阿司匹林合成實驗

1、阿司匹林合成實驗摘要:通過本次試驗，可以讓我們掌握阿司匹林的合成原理和方法。了解乙 酰水楊酸的化學性質(zhì)，乙酰水楊酸蘇明阿司匹林，白色針狀或板狀結(jié)晶,無臭， 微帶酸味，微溶于水，溶于乙醇、乙醯、氯仿等有機洛劑。反應涉及到濃磷酸作 催化劑的乙酰化反應，通過乙酸酊和水楊酸進行反應制的,讓我們進一步的了解 了抽濾的方法和阿司匹林的合成方法。通過實驗知道，用碳酸鉀和濃磷酸催化效 果都有不錯的效果，得到的產(chǎn)物為白色結(jié)晶。關鍵詞：阿司匹林濃磷酸酰化反應 碳酸鉀 一：刖呂用途：阿斯匹林是一種解熱止痛藥物，具有解熱、鎮(zhèn)痛、抗炎、抗風濕作用。 主要用于治療感冒、發(fā)熱、頭痛、肌病、神經(jīng)痛、牙痛、痛經(jīng)以及風濕熱、急性

2、 風濕性關節(jié)炎等 還能抑制血小板聚集，用于預防和治療缺血性心臟病、心絞痛、 心肺梗塞、腦血栓形成，應用于血管形成術及旁路移植術也有效合成：實驗室中，以水楊酸和乙酸酊為反應物，濃磷酸或濃硫酸為催化劑， 控制反應溫度在8 5 C95C之間制的粗產(chǎn)品，再進一步分離提純獲得純凈的乙 酸水楊酸,即阿司匹林。工業(yè)中，在反應罐中加乙酊（加料量為水楊酸總量的 0.7889倍）,再加入三分之二量的水楊酸，攪拌升溫，在81-82c反應40-6 0 min。 降溫至81-82C保溫反應2h。檢查游離水楊酸合格后，降溫至13C,析出結(jié)晶， 甩濾，水洗甩干，于6 5-70C氣流干燥，得乙酰水楊酸。二：實驗原理阿斯匹林是

3、山水楊酸（鄰疑基苯屮酸）與醋酸酊進行酯化反應而得的。水楊 酸可山水楊酸屮酯，即冬青油（山冬青樹提取而得）水解制得。本實驗就是用鄰梵 基苯屮酸（水楊酸）與乙酸酊反應制備乙酰水楊酸。反應式為：副反應:三:實驗儀器和藥品儀器：錐形瓶 玻璃棒 溫度計 布氏漏斗 抽濾瓶 燒杯 電熱套 量筒 藥品：2. 76g水楊酸 8m 1 （0. OSmol）乙酸酊 濃磷酸10滴10%碳酸氫鈉溶液（40ml）18%鹽酸20ml四：實驗裝置圖伽漏I扌山 vifc5.Wv7五:實驗步驟1）2g水楊酸+5ml乙酸酊+ I 0滴濃磷酸于錐形瓶中，振搖溶解2）控制溫度8 590攝氏度水浴加熱1 Omin ,冷卻3 ）加水50m

4、l析出晶體，抽濾，洗滌得粗品4）粗品加4 0ml飽和碳酸氫鈉，攪拌至無二氧化碳放出5）布氏漏斗過濾，用少量水沖洗2到3次6）不斷攪拌緩慢加入2 OmI 18 %鹽酸至濾液中，冰水浴，析出晶體7）吸濾，冷水洗2次，干燥得精品8）稱量，計算產(chǎn)率9 ）以碳酸鉀為催化劑繼續(xù)以同樣的步驟做一次六：實驗結(jié)果1、以濃磷酸作催化劑產(chǎn)量：1.4g形狀：片狀晶體顏色：白色產(chǎn)率:3889%2、以碳酸鉀為催化劑產(chǎn)量：1.5g形狀：片狀晶體顏色：口色產(chǎn)率：41. 6 7%3、全班以濃磷酸作催化劑的平均產(chǎn)率為52.08%相對自己的實驗結(jié)果，自己的實驗產(chǎn)率偏低。全班以碳酸鉀作催化劑的平均產(chǎn)率為4 3.06%,相 對來說自己

5、的實驗產(chǎn)率偏低。七:實驗討論1. 通過實踐阿司匹林的合成，基本掌握了阿司匹林的合成方法及其反應原理, 進一步掌握了抽濾的操作及反應條件的控制，是一次很好的學習過程。2、水楊酸形成分子內(nèi)氫鍵，會阻礙酚疑基?；饔?，水楊酸與酸酊直接 作用需加熱至15016 0攝氏度，才能生成乙酰水楊酸，如果加入濃磷酸，則 可破壞氫鍵,使?；饔迷谳^低溫度下即可進行，同時大大減少副產(chǎn)物！以濃磷酸 催化產(chǎn)率3 8. 89%但是濃磷酸是一種強腐蝕性藥品，對于儀器有一定的腐蝕作用, 污染環(huán)境，不宜大量使用。3、以碳酸鉀為催化劑獲得產(chǎn)品產(chǎn)率為41.67% 此催化劑相對前面說到的 濃磷酸催化效果好，且對設備腐蝕小,不污染環(huán)境

6、，是值得提倡的催化劑。八：結(jié)論1、兩種催化劑的產(chǎn)率都偏低，造成原因可能是：1）乙酸酊的量過大，洛解了少量的阿司匹林和消耗催化劑，從而使得催 化劑效果降低和產(chǎn)率降低。2 ）實驗過程中，水楊酸和乙酸酊的反應溫度過高，形成了過多的高聚物。3 ）在水解過量的乙酸酊的時候，可能溫度過高，使得產(chǎn)物部分分解。4）在過濾步驟中，山于操作的失誤，使得產(chǎn)品外泄，從而使產(chǎn)率降低。5 ）在稱量藥品時，山于天平的的儀器誤差，可能使得產(chǎn)品稱得偏低。2. 每一種催化都有不一樣的催化效果，催化效果受催化劑的用量及種類的影響，以濃磷酸和碳酸鉀做催化劑催化水楊酸和乙酸酊的反應，碳酸鉀 的催化效果比濃磷酸的催化效果要好，且比較環(huán)保實用。九：參考文獻W漢福.六盤水示