化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)報(bào)告——甲醛釋放量(干燥器法)

1、編號(hào)：YHS-438版本：A方法驗(yàn)證確認(rèn)報(bào)告檢測(cè)項(xiàng)目：甲醛釋放量11L干燥器法）檢測(cè)方法：LY/T1738-2008實(shí)木復(fù)合地板用膠合板5.3.7在符合確認(rèn)情況的？?jī)?nèi)打勾?標(biāo)準(zhǔn)方法的開(kāi)驗(yàn)?標(biāo)準(zhǔn)方法的更新確認(rèn)?非標(biāo)準(zhǔn)方法?超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法?擴(kuò)充和修改標(biāo)準(zhǔn)方法報(bào)告編纂人：報(bào)告參與人：報(bào)告完成日期：報(bào)告審核人：1. 目的確保實(shí)驗(yàn)員能夠正確按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)LY/T1738-2008實(shí)木復(fù)合地板用膠合板5.3.7對(duì)人造板及飾面人造板的甲醛釋放量（11L十燥器法）進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果真實(shí)可靠。2. 方法內(nèi)容2.1方法原理利用十燥器法測(cè)定甲醛釋放量基于下面兩個(gè)步驟：第一步：收集甲醛一一在十燥器底部放置盛有蒸

2、僻水的結(jié)晶也，在其上方固定的金屆支架上放置試樣，釋放出的甲醛被蒸僻水吸收，作為試樣溶液。第二步：測(cè)定甲醛濃度一一用分光光度計(jì)測(cè)定試樣溶液的吸光度，由預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)求得甲醛的濃度。2.2適用范圍實(shí)木復(fù)合地板用膠合板。2.3主要的儀器、設(shè)備及材料2.3.1恒溫水槽：可保持溫度（40坦）C。2.3.2紫外分光光度計(jì)：可以在波長(zhǎng)412nm處測(cè)量吸光度。2.3.3天平：感量0.01g。2.3.4試樣支架：由不銹鋼絲制成，在十燥器中支撐試件垂直向上。2.3.5玻璃器也A. 玻璃十燥器：直徑240mm,容積為（911）L;B. 比色也：光程10mm；C. 結(jié)晶血：外徑120mm，內(nèi)徑（115土）mm,高

3、度60mm；D. 玻璃棒；E. 量筒：500mL;F. 稱(chēng)樣勺；G. 定性濾紙；H. 棕色容量瓶：1000mLI. 燒杯：1000mL;J. 白色容量瓶：100mL、150mLK. 單標(biāo)線(xiàn)移液管：5mL,10mL,20mL,25mL,50mL;L. 吸量管：5mL,10mL;N.棕色細(xì)口瓶：1000mL;M. 比色管：50mL;2.3.6試劑A. 乙酰丙酮（CH3COCH2COCH3）:優(yōu)級(jí)純；B. 乙酸鉉（CH3COONH4）:優(yōu)級(jí)純；C. 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：100g/mL2.4測(cè)試環(huán)境條件甲醛收集時(shí)要求溫度為（20坦）C2.5檢測(cè)步驟詳見(jiàn)附件1甲醛釋放量（11L干燥器法）檢測(cè)規(guī)程3.驗(yàn)證試驗(yàn)3

4、.1儀器、設(shè)備及材料的驗(yàn)證3.1.1電子天平設(shè)備名稱(chēng)/型號(hào)電子天平/EL-3KJ技術(shù)參數(shù)里程03kg，分度值0.01g校準(zhǔn)驗(yàn)證記錄設(shè)備編號(hào)校準(zhǔn)日期有效期確認(rèn)日期確認(rèn)結(jié)果403-9432017.05.041年2017.05.11滿(mǎn)足要求設(shè)備檔案（附件2）"設(shè)備檔案：有口無(wú)檔案信息：設(shè)備的虹性標(biāo)識(shí)設(shè)備驗(yàn)收記錄制造商說(shuō)明書(shū)設(shè)備操作指導(dǎo)校準(zhǔn)才器和驗(yàn)證記錄設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)記錄設(shè)備使用記錄設(shè)備期間核查記錄口設(shè)備損壞、故障、改裝或修理的記錄3.1.2紫外分光光度計(jì)設(shè)備名稱(chēng)/型號(hào)紫外分光光度計(jì)/UV1900PC技術(shù)參數(shù)波長(zhǎng)范圍360nm1100m,透射比范圍0300%校準(zhǔn)驗(yàn)證記錄設(shè)備編號(hào)校準(zhǔn)日期有效期確

5、認(rèn)日期確認(rèn)結(jié)果403-9072017.05.041年2017.05.11滿(mǎn)足要求設(shè)備檔案（附件3）"設(shè)備檔案：有口無(wú)檔案信息：設(shè)備的虹性標(biāo)識(shí)設(shè)備驗(yàn)收記錄制造商說(shuō)明書(shū)設(shè)備操作指導(dǎo)校準(zhǔn)才器和驗(yàn)證記錄設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)記錄設(shè)備使用記錄設(shè)備期間核查記錄口設(shè)備損壞、故障、改裝或修理的記錄3.1.3包溫水槽設(shè)備名稱(chēng)/型號(hào)包溫水槽/CX-8031技術(shù)參數(shù)量程為室溫+10C100C，精度1C校準(zhǔn)驗(yàn)證記錄設(shè)備編號(hào)校準(zhǔn)日期有效期確認(rèn)日期確認(rèn)結(jié)果403-3952017.05.041年2017.05.11滿(mǎn)足要求設(shè)備檔案（附件4）"設(shè)備檔案：有口無(wú)檔案信息：設(shè)備的虹性標(biāo)識(shí)口設(shè)備驗(yàn)收記錄制造商說(shuō)明書(shū)設(shè)備操

6、作指導(dǎo)校準(zhǔn)才器和驗(yàn)證記錄設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)記錄設(shè)備使用記錄設(shè)備期間核查記錄口設(shè)備損壞、故障、改裝或修理的記錄3.1.4玻璃器也（1）玻璃量器（附件5玻璃器皿的校準(zhǔn)證書(shū)）序號(hào)玻璃里命名稱(chēng)最大允許誤差編勺校準(zhǔn)日期有效期確認(rèn)日期確認(rèn)結(jié)果E量筒500mL坦.5mL2015-V13-0012015.05.213年2015.05.28滿(mǎn)足要求H棕色容量瓶1000mL也.40mL2017-V16-0012017.08.093年2017.08.18滿(mǎn)足要求2017-V17-0022017.08.093年2017.08.24滿(mǎn)足要求J容量瓶100mL也.10mL2015-V232015.05.213年2015.05.

7、28滿(mǎn)足要求2016-V46-0012016.05.273年2016.06.06滿(mǎn)足要求2017-V04-0012017.08.093年2017.08.18滿(mǎn)足要求2017-V05-0012017.08.093年2017.08.18滿(mǎn)足要求2017-V06-0012017.08.093年2017.08.18滿(mǎn)足要求150mL也.15mL2017-V09-0022017.08.093年2017.08.24滿(mǎn)足要求K單標(biāo)線(xiàn)移液管5mL也.015mL2017-V21-0012017.08.093年2017.08.18滿(mǎn)足要求10mL也.020mL2017-V23-0012017.08.093年201

8、7.08.18滿(mǎn)足要求20mL也.030mL2016-V32-0012016.05.273年2016.06.06滿(mǎn)足要求50mL也.05mL2016-V36-0012016.05.273年2016.06.06滿(mǎn)足要求分度吸量管5mL10mL具塞比色管50mL2016-V35-0012016.05.273年2016.06.06滿(mǎn)足要求2017-V42-0012017.08.093年2017.08.18滿(mǎn)足要求2017-V45-0012017.08.093年2017.08.18滿(mǎn)足要求2016-V67-0012016.05.273年2016.06.06滿(mǎn)足要求2016-V68-0012016.05

9、.273年2016.06.06滿(mǎn)足要求2016-V69-0012016.05.273年2016.06.06滿(mǎn)足要求2016-V70-0012016.05.273年2016.06.06滿(mǎn)足要求2016-V71-0012016.05.273年2016.06.06滿(mǎn)足要求2016-V72-0012016.05.273年2016.06.06滿(mǎn)足要求2016-V73-0012016.05.273年2016.06.06滿(mǎn)足要求2016-V74-0012016.05.273年2016.06.06滿(mǎn)足要求2016-V75-0012016.05.273年2016.06.06滿(mǎn)足要求2016-V76-001201

10、6.05.273年2016.06.06滿(mǎn)足要求2016-V77-0012016.05.273年2016.06.06滿(mǎn)足要求也.025mL也.05mL也.40mL(2)其他玻璃器也)丁與玻璃器皿名稱(chēng)技術(shù)參數(shù)是否滿(mǎn)足要求A玻璃干燥器(911)L是B比色也光程10mm是C結(jié)晶也D玻璃棒是F稱(chēng)樣勺是G定性濾紙是I燒杯1000mL是N棕色細(xì)口瓶1000mL是3.1.5試劑的驗(yàn)證（1）一般試劑）丁與試劑名稱(chēng)技術(shù)參數(shù)是否滿(mǎn)足要求1乙酰丙酮GR級(jí)，>99.5%是2乙酸鉉GR級(jí)，>98.0%是（2）甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（附件6標(biāo)準(zhǔn)溶液的證書(shū)）標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱(chēng)/型號(hào)水中甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/GBW（E）081701技

11、術(shù)參數(shù)100Hg/nL校準(zhǔn)驗(yàn)證記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)校準(zhǔn)日期有效期確認(rèn)結(jié)果YBW-20170609-0062016.111年滿(mǎn)足要求3.2測(cè)試環(huán)境條件的驗(yàn)證在實(shí)驗(yàn)室配備有空調(diào)（含制冷和制暖功能）對(duì)溫濕度進(jìn)行調(diào)控，并配有溫濕度表，每天分四次進(jìn)行溫濕度的記錄。實(shí)驗(yàn)室的溫濕度可滿(mǎn)足溫度（20C、的測(cè)試環(huán)境條件要求，并得到有效的監(jiān)控。3.3人員能力的驗(yàn)證3.3.1授權(quán)人員目前經(jīng)授權(quán)可進(jìn)行此項(xiàng)目檢測(cè)的人員共2名，方妹、柯少佳。3.3.2人員檔案（附件7、8、9）人員檔案信息方妹柯少佳蟻博勛學(xué)歷大專(zhuān)碩士大專(zhuān)專(zhuān)業(yè)化工工藝與工業(yè)分析無(wú)機(jī)化學(xué)應(yīng)用化工技術(shù)工作經(jīng)驗(yàn)1422培訓(xùn)時(shí)間2017.01.2"28201

12、7.01.23282017.06.1213考核結(jié)果合格合格合格授權(quán)日期2017.03.132017.03.132017.08.013.3.3人員監(jiān)督對(duì)人員進(jìn)行監(jiān)督，確保人員能正確且有能力進(jìn)行檢測(cè)。詳見(jiàn)附件10。3.4方法的驗(yàn)證3.4.1方法的有效性）丁與方法類(lèi)別檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱(chēng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)（方法）編號(hào)（含年號(hào)）是否有效是否為最新版本核查日期1行標(biāo)實(shí)木復(fù)合地板用膠合板LY/T1738-2008是是2017.09.043.4.2方法的操作指導(dǎo)書(shū)詳見(jiàn)附件1甲醛釋放量（11L干燥器法）檢測(cè)規(guī)程3.4.3驗(yàn)證試驗(yàn)3.4.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)（1）操作步驟根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)LY/T1738-2008實(shí)木復(fù)合地板用膠合板條

13、款5.3.7,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍為0吸光度0.01180.02470.03750.06340.14030.26810.01190.02480.03740.06330.14020.2680平均值0.01190.02470.03740.06330.14020.26813.5標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制y=11.7066x-0.1395R2=1.00001'*11.32.521.510.500.050.10.150.20.250.3日期2017.09.08溫度（C）24.3濕度（%）57濃度(mg/L)00.150.30.61.5310.01190.02470.03740.06330.14020.268115m

14、g/L,實(shí)驗(yàn)中心結(jié)合自身的需求，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)改為范圍為03mg/L,含6個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)濃度點(diǎn)，分別為0mg/L、0.15mg/L、0.3mg/L、0.6mg/L、1.5mg/L、3mg/L。每個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)濃度點(diǎn)重復(fù)測(cè)定3次，以每個(gè)濃度點(diǎn)測(cè)得的吸光度的平均值來(lái)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。（2）結(jié)果數(shù)據(jù)分析-0.5標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程=11.7066x-0.13951.0000相關(guān)系數(shù)R2（3）驗(yàn)證結(jié)果驗(yàn)證確認(rèn)內(nèi)容要求結(jié)果是否滿(mǎn)足要求標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)R2達(dá)到0.999以上R2=1.0000是3.4.3.2方法檢出限和定量限（1）操作步驟A.空白溶液的測(cè)定吸取空白溶液10mL到50mL比色管中，再量取10mL乙酰丙酮溶液（體積白分

15、濃度0.4%）和10mL乙酸鉉溶液（質(zhì)量白分濃度20%）丁50mL比色管中。塞上瓶塞，搖勻，再放到（40坦）C的包溫水槽中加熱15min，然后把這種黃綠色的溶液靜置暗處，冷卻至室溫（1828C,約1h）。使用紫外分光光度計(jì)，在412nm波長(zhǎng)處測(cè)定溶液的吸光度。B. 方法檢出限和定量限的計(jì)算MDL=3sLOQ=10s式中：MDL方法檢出限；LOQ定量限；sn次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差；C. 定量限的確認(rèn)通過(guò)公式計(jì)算出定量限后，以此定量限來(lái)配制樣品溶液6份，分別測(cè)定其吸光度，并計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差及準(zhǔn)確度。如果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差能滿(mǎn)足V5%且準(zhǔn)確度在95%105%的范圍內(nèi)，則確定其為定量限。否則不斷提高定量限的

16、濃度，重新進(jìn)行測(cè)定，直至其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差及準(zhǔn)確度能滿(mǎn)足要求，該濃度作為新的定量限。（2）結(jié)果數(shù)據(jù)分析日期2017.09.08溫度（C）24.3濕度（%）57空白測(cè)定次數(shù)（n）吸光度濃度（mg/L）10.0108-0.012920.0111-0.009430.0116-0.003540.0108-0.012950.0109-0.011760.0113-0.007070.0116-0.003580.01230.004790.01280.0105100.0108-0.0129標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/L)0.0081方法檢出限(mg/L)0.0243日期2017.09.08溫度（C）24.3濕度（%）57止里限

17、(mg/L)0.1測(cè)定次數(shù)(n)吸光度濃度（mg/L）配制的濃度(mg/L)正確度(%)10.02020.09720.197.220.02070.10300.1103.030.02030.09840.198.440.02070.10300.1103.050.02050.10070.1100.760.02040.09950.199.5平均值0.02050.10030.1100濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/L)0.0024濃度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)2.4(3)驗(yàn)證結(jié)果驗(yàn)證確認(rèn)內(nèi)容結(jié)果方法檢出限0.03定量限0.13.5.3.3精密度及準(zhǔn)確度(1)操作步驟配制甲醛濃度為1mg/L、2.5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液各6份，

18、分別測(cè)定其吸光度，并計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(2)結(jié)果數(shù)據(jù)分析日期2017.09.08溫度(C)24.3濕度(%)57測(cè)定次數(shù)(n)1mg/L的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液2.5mg/L的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度(A)濃度(mg/L)(mg/L)正確度()(%)吸光度(A)濃度(mg/L)(mg/L)正確度(%)(%)10.0960.984898.50.22162.455698.220.09490.971997.20.22222.462698.530.09430.964996.50.2212.448597.940.09540.977897.80.22212.461498.550.09710.997799.80.22172.456798.360.09570.981398.10.22082.446197.8平均值0.9797982.455198濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/L)0.011