原子吸收法的操作流程與實(shí)驗(yàn)步驟

1、原子吸收分光光度法實(shí)驗(yàn)1刖言原子吸收分光光度法是目前應(yīng)用最廣的重金屬測定方法，具有較高的靈敏度和選擇性。目前經(jīng)城市污水處理廠處理的生活污水經(jīng)過沉降、脫水、消化后的污泥可作肥料等應(yīng)用，但其中有些重金屬含量超標(biāo)，被作物吸收后將對人體產(chǎn)生危害。因此，污泥中重金屬含量的測定是污泥綜合利用的一項(xiàng)重要檢測指標(biāo)。幾年來，我們參考有關(guān)文獻(xiàn)，根據(jù)實(shí)際情況建立了一套樣品處理和測定的可行方法，收到了滿意的效果。2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2.1方法原理實(shí)驗(yàn)溶液中待測元素的原子，在空氣一乙炔火焰中原子化所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從特定空心陰極燈射出的特征波長的光，吸光度大小與火焰中待測元素的基態(tài)原子濃度成正比。所以利用測得的吸光度即可求得被

2、測元素的含量。2.2試劑與材料試驗(yàn)中用到的所有玻璃器皿，使用前必須用1+1的硝酸浸泡，并用去離子水直接清洗。硝酸為優(yōu)級純的硝酸純水：試驗(yàn)中用的純水均為去離子水?？瞻兹芤海?.2%v/v硝酸溶液標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1000mg/L,稱取1.000g純銅粉（含量99.9%以上），溶于15ml1+1硝酸溶液中，用去離子水定容至1000ml，或直接使用商品標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：100mg/L，用大肚吸管吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10ml，用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml。1、2、5mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別吸取1、2、5ml標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml。樣品為自來水和上述標(biāo)準(zhǔn)系列溶

3、液。自來水測定前按每升水樣加入2ml硝酸酸化使pH小于2。如測定樣品混濁，可用0.45微米的濾膜過濾?；鹧娌僮?、打開穩(wěn)壓電源，確認(rèn)穩(wěn)壓電源正常后，打開儀器電源和電腦；2、啟動(dòng)SOLAAR操作軟件，如果主機(jī)與工作站未建立通訊，則可下拉動(dòng)作菜單，在通訊中選擇連接來建立通訊；3、打開空氣壓縮機(jī)，已預(yù)設(shè)定壓力在；4、打開乙炔氣閥，壓力調(diào)整在，如果管道較長可適當(dāng)提高壓力。如要使用笑氣-乙炔火焰，則打開笑氣閥并開啟加熱電源，調(diào)節(jié)壓力在；5、觀察光譜儀左側(cè)的點(diǎn)火準(zhǔn)備燈閃爍，打開軟件中火焰狀態(tài)窗口，確認(rèn)火焰系統(tǒng)各部分均正常，則可準(zhǔn)備點(diǎn)火；&安裝空心陰極燈，并點(diǎn)亮預(yù)熱15-20分鐘；（注意：不可使用四

4、腳的國產(chǎn)空心陰極燈）7、按住點(diǎn)火按鈕，直至火焰點(diǎn)燃。如要切換為笑氣-乙炔火焰，首先確認(rèn)方法中火焰類型為笑氣-乙炔，然后按軟件中的調(diào)整火焰鍵來切換。8、將吸液毛細(xì)管放入去離子水中，調(diào)用已設(shè)定的分析方法（分析方法的設(shè)定詳見SOLAARA操作手冊），按分析鍵根據(jù)提示完成分析。9、繼續(xù)吸噴去離子水5分鐘后，從水中取出毛細(xì)管，按光譜儀左下方的紅色按鈕熄火。10、如是笑氣-乙炔火焰，首先將方法中火焰類型轉(zhuǎn)換為空氣-乙炔火焰，按調(diào)整火焰鍵，觀察火焰已切換后，按上述步驟熄火。11、關(guān)閉乙炔、笑氣鋼瓶氣閥。關(guān)閉空氣壓縮機(jī)，注意直到壓力降低到0.014MPa以下時(shí)，才能重新開啟。要及時(shí)放掉集水器中的水。12、關(guān)閉

5、空心陰極燈，關(guān)閉光譜儀電源，退出SOLAAR軟件并關(guān)閉計(jì)算機(jī)。2.3主要儀器與工作條件SOLAARAA原子吸收分光光度儀，PE銅、鋅、鉛、鎘空心陰極燈，空氣壓縮機(jī)，3.6KW可調(diào)電熱板，所用乙炔符合GB6819規(guī)定。工作條件如下：元素銅鋅鉛鎘波長（mm）324.7313.9283.3228.8狹縫（mm）0.70.70.70.7濃度范圍（mg/L）燈電流（mA）6888靈敏度（mg/L）4.01.020.01.5空氣流量（L/min）8.07.58.06.0乙炔流量（L/min）2.52.02.52.0*靈敏度為產(chǎn)生近似于0.2吸光度值信號的水溶液濃度.空白實(shí)驗(yàn)值的測定方法檢出限的測定選擇10

6、0ml硝酸作為空白溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液與空白液依次交替噴入火焰，連續(xù)測量11次空白溶液的吸光度,按下式算出檢出限：1）火焰法Detectionlimit=3xsd/s其中：sd為11次測試空白A溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差。S為靈敏度（即標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率）2）石墨爐法Detectionmass=3xsdxV/s其中：V為取樣體積（卩L）十一次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差如果在測定中，有一次數(shù)據(jù)被認(rèn)為是由外界干擾或操作引起的偶然誤差，則可重新進(jìn)行十一次測定。最低檢測限是在多次能產(chǎn)生足夠大的信號值的試驗(yàn)中有99%的可能產(chǎn)生可檢測信號的組分的量，由反復(fù)分析接近零濃度但不超5倍于儀器檢測限的標(biāo)準(zhǔn)溶液來確定。將測定的均值的標(biāo)準(zhǔn)差乘以5%

7、概率時(shí)，由正態(tài)概率表查得的因子是1。645，為使第一類和第二類判斷要概率都在5%，將1。645擴(kuò)大一倍為3。290。例如對某一低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行20次測定，其標(biāo)準(zhǔn)差為6ug/L，最低檢測限為6x3。290=20ug/L。方法檢測限與最低檢測限不同，被分析的樣品經(jīng)歷了整個(gè)分析方法的全過程。由于經(jīng)過如萃取、濃縮等步驟的影響，方法檢測限將高于最低檢測限。方法檢測限的確定是在無顯著偏性的情況下，使用校正過的儀器，由有經(jīng)驗(yàn)的分析者進(jìn)行全過程分析。例如，可將某被測組分加入到有關(guān)的基體中，并使其濃度與預(yù)計(jì)方法檢測限相接近。重復(fù)7次分析，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差（SD）,由單側(cè)t分布表查出99%置信水平，自由度f-1=6

8、時(shí)的t值（t=3。14）。標(biāo)準(zhǔn)差乘以t值的結(jié)果即為所求的方法檢測限。（2）校準(zhǔn)曲線的繪制與檢驗(yàn)以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程。（3）準(zhǔn)確度的計(jì)算取已知濃度的盲樣（高濃度溶液）在相同條件下每天測一次。通常用絕對誤差和相對誤差來表示。積累到一定多數(shù)據(jù)后就計(jì)算其結(jié)果。243標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和樣品測定0.2%的硝酸調(diào)整儀器零點(diǎn)，分別吸入配制好的工作溶液，儀器繪出工作曲線，隨即吸入樣品溶液，儀器則顯示出樣品濃度。3結(jié)果與討論3.1線性范圍測得曲線相關(guān)系數(shù)r=1.000證明本實(shí)驗(yàn)線性良好，用本方法對質(zhì)控樣進(jìn)行測定，結(jié)果如下：質(zhì)控樣標(biāo)準(zhǔn)值實(shí)測值標(biāo)準(zhǔn)偏差變異系數(shù)銅（0100102）鋅（0300102）鉛（0210103）鎘（0410103）（4）3.2分析方法的精密度測定測量精確度檢定方法在原子吸收分析中，常用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差即變異系數(shù)來衡量其精確度進(jìn)入工作站后，在線性范圍內(nèi)測經(jīng)稀釋后的低濃度溶液,在一定操作條件下測定吸光度。分別計(jì)算其變異系數(shù)。并按下列式子計(jì)算精確度，不應(yīng)大于1%。精密度=5/c*100%式中：d-十一次測定的