有機化學實驗操作要求規(guī)范

1、實用標準文案有機化學實驗操作規(guī)范文檔大全實用標準文案目錄有機化學實驗操作規(guī)范 1一、有機化學實驗教學目的和要求 1二、使用標準磨口玻璃儀器注意事項 1三、儀器的裝配1四、加熱2五、回流2六、分液漏斗 3七、攪拌裝置4八、干燥4九、蒸儲5十、減壓蒸儲7葉一、水蒸氣蒸儲 9十二、分儲10十三、重結晶11十四、有機化合物的合成13有機化學實驗操作規(guī)范一、有機化學實驗教學目的和要求通過有機化學實驗，加深學生對有機化學基本理論與概念的理 解；增強運用有機化學理論解決實驗問題的能力。要求掌握： 1、本規(guī)范內(nèi)所擬訂的各項有機化學實驗的基本技能；2、正確選擇有機化合物的合成、分離和提純的方法；3、養(yǎng)成實事求是

2、的科學態(tài)度，良好的科學素養(yǎng)和工作習慣。二、使用標準磨口玻璃儀器注意事項1、標準口塞應保持清潔2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增強磨 砂接口的密合性，同時也便于接口的裝拆。3、用后應立即拆卸洗凈。否則，對接處常會粘牢，以至拆卸困難。4、能正確說出各儀器的名稱三、儀器的裝配1、在裝配儀器時，所選用的玻璃儀器和配件都要干凈。否則會影 響產(chǎn)物的產(chǎn)量和質(zhì)量2、一般根據(jù)熱源的高低來確定待加熱儀器和其他儀器的高度。3、儀器安裝應先選好主要儀器的位置，按先下后上，從左到右順 序安裝，做到正確、整齊、穩(wěn)妥、端正，其軸線應與實驗臺邊 沿平行。在拆卸時應先移走熱源，后停冷凝水，再拆裝置，拆 卸順

3、序與安裝相反，其順序是由右至左，先上后下。4、其他注意事項文檔大全(a)鐵夾夾玻璃器皿：鐵夾的雙鉗應貼有軟性物質(zhì)如橡皮、布條等；先用左手手指將雙鉗夾緊，再擰緊鐵夾螺絲， 做到夾物不松不緊。(b)鐵夾應夾住冷凝管中部偏上一些的位置(c)冷凝管進水口在下方，出水口在上方(d)檢查完裝置后，先通冷凝水，再加熱。四、加熱在有機化學反應中為避免加熱不均勻和局部過熱，經(jīng)常使用下列熱浴來進行間接加熱：1、水浴：當加熱的溫度不超過100c時，最好使用水浴加熱。2、油浴：適用 100250 c間加熱，油浴所能達到的最高溫度取決 于所用油的種類。3、沙?。?0C的加熱，但對于蒸儲操作，則幾乎不用沙浴(散熱 快，升

4、溫很慢且不易控制)4、空氣?。悍悬c在 80c以上的液體均可采用。5、電熱套：有機化學實驗中一種簡便、安全的加熱裝置，一般可 不用熱浴直接加熱(但不包括減壓蒸儲)。五、回流1、冷凝管的選用：回流時多選用球形冷凝管，若反應混合物沸點 很低或其中有毒性大的原料或溶劑時，可選用蛇形冷凝管。2、熱浴的選用：回流加熱前應先放入沸石，根據(jù)瓶內(nèi)液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴、空氣浴或電熱套加熱等方式。實用標準文案3、回流速率：回流速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜4、隔絕潮氣的回流裝置：某些有機化學反應中水汽的存在會影響反應的正常進行（如使用格氏試劑、無水三氯化鋁來制備化合 物的實驗），則需在球形冷凝

5、管頂端加干燥管（干燥管內(nèi)填裝 顆粒狀的干燥劑）。5、有氣體吸收裝置的回流： 此操作適用于反應時有水溶性氣體（如氯化氫、澳化氫、二氧化硫等氣體）產(chǎn)生的實驗6、其它回流裝置：a有分水器的回流（如正丁醛合成）。b有攪拌器和滴加液體反應物裝置的回流六、分液漏斗1、分液漏斗的選用：無論選用何種形狀的分液漏斗，加入全部液 體的總體積不得超過其容量的3/4。2、盛有液體的分液漏斗的放置（兩種方法）：（a）放置在固定的鐵環(huán)上，而鐵環(huán)應固定在鐵架臺的適當高度;（b）分液漏斗頸上配一塞子，然后用單爪鐵夾穩(wěn)穩(wěn)地將其夾住, 并固定在鐵架臺的適當高度。不論如何放置，接受液 體容器的內(nèi)壁應緊貼分液漏斗頸。3、分液漏斗的檢

6、查：使用分液漏斗前，應檢查玻璃活塞、活塞芯是否原裝配套；分液漏斗是否漏液； 活塞芯是否旋轉(zhuǎn)自如；活塞芯孔是否被堵塞等。七、攪拌裝置1、'能熟練裝配簡易密封裝置，并檢查其是否運轉(zhuǎn)良好。2、若需要使用三頸瓶和溫度計時，應檢查當攪拌棒旋轉(zhuǎn)時是否會 碰及溫度計。3、攪拌棒與真空橡皮管連接過松而在反應過程中脫落。八、干燥1、液體有機物的干燥與干燥劑的選用(1)干燥劑的選擇：所選干燥劑必須不與該化合物發(fā)生化學反應 或發(fā)生催化作用，不溶解于該液體中。(2)干燥劑的用量：一般干燥劑的用量為每 10mL液體約需0.51g。 但由于液體中的水分含量不等，干燥劑的質(zhì)量、顆粒大小、 干燥溫度等諸多原因，上述數(shù)

7、據(jù)僅供參考。(3)干燥時間：至少半小時，最好放置過夜(4)注意事項：A干燥前有機液體不應有任何可見的水層。B蒸儲干燥后的液體時，必須將與水可逆結合成水合物的干 燥劑(如CaCh、MgSO4等)過濾除出。2、固體有機物的干燥(1)空氣晾干(一般需幾天才能徹底干燥)(2)烘干(應考慮有機物的熱不穩(wěn)定性，一般在低溫下烘干)(3)干燥器中干燥。文檔大全實用標準文案九、蒸儲1、正確繪出蒸儲裝置圖2、儀器（溫度計、蒸儲燒瓶、冷凝管、接收器）的選用溫度計：使用校正過的溫度計（如何校正？）；溫度計量度不得低于液體沸點，但也不要太大；調(diào)整溫度計的位置務必使蒸儲時 水銀球完全被蒸氣所包圍（這樣才能正確地測得蒸氣的

8、溫度）。蒸儲燒瓶：液體體積不少于其1/3,不超過其2/3。冷凝管：液體的沸點高于130 C,用空氣冷凝管；低于130 C, 用直形水冷凝管。一般不選用球形冷凝管。（因球的凹部會存有儲出液，使得不同組分的分離變得困難，難以確保所需產(chǎn)物的純度）接收器：通常用接液管 +圓底燒瓶或錐形瓶。若儲出物沸點較 低，應將接收器置于冰水浴中冷卻。3、儀器的安裝與拆卸若蒸播出來的產(chǎn)物易揮發(fā)、易燃、有毒或放出有毒氣體，則在 接液管（尾接管，）的支管連上橡皮管，通入水槽的下水管內(nèi)或氣 文檔大全實用標準文案 體吸收裝置；若蒸儲出的液體易受潮分解,_則需在接液管的支管加 干燥管（干燥管內(nèi)填裝顆粒狀的干燥劑）。4、沸點或沸

9、程的測定方法（1）沸點（常量法）蒸儲過程中，溫度計水銀球上應始終附有冷凝液滴，（保持氣液兩相平衡）此時溫度計的讀數(shù)就是該純有機液體的沸點。經(jīng)驗規(guī)律：在760附近時，多數(shù)液體當壓力下降 10mmHg,沸點約下降 0.5C。（2）沸程在蒸儲過程中當“前儲分”蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，純的液體 開始儲出時和儲出最后一滴液體時溫度計的讀數(shù)，既是該儲分的沸程（沸點范圍）。純的有機化合物的沸程一般不超過12C;對于合成實驗的產(chǎn)品，由于蒸儲的分離能力有限，故在普通有機化學實驗中收集的沸 程較寬。5、蒸儲操作（1）加料（如何加料？）（2）加熱（通常蒸儲速度 12滴儲出液/s為宜）（3）觀察沸點、收集儲液（何時停止

10、蒸儲？能否蒸干？）（4）拆除裝置（注意拆卸順序）6、注意事項（尤其是蒸儲低沸點有機物、易燃、易爆有機物）（1）千萬不要忘記加沸石。（若忘記加沸石，應如何處理？） （2）蒸儲時加熱的溫度不能太大，否則溫度計讀得的沸點會偏高。 （為什么？）文檔大全實用標準文案(3)若用油浴加熱，切不可將水弄進油中。(為什么？)(4)蒸儲過程中欲向燒瓶中加液體必須先?；鸾禍?，再加液體且不得中斷冷凝水。十、減壓蒸儲減壓蒸儲是在系統(tǒng)低壓下進行的蒸儲。低壓下物質(zhì)的沸點可通過下列方法確定：(a)文獻手冊(b)液體在常壓下的沸點與減壓下的沸點的近似關系圖(c)經(jīng)驗規(guī)律：許多有機化合物的沸點當壓力降到1015mmHg時，壓力每

11、相差ImmHg,沸點相差約1C1、正確繪出減壓蒸儲裝置圖2、水泵、油泵的選用水泵減壓蒸儲：若不需要很低的壓力，一般用水泵減壓蒸儲。應注意的是水泵所能達到的最低壓力為當時室溫下的水蒸氣壓。如：水溫8c時，水蒸氣壓為 8.045mmHg ;水溫15c時，水蒸氣壓為 12.788mmHg;水溫25c時，水蒸氣壓為 23.756mmHg。油泵減壓蒸儲：若需要較低的壓力(如 10mmHg)或室溫較 高則需用油泵(既使用水泵難以達到系統(tǒng)所需的壓力)。文檔大全實用標準文案3、使用油泵注意事項(1)必須先用水泵徹底抽去系統(tǒng)的有機溶劑的蒸氣。(2)應先用水泵進行減壓蒸儲，抽去混合物中含有的揮發(fā)性雜質(zhì)。(3)必須

12、裝有氣體吸收裝置。4、熱浴的選用減壓蒸儲中為保證加熱均勻和操作安全，多用水浴、油浴進行間接加熱。5、減壓蒸儲操作(1)安裝儀器完畢后檢查系統(tǒng)壓力。若達不到所要求的壓力則分段檢查各部分(尤其是各連接口處)，并在解除真空后，用熔融的石蠟密封，直至達到所需 的真空。(2)慢慢旋開安全瓶上活塞，放入空氣，直到內(nèi)外壓力相等為止。(3)加入液體于克氏蒸儲燒瓶中(液體體積燒瓶容積的 1/2)關好安全瓶上的活塞，開泵抽氣，調(diào)節(jié)毛細管導入空氣，使液 體中有連續(xù)平穩(wěn)的小氣泡通過。(4)開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸儲。此時應注意(a)克氏蒸儲燒瓶的圓子部位至少應有2/3浸入浴液中；(b)浴液中放一溫度計，控制浴

13、溫比待蒸儲液體的沸點約高2030c (使儲速 12 滴/s)(c)經(jīng)常注意瓶頸上的溫度計和壓力的讀數(shù)。(d)記錄壓力、沸點等數(shù)據(jù)。(e)若有需要，小心轉(zhuǎn)動多尾接液管，收集不同微分。(5)蒸儲完畢，除去熱源，慢慢旋開毛細管上的螺旋夾，并慢慢打開安全瓶上的活塞， 平衡內(nèi)外壓力，使測壓計的水銀柱緩慢地恢 復原狀，然后關閉抽氣泵。文檔大全實用標準文案6注意事項：(1)關閉抽氣泵前，若過快旋開螺旋夾和安全瓶上的活塞，則水 銀柱會很快上升，有沖破壓力計的可能。(2)若不待內(nèi)外壓力平衡就關閉抽氣泵，外壓會使油泵中的油反 倒吸入干燥塔。(3)減壓蒸儲過程中務必戴上護目眼鏡。H一、水蒸氣蒸儲基本原理：當有機物與

14、水一起共熱時，整個系統(tǒng)的蒸氣壓為各組分蒸氣壓，即P (總)=P (水)+P (有機物)當系統(tǒng)總蒸氣壓與外界大氣壓相等時， 液體沸騰。顯然混合物的沸 點低于任何一個組分的沸點， 既有機物可在低于100 C的溫度下隨 蒸氣一起蒸播出來。1、正確繪出水蒸氣蒸儲裝置圖2、水蒸氣蒸儲操作(1)在水蒸氣發(fā)生瓶中加入約3/4體積的熱水，待檢查整個裝置不漏氣后，旋開 T形管的螺旋夾，加熱至沸騰。(2)開啟冷凝水，當有大量水蒸氣從T形管的支管沖出時，旋緊螺旋夾，開始蒸儲。蒸儲速度23滴/s(3)在蒸儲過程中若水蒸氣因冷凝而在蒸儲燒瓶中積聚過多，則 可用小火加熱并注意瓶內(nèi)“蹦跳”現(xiàn)象，若“蹦跳”居I烈，則不應加熱

15、以免發(fā)生以外。(4)當儲出液無明顯油珠時，可停止蒸儲。既先旋開螺旋夾，再 移開熱源，以免發(fā)生倒吸現(xiàn)象。3、注意事項(1)水蒸氣發(fā)生器上必須裝有安全管，安全管長度不宜太短，且 其下端應插到接近器底。(2)水蒸氣發(fā)生器盛水量最多不超過其容積的3/4。水蒸氣發(fā)生器與水蒸氣導入管連接的 T形管應適當緊湊一些。(3)被蒸儲的液體體積不能超過長頸蒸儲燒瓶容積的1/3,通常將長頸蒸儲燒瓶成450斜放桌面，以免蒸儲時因液體跳動劇烈而從導 出管沖出，以至玷污播出液。(4)若安全管中的水位迅速上升甚至從管口噴出，這時應立即中 斷蒸儲，檢察系統(tǒng)內(nèi)何處發(fā)生堵塞，待故障排除后再蒸儲。十二、分儲1、正確繪出分儲裝置圖(1

16、)(2)(3)2、分儲操作選用合適的熱浴加熱，當液體沸騰后及時調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣在分儲柱內(nèi)慢慢上升，約1015min后蒸氣到達柱頂(可用手摸柱壁，若柱溫明顯升高甚至燙手時，表明蒸氣已到達柱頂，同時可觀察到溫度計的水銀球上出現(xiàn)了液滴)當有播出液滴出后，調(diào)節(jié)浴溫，控制福速每23秒1滴。待低沸點液體蒸完后，再漸漸升高溫度，按沸點收集第一、第二組分的微出液，收集完各組分后，停止分儲。3、注意事項(1)分儲一定要緩慢進行，要控制好恒定的蒸儲速度。(2)選擇合適的回流比，使有相當量的液體自分儲柱流回燒瓶中。(3)分儲柱的外圍應用石棉繩包住以盡量減少分儲柱的熱量散失和波動。(4)為了分出較純的組分，可進行第二

17、次分儲。十三、重結晶1、基本原理：利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同， 使被提純物質(zhì)從 過飽和溶液中析出。而讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中， 從而達到 提純目的。一般重結晶只適用于純化雜質(zhì)含量在 5%以下的固體有 機混合物。2、熱水漏斗的使用(1)熱水漏斗中裝的熱水不宜過高以免溢出；(2)應使用短頸玻璃漏斗置于熱水漏斗中，不能用長頸玻璃漏斗;(3)玻璃漏斗頸緊貼接受容器的內(nèi)壁。(4)過濾易燃溶劑時，必須熄滅附近的火源。12313、掌握菊花濾紙(折疊式濾紙)的折疊方法4、活性炭的使用(1)什么情況下使用活性炭？(a)粗制的有機化合物含有有色雜質(zhì)(b)溶液中存在著某些樹脂狀物質(zhì)或不溶性雜質(zhì)的均勻

18、懸浮體(常常不能用一般的過濾方法除去)(2)(3)(4)活性炭用量為多少？一般活性炭用量為固體粗產(chǎn)物質(zhì)量的1 %5%如何使用活性炭脫色？加入適量活性炭后，在不斷攪拌下煮沸510min,然后趁熱過濾；若一次脫不好，可再用少量活性炭處理一次。活性炭對什么溶液脫色效果好？活性炭在水溶液中進行的脫色效果較好，它也可以在任何有 機溶劑中使用，但在燒類等非極性溶劑中脫色效果效差。5、重結晶提純法的一般操作方法洗滌選擇溶劑一溶解固體一熱過濾除雜質(zhì)一晶體析出一抽濾, 晶體一干燥(1)選擇溶劑應特別注意：(a)溶劑與被提純的有機物不反應(b)被提純的有機物易溶于熱溶劑中不易溶于冷溶劑中(c)溶劑對雜質(zhì)的溶解大很

19、大 (雜質(zhì)留在母液中) 或很小(熱過濾時除去雜質(zhì))(d)價廉易得，毒性低(2)溶解固體(a) 一般使用所需溶劑量的 120%左右的溶劑；(b)若使用有機易燃、低沸點或有毒溶劑，應在錐形瓶上裝置回流冷凝管(3)熱過濾除雜質(zhì)(a)必須熄滅火源再進行熱過濾(b)過濾前要把短頸玻璃漏斗在烘箱中預先烘熱(c)過濾前先用少量熱溶劑潤濕折疊濾紙，以免干濾紙吸收溶劑，使結晶析出堵塞漏斗頸(d)過濾時，漏斗上應蓋上表面皿，以減少溶劑的揮發(fā)(e)應用毛巾等物包住熱的容器，以免燙傷或忙亂(4)晶體折出(a)不要急冷和劇烈攪動濾液，以免晶體過細，使晶體因表面積大而吸附雜質(zhì)多(b)若溶液不結晶，可投“晶種”或用玻棒摩擦

20、器壁(5)抽濾洗滌晶體(a)抽濾接近完畢時，用玻璃釘擠壓晶體，以盡量除去母液(b)布氏漏斗中的晶體要用少量溶劑洗滌，以除去存在于晶體表面的母液十四、有機化合物的合成熟練掌握：文檔大全實用標準文案(1)正確繪出實驗裝置圖(2)實驗前查出原料、產(chǎn)物和副反應的物理常數(shù)(3)有良好的實驗記錄習慣(4)熟悉各步實驗步驟(5)正確計算產(chǎn)率1、正丁醴的制備(注意事項)(1)實驗終點判斷：控溫加熱至分水器已全部被水充滿(2)制備乙醛和正丁醛在反應原理和操作上有什么不同？(3)反應結束為什么要將混合物倒入 25mL水中(分出醒層)；各 步洗滌的目的是什么？ (50%硫酸：除去正丁醇；水：除去醒層中的酸)(4)涉

21、及的基本操作：回流、蒸儲、水分離器的使用、液態(tài)有機 物的干燥、分液漏斗的使用、液態(tài)化合物的量取、電熱套的 使用2 .澳乙烷的制備(注意事項)(1)澳乙烷沸點低，為減少其揮發(fā)，洗滌除雜質(zhì)及接受瓶接收過程中均應在冰水浴中進行(2)精制操作中，使用濃硫酸的目的何在？(除去乙醛、乙醇、水等雜質(zhì))(3)涉及的基本操作：蒸儲、分液漏斗的使用、臺秤的使用、固態(tài)有機物的稱取、液態(tài)化合物的量取、電熱套的使用3 .環(huán)已酮的制備(注意事項)(1)控溫下反應(2)分清反應后溶液的界面(加少量水或乙醛)(3)涉及的基本操作：蒸儲、分液漏斗的使用、機械攪拌、滴液漏斗的使用、控溫條件下的有機反應、 液態(tài)有機物的干燥、 液態(tài)有 文檔大全機物的量取、電熱套的使用4 .乙酸乙脂的制備(注意事項)(1)除雜質(zhì)過程為：飽和碳酸鈉調(diào)至中性一分去水層一飽和食鹽 水洗滌(去水層)一飽和氯化鈣洗滌(去水層)(2)本實驗若采用醋酸過量是否合適，為什么？(3)涉及的基本操作：回流、蒸儲、分液漏斗的使用