細(xì)辛腦溶解度及羥丙基環(huán)糊精包合作用的考察

1、細(xì)辛腦溶解度及羥丙基環(huán)糊精包合作用的考察王光明，王振華，潘艷，孔秋玲，田軍【摘要】目的考察溶劑、溫度及環(huán)糊精對(duì)細(xì)辛腦溶解度的阻礙。方式利用HPLC-UV法，測(cè)定細(xì)辛腦在不同溶劑、不同溫度及不同濃度環(huán)糊精溶液下的溶解度。結(jié)果細(xì)辛腦在水中的溶解度小，在茶油、乙醇、甲醇中溶解度較大，環(huán)糊精能夠增加其在水中溶解的量。結(jié)論細(xì)辛腦為水難溶性成份，采納高濃度環(huán)糊精能夠有效增加其在水中的溶解量?！娟P(guān)鍵詞】細(xì)辛腦；溶解度；環(huán)糊精細(xì)辛腦為天南星科連年生草本植物石菖蒲AcorustatarincuiiSchott的提取物，研究發(fā)覺細(xì)辛腦具有專門好的止咳、祛痰、平喘、鎮(zhèn)定、解痙和抗驚厥的作用，在臨床上應(yīng)用于肺炎、哮喘

2、和癲癇發(fā)作方面，有比較理想的成效1L細(xì)辛腦又名細(xì)辛醒、細(xì)辛酸和細(xì)辛腦(Asarone),化學(xué)名稱為2,4,5-三甲氧基T-丙烯基苯，溶于乙醇、醋酸乙酯、乙醛及氯仿中，不溶于水2。為便于制劑研究，本文測(cè)定了細(xì)辛腦在不同溶劑及不同質(zhì)量百分濃度羥基環(huán)糊精溶液中的溶解度。1儀器與試藥DionexHPLC（P680HPLCUVD170U檢測(cè)器）；AgilentHC-C18色譜柱（5Rm,250mniXmm）；SartoriusBPIIOS分析天平；KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器（昆明市超聲儀器）；SHZ-88臺(tái)式水浴恒溫振蕩器（利用前以水銀溫度計(jì)校正讀數(shù)）。細(xì)辛腦對(duì)照品（10298-0001,中國(guó)藥

3、物生物制品檢定所提供）；Q-細(xì)辛腦原料（湖北荷普藥業(yè)）；3-環(huán)糊精（批號(hào)：；國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑）；羥丙基環(huán)糊精（74T014；WACKER）；茶油（江西金海棠藥用油）；大豆油（江西金海棠藥用油）；流動(dòng)相中的甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純（廣東省汕頭光華化學(xué)廠）。2方式與結(jié)果方式學(xué)考察色譜條件以AgilentC18色譜柱（250mmXmm,5Rm）,柱溫為室溫；流動(dòng)相為甲醇：水（8：2）,流速為1ml-min-1；樣品進(jìn)樣量為20U1,在波長(zhǎng)257nm波長(zhǎng)下記錄峰高。在此條件下，實(shí)驗(yàn)中各溶劑對(duì)細(xì)辛腦測(cè)定無干擾。線性關(guān)系的考察周密稱定細(xì)辛腦對(duì)照品02g,甲醇溶解并定容至25ml,別離稀釋成，-8,

4、16Hg-ml-lo按“項(xiàng)方式測(cè)定，以峰高與濃度回歸，回歸方程為：A=9C+4,r=9o線性范圍16Ugml-1,最低檢測(cè)限為16Ugml-lo表1細(xì)辛腦標(biāo)準(zhǔn)曲線（略）周密度實(shí)驗(yàn)別離配制高、中、低3個(gè)濃度的細(xì)辛腦樣品，持續(xù)進(jìn)樣6次，RSD別離為%,%,%0表2細(xì)辛腦周密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）穩(wěn)固性實(shí)驗(yàn)取同一細(xì)辛腦，別離于0,3,6,12,24h進(jìn)樣測(cè)定，細(xì)辛腦峰高的1<5。為,結(jié)果說明樣品在24h內(nèi)穩(wěn)固。表3細(xì)辛腦穩(wěn)固性實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）加樣回收實(shí)驗(yàn)取已知含量的細(xì)辛腦的供試品溶液,添加細(xì)辛腦對(duì)照品，按上述含量測(cè)定條件測(cè)定，計(jì)算回收率。加樣回收率均值為%,1<50=%。表4細(xì)辛腦回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

5、（略）細(xì)辛腦溶解度測(cè)定實(shí)驗(yàn)方式在盛有水、無水乙醇、甲醇、茶油、大豆油的具塞試管中，加入過量的細(xì)辛腦原料，水浴恒溫，靜置48h取1ml上清液，甲醇稀釋10倍，以Um的濾膜濾過，即得樣品，按“項(xiàng)方式測(cè)定。結(jié)果見表5。表5細(xì)辛腦溶解度（略）羥丙基環(huán)糊精對(duì)細(xì)辛腦增溶測(cè)定實(shí)驗(yàn)方式配制質(zhì)量百分濃度為5%,10%,15%,20%,25%,30%,35%,40%,45%的羥丙基環(huán)糊精溶液，別離置具塞試管中，加入過量的細(xì)辛腦，超聲10min,水浴恒溫，靜置48h,周密稱定0g上清液，甲醇稀釋100倍，用Um的濾膜濾過，即得樣品，按“方式測(cè)定。結(jié)果見表6。表6細(xì)辛腦在環(huán)糊精溶液中的溶解（略）3討論從表5可知細(xì)辛腦

6、在水中溶解較小，為水難溶性成份；在乙醇、甲醇、茶油、豆油中溶解度較大。細(xì)辛腦在水、茶油、大豆油溶劑中的溶解度與溫度具有良好線性相關(guān)性。見表7。表7不同溫度溶劑和細(xì)辛腦的關(guān)系（略）從斜率能夠看出，溫度增加對(duì)細(xì)辛腦在水中溶解的阻礙較小，茶油和大豆油中溶解度受溫度阻礙較大。細(xì)辛腦在無水乙醇、甲醇中的溶解度與溫度呈非線性關(guān)系，隨溫度的升高轉(zhuǎn)變較大，尤其在2530之間溶解度驟增，以后隨溫度的升高溶解度增幅變得平緩；細(xì)辛腦在甲醇中的溶解度對(duì)溫度的依托性與大較無水乙醇相似，隨溫度的升高轉(zhuǎn)變猛烈，2535之間轉(zhuǎn)變大，以后隨溫度的升高變得平緩。對(duì)表6的數(shù)據(jù)以羥丙基環(huán)糊精的比例為XI,溫度為X2,以溶解度為Y多元線性回歸，方程為：Y=+,P&lt;,能夠看出隨著環(huán)糊精濃度及溫度與溶解度間呈現(xiàn)正相關(guān)，隨著羥丙基環(huán)糊精濃度的增加，細(xì)辛腦的溶解度會(huì)隨之升高。常溫下45%羥丙基環(huán)糊精對(duì)細(xì)辛腦在水中溶解的量增加了10倍。本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果顯示，用羥丙基環(huán)糊精包合能提高細(xì)辛腦在水中溶解的量，對(duì)其生物