Nicolet-is5紅外光譜儀檢定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、1目的建立Nicoletis5紅外光譜儀的檢定規(guī)程，確保儀器的性能可靠和測量的準(zhǔn)確性。2范圍適用于Nicoletis5紅外光譜儀的檢定。3職責(zé)質(zhì)量檢驗(yàn)部負(fù)責(zé)執(zhí)行此規(guī)程，質(zhì)量保證部負(fù)責(zé)監(jiān)督實(shí)施。4定義無。5內(nèi)容5.1 檢定項(xiàng)目和技術(shù)要求廳P檢定項(xiàng)目技術(shù)要求1波數(shù)示值誤差在3000cm附近的波數(shù)視值誤差:t5cm-1在1000cm附近的波數(shù)視值誤差土cm-12波數(shù)重復(fù)性在3000cm-1附近的波數(shù)重復(fù)性<2.5cm-1在1000crrT附近的波數(shù)重復(fù)性<0.5erm3透射比重復(fù)性不50.5%4分辨力在3200cm-廣2800cm'1分辨峰7個(gè)2851cnT與2870cnfi之間

2、分辨深度>18%1583crrT與1589crrT之間分辨深度>12%水汽1554.4crrT峰半高寬02cm5本底光譜能量分布不小于20%6100%線的平直度3200cm.-2800cm-1內(nèi)100%線的平直度司2200cm-11900cm-1內(nèi)100%線的平直度司800cm-1"500cm”內(nèi)100%線的平直度白7噪聲不大于1%5.2 檢定環(huán)境5.2 .1環(huán)境溫度：1625C,相對(duì)濕度：60%;5.2.2 儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上，不應(yīng)有強(qiáng)光、強(qiáng)氣流、強(qiáng)烈振動(dòng)和強(qiáng)電磁干擾;5.2.3 環(huán)境無腐蝕性氣體、煙塵干擾；供電電源電壓220V+22V,頻率50HztHz5.3

3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)聚苯乙烯膜紅外波長標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.4 檢定內(nèi)容5.4.2 波數(shù)示值誤差與波數(shù)重復(fù)性Nicolet155紅外光譜儀掃描范圍為4000輸400輸一分辨率為4.0金7,常用掃描速度，掃描次數(shù)為15.待Nicoletis5紅外光譜儀穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，掃描聚苯乙烯紅外波長標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15個(gè)主要吸收峰。重復(fù)測量3次。按公式（1）計(jì)算，取人v絕對(duì)值最大值為波數(shù)示值誤差。按公式（2）計(jì)算，取“絕對(duì)值最大值為波數(shù)重復(fù)性。V=ViV（1）（VVmaxVmin（2）式中：v波數(shù)示值誤差，cm-1;6V波數(shù)重復(fù)性,cm

4、'vi-第i峰值波數(shù)測量平均值，cm-1;v第i峰波數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值，cm-1;Vmax第i峰波數(shù)測量最大值，CH1”；Vmin第i峰波數(shù)測量最小值，Cm,5.4.2 透射比重復(fù)性在5.4.1取得的測量譜圖中，選取峰值透射比分別為10%,20%,40%的主要吸收峰,讀取峰值得透射比，按公式（3）計(jì)算，取Rt絕對(duì)值最大值為透射比重復(fù)性。Rt-Tmax-Tmin（3）式中：Rt透射比重復(fù)性，%;Tmax聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；Tmin聚苯乙烯峰值透射比最小值，%；5.4.3 分辨力5.4.3.1分辨苯環(huán)特征吸收峰的個(gè)數(shù)在5.4.1取得的測量譜圖中，檢查并記錄波數(shù)在3200cm-1-2800c

5、m-1范圍內(nèi)，譜圖可分辨的吸收峰的個(gè)數(shù)，見圖1。5.4.3.2分辨深度在5.4.1取得的測量譜圖中，測量2851cm（峰）與2870cm（谷）之間的峰谷深度和1583cmT（峰）和1589cm-1（谷）之間的峰谷深度，用T表示。見圖2和圖3。ffii斑w -蛭標(biāo)it物型秘。力外tn3 IOQ 3 OOO 2 WM ffr 4 m，倒22<ti3”2Mfi-rm(fr)弁W佳5.4.3.3半高寬Nicoletis5紅外光譜儀掃描范圍為4000crrT400cmT,分辨率為最佳分辨率（數(shù)值最?。Ｓ脪呙杷俣龋瑨呙璐螖?shù)為15。待儀器穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，測量空氣中水氣在1554.4cm-

6、1吸收峰的半高寬。見圖4。I55n0I0愕TirViS5.4. 4本底光譜能量分布按5.4.1條件設(shè)定儀器參數(shù)。待Nicoletis5紅外光譜儀穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，分別測量本底光譜中能量最高點(diǎn)波數(shù)處的能量Emax和4000crrT處的能量E40000按公式(4)計(jì)算本底光譜能量分布。本底光譜能量分布二E4OOC/Emax(4)式中：E4ooo4000cm-1處的能量；Emax能量最高點(diǎn)波數(shù)處的能量。5.4.5100%線的平直度Nicoletis5紅外光譜儀掃描范圍為4000cm一一400cm二分辨力為4.0cm二常用掃描速度，掃描次數(shù)為45,待Nicoletis5紅外光譜儀穩(wěn)定后，采集空

7、氣本底背景，掃描空氣光譜。測量3200cm-一2800cm，2200cm-11900cm-1和800cm500cNr波數(shù)范圍內(nèi)100%線的投射比變化量。按公式計(jì)算100%線的平直度。見圖5。T100T100maxT100min式中:Two式中線的平直度,%;TlOOmax每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最大值，%；TlOOmin每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最小值，%。HXU 10OJ 1曙.1 100.0 q9f 勺量二始.4A 口阱2 $0<l2 <MX>L &DOI DOO波數(shù)/et，圖51,河口 1組的午力震：5.4.6噪在5.4.5取得的測量譜圖中，手動(dòng)測量計(jì)2100cm2000cM范圍內(nèi)噪聲。按公式（6）計(jì)算噪聲。見圖6oT0-TOmax-T式中：To噪Tomax每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最大%Tomin每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最小值，%06曖戶5.5檢定周期Nicoletis5紅外光譜儀的檢定周期為1年，若更換部件或?qū)x器性能有懷疑的,隨時(shí)檢定，并記錄檢定結(jié)果。6附件6.1R-0.0-01-S0P-EF06-025Nicoletis5紅外光譜儀檢定記錄6.2R-0.0-02-S0P-EF06-025Nicoletis5紅