乙酸正丁酯的制備

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)乙酸正丁酯的制備最近更新：一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)酯化反應(yīng)的基本原理和制備方法； 掌握利用分水器進(jìn)行共沸蒸餾的脫水方法，復(fù)習(xí)萃取、洗滌、蒸餾等純化技術(shù)。二. 實(shí)驗(yàn)原理乙酸正丁酯的制備：乙酸正丁酯的制備： 實(shí)驗(yàn)試劑：正丁醇11.5mL （9.3g、0.125mol）冰醋酸7.2mL（7.5g、0.125mol）濃硫酸23滴10%碳酸鈉溶液10mL無(wú)水硫酸鎂適量 反應(yīng)是可逆的，為了使反應(yīng)向有利于生成酯的方向移動(dòng)，通常采用過(guò)量的羧酸或醇，或者除去反應(yīng)中生成的酯或水，或者二者同時(shí)采用。 本實(shí)驗(yàn)就是利用分水器除去反應(yīng)中生成的水，從而提高反應(yīng)產(chǎn)率。二. 實(shí)驗(yàn)原理 實(shí)驗(yàn)裝置包括三個(gè)部分：反應(yīng)瓶、分水

2、器、冷凝管。分水器的工作原理：分水器的工作原理： 反應(yīng)瓶中液體受熱反應(yīng)產(chǎn)生的共沸多組分蒸汽上升，經(jīng)過(guò)分水器到達(dá)球形冷凝管，蒸汽被冷卻后轉(zhuǎn)換成液體進(jìn)入分水器中，因液體中各組分的極性、密度不同，分水器中的液體形成分層。分水器中液體的液面超過(guò)支管口，上層的液體流回反應(yīng)瓶。 本實(shí)驗(yàn)中共沸多組分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均低于水，故上層液體主要為乙酸正丁酯、正丁醇。二. 實(shí)驗(yàn)原理 干燥是用來(lái)除去固體、氣體或液體中含有少量水分和少量有機(jī)溶劑雜質(zhì)的方法之一。干燥劑的使用：干燥劑的使用： 干燥方法大致可分為物理法物理法和化學(xué)法化學(xué)法。吸附、分餾、利用共沸蒸餾將水分帶走等利用干燥劑與水發(fā)生反應(yīng)來(lái)除去水 干燥

3、劑可分為兩類：一類是能與水可逆地結(jié)合成水合物，因此可再生后反復(fù)使用，如無(wú)水氯化鈣、無(wú)水硫酸鈣、無(wú)水硫酸鎂等；另一類干燥劑則與水反應(yīng)生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化鈣、金屬鈉等，此類干燥劑不能反復(fù)使用。 液體有機(jī)化含物的干燥：在液體有機(jī)化合物中加入一定量合適的干燥劑，在振蕩下使水被干燥劑吸收，然后靜置一段時(shí)間，最后將其與干燥劑分離。用干燥劑干燥液體有機(jī)化合物，只能除去少量的水，若試樣含有大量水，必須事先設(shè)法除去。干燥用時(shí)取決于干燥劑與被作用雜質(zhì)間的相互作用的速率，一般要求靜置30min以上?？刹捎眠^(guò)濾或傾倒的方法分離干燥劑二. 實(shí)驗(yàn)原理 干燥劑的選擇：所用的干燥劑不能與該物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或催化

4、作用，不溶解于該液體中。同時(shí)還要考慮干燥劑的吸水容量和干燥效能。干燥劑的使用：干燥劑的使用：（續(xù)）（續(xù)） 干燥劑的用量：一般干燥劑的用量為每10mL液體約需0.51 g；具體實(shí)驗(yàn)操作中，一般靠觀察干燥劑的形態(tài)來(lái)判別干燥劑的用量是否合適。 干燥實(shí)驗(yàn)操作：將該液體置于錐形瓶中，用勺子取適量的干燥劑直接放入液體中，塞好塞子，振搖片刻。如干燥劑附著瓶壁，相互粘結(jié)，則干燥劑量不夠；如干燥劑散落在瓶底，且干燥劑棱角清楚可辨，則表明用量已合適。加入足夠的干燥劑后，液體靜置一段時(shí)間，最后通過(guò)濾紙（或棉花）和漏斗過(guò)濾即可。三. 實(shí)驗(yàn)裝置球形冷凝管圓底燒瓶（反應(yīng)瓶）分水器加熱套1cm1cm水層水層有機(jī)層有機(jī)層四.

5、 相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)恒沸混合物沸點(diǎn)（）組成（重量%）乙酸正丁酯正丁醇水二元乙酸正丁酯-水90.772.9-27.1正丁醇-水93.0-55.544.5乙酸正丁酯-正丁醇117.632.867.2-三元乙酸正丁酯-正丁醇-水90.763.08.029.0中文名稱分子式分子量沸點(diǎn)熔點(diǎn)密度水中溶解度正丁醇C4H10O74.12117.3-89.50.817.1g/100mL乙酸C2H4O260.0511816.61.0492互溶乙酸正丁酯C6H12O2116.16126.1-780.8826 1.4g/100mL 恒沸物，又稱共沸物，是指兩組分或多組分恒沸物，又稱共沸物，是指兩組分或多組分的液體混合

6、物，在恒定壓力下沸騰時(shí)，其組的液體混合物，在恒定壓力下沸騰時(shí)，其組分與沸點(diǎn)均保持不變。分與沸點(diǎn)均保持不變。即此時(shí)沸騰產(chǎn)生的蒸即此時(shí)沸騰產(chǎn)生的蒸汽與液體本身有著完全相同的組成。汽與液體本身有著完全相同的組成。 恒沸物是不可能通過(guò)常規(guī)的蒸餾或分餾手段恒沸物是不可能通過(guò)常規(guī)的蒸餾或分餾手段加以分離的。加以分離的。最低共沸點(diǎn)最低共沸點(diǎn)最高共沸點(diǎn)最高共沸點(diǎn)五. 實(shí)驗(yàn)步驟100mL圓底燒瓶11.5mL 正丁醇7.2mL 冰乙酸23滴 濃硫酸安裝分水器、回流冷凝管加熱回流約40min無(wú)水生成，反應(yīng)完成燒瓶需干燥2粒 沸石反應(yīng)液分水器上層液體粗產(chǎn)物酯層水層酯層水層酯層水層干燥（無(wú)水MgSO4）蒸餾餾分10mL H2O洗滌10mL 10%NaCO3洗滌10mL