化學(xué)檢驗(yàn)工技能培訓(xùn)-講稿(2011)2 - 溶液配制

1、2022-3-28 溶液配制溶液配制 樣品采集樣品采集 分析檢測的基本技術(shù)分析檢測的基本技術(shù) 數(shù)據(jù)處理及檢驗(yàn)報告數(shù)據(jù)處理及檢驗(yàn)報告2022-3-281. 實(shí)驗(yàn)用水實(shí)驗(yàn)用水（GB6682）m 三級水：蒸餾或離子交換制得。三級水：蒸餾或離子交換制得。用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。m 二級水：多次蒸餾或離子交換制二級水：多次蒸餾或離子交換制得。用于無機(jī)痕量分析試驗(yàn)，如：原得。用于無機(jī)痕量分析試驗(yàn)，如：原子吸收光譜。子吸收光譜。2022-3-28m 一級水：由二次水經(jīng)石英設(shè)備蒸一級水：由二次水經(jīng)石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后，經(jīng)餾或離子交換混合床處理后，經(jīng)0.2m微孔濾膜過濾制得。用

2、于有嚴(yán)微孔濾膜過濾制得。用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，如：高壓液相色格要求的分析試驗(yàn)，如：高壓液相色譜。譜。注：一級水不能貯存，用前制備。二、注：一級水不能貯存，用前制備。二、三級水可適量儲存，貯存容器為專用密三級水可適量儲存，貯存容器為專用密閉聚乙烯容器。三級水也可用玻璃容器。閉聚乙烯容器。三級水也可用玻璃容器。2022-3-28 對于特殊要求的化驗(yàn)用水，如：對于特殊要求的化驗(yàn)用水，如：無氯水、無氨水、無砷水、無鉛水、無酚水、不含無氯水、無氨水、無砷水、無鉛水、無酚水、不含有機(jī)物的蒸餾水等等。有機(jī)物的蒸餾水等等。 以上用水均需實(shí)驗(yàn)室自行制備，如不含有機(jī)物以上用水均需實(shí)驗(yàn)室自行制備，如不含有機(jī)物的

3、蒸餾水制備方法：向去離子水中加入少量高錳酸的蒸餾水制備方法：向去離子水中加入少量高錳酸鉀的堿性溶液，使呈紅紫色，再以全玻蒸餾器進(jìn)行鉀的堿性溶液，使呈紅紫色，再以全玻蒸餾器進(jìn)行蒸餾即得。在蒸餾過程中，應(yīng)保持水呈紅紫色，否蒸餾即得。在蒸餾過程中，應(yīng)保持水呈紅紫色，否則應(yīng)隨時補(bǔ)加高錳酸鉀。則應(yīng)隨時補(bǔ)加高錳酸鉀。 對于盛裝特殊用水的容器需要進(jìn)行特殊處理。對于盛裝特殊用水的容器需要進(jìn)行特殊處理。如：無鉛水的貯水器應(yīng)預(yù)先進(jìn)行無鉛處理，用如：無鉛水的貯水器應(yīng)預(yù)先進(jìn)行無鉛處理，用6 mo1/L 的硝酸溶液浸泡過夜后，以無鉛水洗凈。的硝酸溶液浸泡過夜后，以無鉛水洗凈。標(biāo)準(zhǔn)檢測方法l 1.pH范圍l 2.電導(dǎo)率l

4、 3.吸光度l 4.可氧化物質(zhì)l 5.蒸發(fā)殘?jiān)黮 6.可溶性硅2022-3-28一般檢測方法l1.手持式電導(dǎo)率儀l2.陽離子的檢測：以氨（pH10）作緩沖液，鉻黑T作指示劑。藍(lán)色-無金屬陽離子，紫色-含有陽離子l3.氯離子的檢測：硝酸鹽水溶液l4.指示劑法檢驗(yàn)pH值：甲基紅,溴麝香草酚藍(lán)2022-3-281. 化學(xué)試劑的分類化學(xué)試劑的分類 化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標(biāo)準(zhǔn)為國家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“HG”字樣)?；瘜W(xué)檢驗(yàn)常用的試劑主要有一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑和專用試劑等。化學(xué)

5、試劑的分級： 除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對檢測有無影響選用合適的試劑。 根據(jù)GB 153461994化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志規(guī)定，一般試劑分為三個等級，即優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。 可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑?；A(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑。 如在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物 高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純試劑等級表達(dá)方式有數(shù)種，其中之一是以內(nèi)處“9”表示，如用于9.9

6、9%，99.999%等表示?！?”的數(shù)目越多表示純度越高，這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來的。 專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是，專用試劑不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。試劑等級一級二級三級試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國際通用等級符號GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于分析純適用范圍精 確 的 分 析和科研一 般 分 析 和科研工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)試劑等級用途標(biāo)簽顏色通用等級

7、符號色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑，以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。 食品檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險品，因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中，由專人保

8、管。危險品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。l化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。l隔離存放:易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識。l存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30的藥品柜中。l有些藥品遇光容易分解，避光保存。l固體、液體；酸、堿分別放置。 為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻，性能穩(wěn)定，批量生產(chǎn)，準(zhǔn)確定值，有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具

9、有以下特性：材質(zhì)均勻；量制準(zhǔn)確；附有證書。 證書是計(jì)量保證，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證；證書上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。 我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個級別： 一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW 二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW(E)l一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)l 一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法定值或由多個實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價標(biāo)準(zhǔn)方法，對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)l 二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的

10、用途相當(dāng)廣泛。其用途可歸為以下幾類。用于校準(zhǔn)分析儀器用于評價分析方法用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間 的質(zhì)量保證 理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器，如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等，使用用前，必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測定工作，如pH計(jì)，使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定位，然后測定未知樣品的pH。 某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗(yàn)的方法來評價。具體做法是，在被測樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后作對照試驗(yàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率，根據(jù)回收率的高低，判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個分析者或某個化驗(yàn)室的

11、工作質(zhì)量。分析者在同一條件下對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測樣品進(jìn)行分析，當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時，則認(rèn)定該分析者的測定結(jié)果是可信的。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途，如制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗(yàn)方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。 在食品檢驗(yàn)工作中，隨時都 要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。 用A代表溶劑，用B代表溶質(zhì)。食品檢驗(yàn)中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種。 B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量(mB)與混合物的質(zhì)量(m)之比。以wB表示，即 wB=mB/m B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以B表示，單位是g/L。即 B=mB/ V 式中： B溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度

12、(g/L)； mB 溶質(zhì)B的質(zhì)量(g)； V 混合物(溶液)的體積(V)。 混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱為B的體積分?jǐn)?shù)(適用于溶質(zhì)B為液體)，以B表示。即 B=VB/ V0 多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時，多采用這種濃度表示，(C2H5OH)=0.75，也可以寫成 (C2H5OH)=75%，若用無水乙醇來配制這種濃度的溶液，可量取無水乙醇75 mL，加水衡釋至100 mL。 比例濃度是化驗(yàn)室里常用的粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法。包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。 指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時的表示方法。 例如1+3(V1+V2)

13、鹽酸溶液，表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。 指兩種固體試劑相互混合的表示方法。 例如1+100(m1+m2)鈣指示劑氯化鈉混合指示劑，表示1個單位質(zhì)量的鈣指示劑與100個單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合。這是一種固體稀釋方法。 B的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以cB表示，單位為mol/L，即 cB=nB/ V 式中：cB物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L，下標(biāo)B指基本單元； nB物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol； V混合物(溶液)的體積，L。VnB2022-3-28（6）滴定度）滴定度 用用1mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能滴定被測組分標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能滴定被測組分的質(zhì)量表示

14、，單位的質(zhì)量表示，單位g/mL。 Ts/x s:滴定劑的化學(xué)式。滴定劑的化學(xué)式。 x:被測組分的化學(xué)式。被測組分的化學(xué)式。 注：在給出滴定度時必須指出被滴定物質(zhì)注：在給出滴定度時必須指出被滴定物質(zhì)。2022-3-28（7）相對密度和波美度）相對密度和波美度v相對密度：相對密度：d，在一定溫度下，在一定溫度下，1mL溶液溶液的質(zhì)量和的質(zhì)量和4時時1mL純水質(zhì)量的比值。純水質(zhì)量的比值。v波美度：波美度：Be，用波美計(jì)測得溶液的相，用波美計(jì)測得溶液的相對密度為波美度。對密度為波美度。20 時，時， d 與與Be 的關(guān)系：的關(guān)系：比水重的液體：比水重的液體：比水輕的液體：比水輕的液體：3 .14415

15、.144Bed3 .14415.144Bed滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。主要用于測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字，常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。 包括元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對溶液(如標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等)。主要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)行定量、半定量或限量分析。其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示，常用的單位是mg/mL，mg/L，g/mL等。 具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值，由 pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對pH計(jì)的校準(zhǔn)，亦稱定位。 一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液，它在食品檢驗(yàn)中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。

16、一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留1- -2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。（A）、一般規(guī)定一般規(guī)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6012002滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)達(dá)到下列要求：(1) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 66821992中三級水的規(guī)格。(2) 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3) 所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。

17、(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量器中規(guī)定進(jìn)行。(5) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20 時的濃度，在標(biāo)定的使用時，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 6012002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。(6) 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T 6012002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。(7) 凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。(8) 配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必

18、要時重新標(biāo)定。(9) 碘量法反應(yīng)時，溶液溫度不能過高，一般在15-20之間進(jìn)行。(10) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在常溫(15-25)下，保存時間一般不得超過2個月。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。 在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。 很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，例如市售的濃鹽酸中HCL很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。

19、準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。 有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。 用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后，為了保證其濃度更準(zhǔn)確，采用比較法驗(yàn)證。例如：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確，也可考查氫氧化鈉標(biāo)

20、準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。3.1 配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，比如我們測肥料中得氯離子。3.2 稱量要準(zhǔn) 特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。 如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增

21、量法直接稱入碘量瓶中，以確?；鶞?zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。3.3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。3.4 自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定： 用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2X10-6S/cm以下的為純水.l(1) 分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。l(2) 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。l(3) 溶液要用帶

22、塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。l(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。l(5) 用有機(jī)溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海豢芍苯蛹訜?。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。l(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液

23、應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。l(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。l總之，溶液的配制是進(jìn)行食品檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在食品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。l配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。配制時取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL。l標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于105-110烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000-0.7500g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s，同時做空白實(shí)驗(yàn)。l計(jì)算： 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C=mX1000/(V1-V0)x204.22（mol/L）式中：m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g) V1氫氧化鈉溶液的體積（mL) V0空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL) 204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（KHC8H4O4）l配制：量取鹽酸9mL注入1000mL水中，搖勻。 注意：一定是將酸加入水中l(wèi)標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270-300高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用配好的鹽酸溶