頭痛寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究(一)

1、頭痛寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究(一)    作者：李慶杰， 劉永強(qiáng)， 常艷茹， 賁彥鴻， 丁云錄【關(guān)鍵詞】 頭痛寧片；,薄層色譜法；,高效液相色譜法摘要：目的建立頭痛寧片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法用薄層色譜法對(duì)片劑中的制何首烏、防風(fēng)、當(dāng)歸、天麻進(jìn)行了定性鑒別；采用高效液相色譜法測(cè)定了片劑中大黃素含量。結(jié)果薄層色譜斑點(diǎn)清晰,空白樣品無干擾；大黃素在0.052 50.525g范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，r=1.000,平均加樣回收率為99.28%,RSD為1.971%(n=5)。結(jié)論 該方法簡便，精確，重現(xiàn)性好,可作為該制劑的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞：頭痛寧片； 薄層色譜法； 高效液相

2、色譜法Quality Standard for Toutongning TabletAbstract：ObjectiveTo establish the quality specification of Toutongning tablet. MethodsRadix polygoni multiflori praeparata cum succo glycines sotae, Radix saposhni Roviae , Radix angelicae sinensis, and Rhizoma gastrodiae in tablets were identified by TLC ,

3、emodin in tablets were detemined by HPLC .ResultsThe TLC sperts developed were fairly clear and the blank test showed no interference. Recovery was 99.28% and RSD was 1.971%(n=5) for emodin.ConclusionThe method developed is simple and accurate with good reproducibility,and the method can be used for

4、 qudily control of Toutongning tablet.Key words：Toutongning tablet; TLC; HPLC 頭痛寧片由土茯苓、制何首烏、防風(fēng)、當(dāng)歸、天麻5味中藥組成, 具有熄風(fēng)滌痰、逐瘀止痛之功效。用于治療偏頭痛、緊張性頭痛，屬痰瘀阻絡(luò)證。該藥是由頭痛寧膠囊改變劑型而來。為確保制劑質(zhì)量,保證用藥安全有效,在原有標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上,對(duì)該藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了進(jìn)一步提高。對(duì)制劑中制何首烏、防風(fēng)、當(dāng)歸、天麻進(jìn)行了薄層鑒別；并選取制何首烏中的大黃素作為指標(biāo)性成分進(jìn)行含量測(cè)定的研究,采用高效液相色譜法建立了該制劑中大黃素的含量測(cè)定方法。1 儀器與試藥1.1 儀器SHIM

5、ADZU LC10AT高效液相色譜儀，SPD10A 紫外可見檢測(cè)器，WDL95 色譜工作站，超聲波清洗機(jī)（功率250W，頻率20KHZ）天鵬電子技術(shù)(北京)有限公司。1.2 試藥甲醇為色譜純，其它試劑為分析純,高效薄層預(yù)制板(青島海洋化工廠),層析用中性氧化鋁(上海五四化學(xué)試劑廠)。大黃素對(duì)照品、天麻素對(duì)照品，供含量測(cè)定用，均購于中國藥品生物制品檢定所。2 方法與結(jié)果2.1 鑒別濾液蒸干，殘?jiān)铀?0 ml使溶解，用乙醚振搖提取兩次，20 ml/次；水液用水飽和正丁醇振搖提取3次，20 ml/次，合并提取液，蒸干，殘?jiān)?0%乙醇10 ml溶解，加于中性氧化鋁柱（5 g，內(nèi)徑1.5 cm，70

6、%乙醇濕法裝柱）上，用70%乙醇50 ml洗脫，收集全部洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状? ml使溶解，作為供試品溶液；按處方比例和制備工藝制備除去天麻的陰性樣品，按供試品溶液制備方法操作，得天麻陰性對(duì)照溶液，另取天麻素對(duì)照品，加甲醇制成每毫升含0.5 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取以上3種溶液各5 l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，醋酸乙酯甲醇水（910.2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，105加熱至斑點(diǎn)清晰，日光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照則無對(duì)應(yīng)斑點(diǎn)。結(jié)果見圖4。左起 大黃素 供試 陰性 圖1 制何首烏薄層色譜圖 （略）

7、左起 藥材 供試 陰性 圖2 防風(fēng)薄層色譜圖 （略） 左起 藥材 供試 陰性 圖3 當(dāng)歸薄層色譜圖 （略） 左起 天麻素 藥材 供試 陰性 圖4 天麻薄層色譜圖 （略） 2.2 頭痛寧片中大黃素的含量測(cè)定圖5 大黃素對(duì)照品色譜圖（略）圖6 頭痛寧片供試品色譜圖（略）圖7 頭痛寧片陰性對(duì)照色譜圖（略）表1 回收率實(shí)驗(yàn)（略）表2 樣品含量測(cè)定（略）3 討論在大黃素光譜掃描過程中發(fā)現(xiàn)其在221288 nm處均有較強(qiáng)吸收，根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道及樣品干擾情況，以254 nm作為吸收波長能夠滿足含量測(cè)定要求，故選擇254 nm為測(cè)定吸收波長。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法能有效地控制頭痛寧片的質(zhì)量。參考文獻(xiàn)：1 楊東輝，蔡少青，王 璇. HPLC法測(cè)定何首烏及復(fù)方蟲草膠囊中大黃素、大黃素甲醚的含量J.中草藥，2000，31(3):177.2 高詠莉.HPLC法測(cè)定清火片中大黃素的含量J.時(shí)珍國醫(yī)國藥，200