shí)，放入離心機(jī)調(diào)整到2000r/min的離心速度，旋轉(zhuǎn)30min取出觀察。5.3.8總固體5.3.8.1儀器1) 溫度計：精度0.22) 分析天平：精度0.0002g3) 恒溫烘箱：精度±14) 燒杯：250ml5) 干燥器5.3.8.2 操作程序在烘干恒重的燒杯中稱取試樣2g(精確至0.0002g)，于(105±1)恒溫烘箱內(nèi)烘干3h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱其質(zhì)量(精確至0.0002g)?？?/p>

12、固體的含量，數(shù)值以表示，按公式(2)計算X%= ×100% - (3)式中：X-總固體，% m1-稱量瓶的質(zhì)量，gm2-試樣質(zhì)量，gm3-烘干后試樣和稱量瓶的質(zhì)量，g5.3.9有效物5.3.9.1無機(jī)鹽(乙醇不溶物)a) 儀器1) 溫度計：精度0.22) 分析天平：精度0.0002g3) 恒溫干燥箱：精度±24) 水浴加熱器5) 古氏坩堝：30ml6) 錐形抽濾瓶：500ml7) 抽濾器或小型真空泵8) 量筒：l00ml9) 干燥器b) 試劑95中性乙醇(化學(xué)純)：取適量95乙醇，加入幾滴酚酞指示劑，用0.1molL氫氧化鈉溶液滴定至微紅色。c) 操作程序用5.1.8.2中

13、烘干的試樣，加入95中性乙醇l00ml，在水浴中加熱至微沸取出，輕輕攪拌，使樣品盡量溶解，靜置沉淀后，將上層澄清液倒入已恒重并鋪有濾層的古氏坩堝內(nèi)，用抽濾器過濾至抽濾瓶中，盡可能將固體不溶物留在燒杯中，并用適量95中性乙醇洗滌燒杯二次，洗滌液和沉淀物一起移入已恒重的古氏坩堝內(nèi)過濾，濾液于同一抽濾瓶中，將古氏坩堝放入(105±1)烘箱內(nèi)恒溫3h，取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱重(精確至00002g)。無機(jī)鹽含量，數(shù)值以表示，按公式(4)計算無機(jī)鹽（）=×100 - (4)式中：m1古氏坩堝中沉淀物的質(zhì)量，g m05.8.2中稱取的試樣的質(zhì)量，g5.3.9.2氯化物a) 儀器：

14、棕色酸式滴定管b) 試劑1) 鉻酸鉀(分析純)：52) 0.1molL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取分析純硝酸銀16.989g，用水溶解并移至1L棕色容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。稱取于500600灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g，稱準(zhǔn)至0.0001g，于250ml錐形瓶中，以50ml蒸餾水溶解，加5%鉻酸鉀1ml作指示劑，用配制好的硝酸銀溶液滴定至生成磚紅色鉻酸銀沉淀為止。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按(4)式計算： C(AgNO3)=m/(V×0.05844) - (5) 式中：C(AgNO3)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液物質(zhì)的量濃度，mol/L m氯化鈉的質(zhì)量，g V硝酸銀溶液的用量，ml 0.05844

15、與1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(AgNO3)=1.000mol/L當(dāng)量的以g表示的氯化鈉質(zhì)量結(jié)果保留四位小數(shù)。c) 操作程序在5.3.9.1.c中所過濾的濾液中，滴入幾滴酚酞指示劑，用酸堿溶液調(diào)節(jié)使溶液呈微紅色，然后加入5鉻酸鉀2ml3ml，用0.1000molL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈橙色時為終點(diǎn)。氯化物含量(以氯化鈉計)，數(shù)值以表示，按公式(6)計算氯化物（）= - (6)式中： c硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，molL V滴定試樣時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml 0.0585與1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(AgN03)=1.0000molL相當(dāng)?shù)囊钥?g)表示的氯化鈉的質(zhì)量，gmmol m5

16、.8.2中稱取的試樣的質(zhì)量，g5.3.9.3有效物含量有效物含量，數(shù)值以表示，按公式(7)計算有效物()總固體()無機(jī)鹽()氯化物() - (7)式中總固體()、無機(jī)鹽()、氯化物()分別按公式(3)、公式(4)、公式(6)計算,結(jié)果保留一位小數(shù)。5.3.10 總活性物（定量乙醇溶解物和氯化鈉測定總活性物含量）5.3.10.1試劑1）95%乙醇：新煮沸后冷卻，用堿中和至酚酞呈中性2）無水乙醇：新煮沸后冷卻3）硝酸銀：c(AgNO3)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液4） 鉻酸鉀：50g/L溶液5） 酚酞：10g/L溶液6）氫氧化鈉：0.5mol/L溶液7）三氯甲烷5.3.10.2 儀器1）吸濾瓶：50

17、0ml或1000ml2） 古氏坩堝：30ml，鋪雙層定性濾紙圓片3） 沸水浴4） 烘箱：控制溫度（105±2）5） 干燥器6）玻璃坩堝：30ml5.3.10.3試驗程序a) 乙醇溶解物含量的測定1）精確稱取樣品（粉、粒狀樣品約2g，液、膏體樣品約5g）準(zhǔn)確至0.001g，置于150ml燒杯中，加入5ml蒸餾水，用玻璃棒不斷攪拌，以分散固體顆粒和破碎團(tuán)塊，直到?jīng)]有明顯的顆粒狀物，加入5ml無水乙醇，繼續(xù)用玻璃棒攪拌，使樣品溶解呈糊狀，然后邊攪拌邊緩緩加入90ml無水乙醇，繼續(xù)攪拌以促進(jìn)溶解，靜置片刻至溶液澄清，用傾瀉法通過古氏坩堝進(jìn)行過濾，將清液盡量排干，不溶物盡可能留在燒杯中，再以同

18、樣方法，每次用25ml95%熱乙醇重復(fù)萃取、過濾，操作四次。2）將吸濾瓶中的乙醇萃取液小心轉(zhuǎn)移至已稱重的300ml燒杯中，用95%熱乙醇沖洗吸濾瓶三次，濾液和洗液合并于300ml燒杯中3）將盛有乙醇萃取液的燒杯置于沸騰水浴中，使乙醇蒸發(fā)至盡，再將燒杯壁擦干，置于105±2烘箱內(nèi)干燥1h，移入干燥器中，冷卻30min并稱重（m1）注：測定液體或膏體樣品時，稱樣后直接加入100 ml無水乙醇，加熱、溶解、靜置，用古氏坩堝進(jìn)行過濾，步驟同上。b) 乙醇溶解物中氯化鈉含量的測定：將已稱重的燒杯中的乙醇萃取物分別用100ml蒸餾水、20ml95%乙醇溶解洗滌至250ml三角瓶中，加入酚酞溶液3

19、滴，如呈紅色，則以0.5mol/L硝酸溶液回滴至微紅色剛好褪去。如不呈紅色，則以0.5mol/L氫氧化鉀溶液中和至微紅色，再以0.5mol/L硝酸溶液回滴至微紅色剛好褪去，然后加入1ml鉻酸鉀指示劑，用0.1000mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變橙色為止。c) 試驗結(jié)果的計算 乙醇中氯化鈉含量m2以克計，按式(9)計算： m2 = 0.0585V×C - (9) 式中：C硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，molL V滴定試樣時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml 0.0585氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量，gm mol總活性物質(zhì)量百分含量X1，按式(9)計算： X1（%）= - (9)式中： m1乙醇溶解物的含量，g m2乙醇溶解物中氯化鈉的含量，g m試驗份的質(zhì)量，g總活性物的兩次平行測定結(jié)果之差不超過0.3%，以兩次平行測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，保留一位小數(shù)。耐熱5.