試驗(yàn)一用氟離子選擇性電極測(cè)定水中微量F-離子

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)一 用氟離子選擇性電極測(cè)定水中微量氟離子標(biāo)準(zhǔn)曲線法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)氟離子選擇性電極測(cè)定微量F-離子的原理和測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理氟離子選擇性電極的敏感膜為LaF3單晶膜（摻有微量EuF2，利于導(dǎo)電），電極管內(nèi)放入NaF+NaCl混合溶液作為內(nèi)參比溶液，以Ag-AgCl作內(nèi)參比電極。當(dāng)將氟電極浸入含F(xiàn)-離子溶液中時(shí)，在其敏感膜內(nèi)外兩側(cè)產(chǎn)生膜電位MM= K-0.059 lg aF - (25)以氟電極作指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，浸入試液組成工作電池：Pt |Hg |Hg2Cl2 | KCl(飽和)F- 試液| LaF3 | NaF，NaCl(均為0.1mol/

2、L) | AgCl |Ag工作電池的電動(dòng)勢(shì)E = K - 0.059 lgaF - (25) 在測(cè)量時(shí)加入以HAc，NaAc，檸檬酸鈉和大量NaCl配制成的總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB）。由于加入了高離子強(qiáng)度的溶液（本實(shí)驗(yàn)所用的TISAB其離子強(qiáng)度1.2），可以在測(cè)定過程中維持離子強(qiáng)度恒定，因此工作電池電動(dòng)勢(shì)與F-離子濃度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系：E = k - 0.059 lgC F - 本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定F-離子濃度，即配制成不同濃度的F-標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定工作電池的電動(dòng)勢(shì)，并在同樣條件下測(cè)得試液的Ex，由E - lgC F -曲線查得未知試液中的F-離子濃度。當(dāng)試液組成較為復(fù)雜時(shí)，則應(yīng)采取

3、標(biāo)準(zhǔn)加入法或Gran作圖法測(cè)定之。氟電極的適用酸度范圍為pH=56，測(cè)定濃度在10010-6mol/L范圍內(nèi)，M與lgC F -呈線性響應(yīng)，電極的檢測(cè)下限在10-7mol/L左右。氟離子選擇電極是比較成熟的離子選擇性電極之一，其應(yīng)用范圍較為廣泛。本實(shí)驗(yàn)所介紹的測(cè)定方法，完全適用于人指甲中F-離子的測(cè)定（指甲需先經(jīng)適當(dāng)?shù)念A(yù)處理），為診斷氟中毒程度提供科學(xué)依據(jù)；采取適當(dāng)措施，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法可直接測(cè)定雪和雨水中的痕量F-離子；磷肥廠的殘?jiān)?，?jīng)HCl分解，即可用來快速、簡便地測(cè)定其F-離子含量；用標(biāo)準(zhǔn)加入法不需預(yù)處理即可直接測(cè)定尿中的無機(jī)氟與河水中的F-離子，通過預(yù)處理，則可測(cè)定尿和血中的總氟含量；大米

4、、玉米、小麥粒經(jīng)磨碎、干燥、并經(jīng)HClO4浸取后，不加TISAB，即可用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定其中的微量氟；本法還可測(cè)定兒童食品中的微量氟。三、儀器與試劑儀器：1.ZD-2型自動(dòng)電位滴定計(jì) 2. 氟離子選擇性電極3. 飽和甘汞電極4. 電磁攪拌器5. 容量瓶 50mL6. 吸量管 5mL試劑：1. 0.100mol/L F-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取120干燥2h并經(jīng)冷卻的優(yōu)級(jí)純NaF4.20g于小燒杯中，用水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中配成水溶液，然后轉(zhuǎn)入洗凈、干燥的塑料瓶中。2. 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB）：于1000mL燒杯中加入500mL水和57mL冰乙酸，58gNaCl，12g檸檬

5、酸鈉（Na3C6H5O72H2O），攪拌至溶解。將燒杯置于冷水中，在pH計(jì)的監(jiān)測(cè)下，緩慢滴加6 mol/L NaOH溶液，至溶液的pH=5.05.5。冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)入洗凈、干燥的試劑瓶中。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.調(diào)試儀器： 摘去甘汞電極的橡皮帽，并檢查內(nèi)電極是否浸入飽和KCl溶液中，如未浸入，應(yīng)補(bǔ)充飽和KCl溶液，安裝電極，斷開氟電極。 打開滴定計(jì)電源開關(guān)，按下“mV”和“測(cè)量”鍵，調(diào)節(jié)“定位”旋鈕至儀器顯示為“000”，接通氟電極（實(shí)驗(yàn)結(jié)束前別動(dòng)“定位”旋鈕）。 清洗電極：將氟電極和甘汞電極插入蒸餾水中（燒杯一半高度水），放入攪拌子，開動(dòng)磁力攪拌器，電

6、動(dòng)勢(shì)數(shù)值不變，更換蒸餾水，再次清洗電極，洗23次。2.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確吸取0.100mol/L F-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL，置于50mL容量瓶中，加入TISAB5.00mL，用水稀釋至刻度，搖勻，得pF=2.00溶液。吸取pF=2.00溶液5.00mL，置于50mL容量瓶中，加入TISAB 4.50mL，用水稀釋至刻度，搖勻，得pF=3.00溶液。仿照上述步驟，配制pF=4.00，pF=5.00，pF=6.00溶液。3. 配制試樣溶液：準(zhǔn)確吸取TISAB5.00mL，置于50mL容量瓶中，用自來水稀釋至刻度，搖勻，得試樣溶液。4. 測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)溶液：將配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列由低濃度到高濃度逐個(gè)轉(zhuǎn)入

7、塑料小燒杯中，并放入氟電極和飽和甘汞電極及攪拌子，開動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣龋x取各溶液的電動(dòng)勢(shì)值。5. 測(cè)試試樣溶液：先清洗電極23次，按標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定步驟，測(cè)定其電位Ex值。五、數(shù)據(jù)及處理1. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)pF值6.005.004.003.002.00E (-mV)2. 以電位E值為縱坐標(biāo)，pF值為橫坐標(biāo)，繪制E-pF標(biāo)準(zhǔn)曲線。3. 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出與EX值相應(yīng)的pF值，求得原始試液中F-離子的含量，以g/L表示。六、注意事項(xiàng)1.儀器預(yù)熱30分鐘。2.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，移液管要反復(fù)清洗（先用自來水洗，再用蒸餾水清洗，最后用待吸溶液洗）。3.測(cè)試時(shí)，用待測(cè)溶液清洗塑料燒杯23次，用濾紙吸干兩支電極上的殘液。七、思考題1. 本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的是F-離子的活度