實(shí)驗(yàn)二-滴定分析操作測驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)二滴定分析操作練習(xí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1 掌握滴定管的洗滌和使用方法；2 熟練掌握滴定操作；3掌握酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法、酸堿溶液相互滴定比較；4熟悉甲基橙、酚酞指示劑的使用和終點(diǎn)的正確判斷，初步掌握酸堿指示劑的選擇方 法。二、實(shí)驗(yàn)原理滴定分析法是將滴定劑 （已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液）滴加到含有被測組分的試液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全時(shí)為止，然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計(jì)算被測組分的含量的一種方 法。因此，在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，必須學(xué)會標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、滴定管的正確使用和滴定 終點(diǎn)的正確判斷。濃HCI濃度不確定、易揮發(fā)，NaOH不易制純，在空氣中易吸收C02和水份。因此，酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液要采用間接配

2、制法配制，即先配制近似濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。O.lmol _ NaOH溶液滴定等濃度的 HCI溶液，滴定的突躍范圍約為pH4.39.7,可選用酚酞（變色范圍 pH8.09.6）和甲基橙（變色范圍 pH3.14.4）作指示劑。甲基橙和酚酞 變色的可逆性好，當(dāng)濃度一定的NaOH和HCI相互滴定時(shí)，所消耗的體積比VHci/VNaOH應(yīng)該是固定的。在使用同一指示劑的情況下，改變被滴溶液的體積，此體積比應(yīng)基本不變，借此，可訓(xùn)練學(xué)生的滴定基本操作技術(shù)和正確判斷終點(diǎn)的能力。通過觀察滴定劑落點(diǎn)處周圍顏色改變的快慢判斷終點(diǎn)是否臨近；臨近終點(diǎn)時(shí)，要能控制滴定劑一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引

3、起溶液顏色的明顯變化，立即停止滴定，即為滴定終點(diǎn)，要做到這些，必須反復(fù)練習(xí)。三、試劑與儀器NaOH（S）、濃鹽酸（p =1.18g -_1mL酚酞指示劑（0.2%乙醇溶液）、甲基橙指示劑（0.2%）、 臺秤、量筒（10mL）、燒杯、試劑瓶、滴定管（50mL）、錐形瓶（250mL）、移液管。四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1. O.lmol L-1NaOH溶液的配制用臺秤迅速稱取 2g NaOH固體（為什么？）于100mL小燒杯中，加約50mL無CO?的去離 子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用去離子水稀釋至500mL，搖勻后，用橡皮塞塞緊。貼好標(biāo)簽，寫好試劑名稱，濃度（空一格，留待填寫準(zhǔn)確濃度

4、 ）、配制日期、班級、姓名等項(xiàng)。2. O.lmol L-1HCI溶液的配制用潔凈量筒量取濃 HCI約4.5mL（為什么？預(yù)習(xí)中應(yīng)計(jì)算）倒入500mL試劑瓶中，用去離 子水稀釋至 500mL ，蓋上玻璃塞，充分搖勻。貼好標(biāo)簽，備用。（二）酸式和堿式滴定管的準(zhǔn)備1. 滴定管的準(zhǔn)備（1）酸式滴定管的準(zhǔn)備酸管是滴定分析中經(jīng)常使用的一種滴定管。 除了強(qiáng)堿溶液外， 其它溶液作為滴定液時(shí)一 般均采用酸管。 檢查活塞與活塞套是否配合緊密。 洗滌。用滴定管刷蘸些洗滌劑洗刷滴定管，若用洗滌劑洗滌效果不好，則用鉻酸洗洗滌（將510mL洗液倒入管中，雙手持管緩慢將管放平，轉(zhuǎn)動滴定管使其內(nèi)壁都得到潤 洗，然后將洗液放回

5、洗液瓶中） 。用水潤洗幾次，將管外壁擦干，以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。 活塞涂油 （凡士林油或真空活塞脂） 。用濾紙將活塞和活塞套擦干， 把滴定管放在實(shí) 驗(yàn)臺上（避免滴定管壁上的水再次進(jìn)入活塞套） ，然后涂油。油脂涂得太少，活塞轉(zhuǎn)動不靈 活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不要將油脂涂在活塞孔上、下兩側(cè)，以免旋 轉(zhuǎn)時(shí)堵塞活塞孔， 將活塞插入活塞套中， 向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞柄， 直到活塞和活塞套上的油 脂層全部透明為止。套上小橡皮圈（或用皮筋套套緊） 。 檢查是否漏水。用自來水充滿滴定管，將其放在滴定管架上靜置約2 分鐘，觀察有無水滴漏下。然后將活塞旋轉(zhuǎn) 180 度，再次檢查。如果漏水，應(yīng)該重新

6、涂油。若出口管尖被 油脂堵塞， 可將它插入熱水中溫?zé)崞蹋?然后打開活塞， 使管內(nèi)的水突然流下，將軟化的油 脂沖出。 用蒸餾水洗三次。雙手持滴定管身兩端無刻度處，邊轉(zhuǎn)動邊傾斜滴定管，使水布滿 全管并輕輕振蕩。然后直立，打開活塞將水放掉，同時(shí)沖洗出口管。將管的外壁擦干備用。（ 2）堿式滴定管的準(zhǔn)備 用前應(yīng)檢查。檢查乳膠管和玻璃球是否完好。若膠管已老化，玻璃球過大（不易操 作）或過小（漏水） ，應(yīng)予更換。 洗滌。洗滌方法與酸管相同。在需要用洗液洗滌時(shí)，可除去乳膠管，管口插入洗液 瓶中，用洗耳球吸取約 10mL 洗液。用洗液將滴定管潤洗后，將洗液緩慢放回洗液瓶中。用 水潤洗， 應(yīng)注意玻璃球下方死角處

7、的清洗 （在捏乳膠管時(shí)應(yīng)不斷改變方位， 使玻璃球的四周 都洗到）。用蒸餾水潤洗 3 次，擦干外壁，備用。2. 操作溶液的裝入（1 ）用操作溶液潤洗滴定管先將操作溶液搖勻，然后用操作溶液潤洗滴定管三次（第一次10mL ,大部分可由上口放出，第二、三次各 5mL,可以從出口管尖嘴放出）。將操作溶液直接倒入滴定管中，一般 不得用其它容器（如燒杯、漏斗等）來轉(zhuǎn)移。一定要使操作溶液洗遍全部內(nèi)壁，并使溶液接 觸管壁12分鐘，以便與原來殘留的溶液混合均勻。每次都要打開活塞沖洗出口管和尖嘴，并盡量放出殘留液。對于堿管，仍應(yīng)注意玻璃球下方的洗滌。最后，關(guān)好活塞，將操作溶液 倒入，直到充滿至 0刻度以上為止。（2

8、 ）趕盡氣泡對于酸式滴定管，右手拿滴定管上部無刻度處，并使滴定管傾斜約30°左手迅速打開活塞使溶液沖出（下面用燒杯承接溶液），這時(shí)出口管和尖嘴中應(yīng)不再留有氣泡。若氣泡仍未能排出，可重復(fù)操作。注意檢查滴定管的出口尖嘴是否充滿溶液，出口管和尖嘴處是否還有氣泡。對于堿式滴定管，裝滿溶液后，用拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位側(cè)面迅速捏橡皮管，使溶液從管口噴出（見圖0 - 17）,再緩慢松開拇指和食指，否則出口管仍會有氣泡。最后，將滴定管的外壁擦干。3. 滴定操作練習(xí)（1）滴定如使用的是酸管，左手無名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口管，用其余三指

9、控制活塞的轉(zhuǎn)動（圖 2-1）。但應(yīng)注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要過分往里 扣，以免造成活塞傳動困難，不能操作自如。滴定時(shí)，左手不能離開活塞任其自流。如使用的是堿管，左手無名指及小指夾住出口管， 拇指與食指往玻璃球所在部位側(cè)面（左右均可）捏乳膠管，使溶液從玻璃球旁空隙處流出（圖2-2）。注意不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移動， 不要捏到玻璃球下部的乳膠管。 停止滴定時(shí)，應(yīng)先松開拇指和食指， 最后才松開無名指與小指。圖2 - 1用酸管滴定操作 圖2 - 2堿管玻璃球和膠管應(yīng)熟練掌握逐滴連續(xù)滴加、只加一滴和加半滴（使液滴懸而未落）的滴定操作。加半滴 溶液的方法如下：使溶液懸掛在

10、尖嘴上， 形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶以少 量蒸餾水吹洗瓶璧。搖錐形瓶時(shí)，應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動（左、右旋均可） ，但勿使瓶口接觸滴定 管，溶液也不得濺出。注意觀察液滴滴落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化。 滴定前應(yīng)使滴定管的尖嘴部分插入錐形瓶口內(nèi)約 1cm 處。開始滴定時(shí)，應(yīng)邊搖邊滴， 滴定速度可稍快，但不要流成 “水線 ”。接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為每加一滴，搖幾下。最后，每加 半滴，即搖動錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。每次滴定最好都從 0.00 開始（或從 0 附近的某一固定刻線開始） ，這樣可減小誤差。滴定全部結(jié)束時(shí)， 滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去， 不得將其倒回原瓶， 以免沾污整瓶操

11、作 溶液。隨即洗凈滴定管，備用。（2）滴定管的讀數(shù)裝滿或放出溶液12分鐘，待附著在內(nèi)壁的溶液流下來，即可讀數(shù)。讀數(shù)前要檢查一 下管壁是否掛水珠，尖嘴是否有氣泡。讀數(shù)時(shí)應(yīng)使滴定管保持垂直。 讀數(shù)時(shí)使視線與滴定管讀數(shù)位置的液面成水平， 注意初讀 數(shù)與終讀數(shù)采用同一標(biāo)準(zhǔn)。 為了便于讀數(shù)， 可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數(shù)卡。 讀數(shù)必須 讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位，即要求估計(jì)到O.OImL。注意，估計(jì)讀數(shù)時(shí)，應(yīng)該考慮到刻度線本身的寬度。（三）酸堿溶液的相互滴定1. 以酚酞作指示劑用 NaOH 溶液滴定 HCl從酸式滴定管中放出約 25mLHCl 于錐形瓶中，加入 12滴酚酞，在不斷搖動下，用 NaOH 溶液滴定

12、， 注意控制滴定速度， 當(dāng)?shù)渭拥?NaOH 落點(diǎn)處周圍紅色褪去較慢時(shí)， 表明臨 近終點(diǎn)，用洗瓶洗滌錐形瓶內(nèi)壁，控制 NaOH 溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液 呈微紅色，且半分鐘不褪色即為終點(diǎn)，記下讀數(shù)。又由酸式滴定管放入1 2mLHCl ，再用NaOH 溶液滴定至終點(diǎn)。如此反復(fù)練習(xí)滴定、終點(diǎn)判斷及讀數(shù)若干次。2. 以甲基橙作指示劑用 HCl 溶液滴定 NaOH從堿式滴定管中放出約 25mL NaOH 于錐形瓶中， 加入 1 2滴甲基橙， 在不斷搖動下，用 HCl 溶液滴定至溶液由黃色恰呈橙色為終點(diǎn)。再由堿式滴定管中放入12mL NaOH ，繼續(xù)用 HCl 溶液滴定至終點(diǎn)，如此反復(fù)練習(xí)滴

13、定、終點(diǎn)判斷及讀數(shù)若干次。五、數(shù)據(jù)記錄與實(shí)驗(yàn)報(bào)告1.NaOH 滴定 HCl（ 酚酞作指示劑 ）:項(xiàng)目第份第二份第三份平均值HCI的體積（mL）25.0025.0025.0025.00消耗NaOH的體積（mL）相對算術(shù)偏差（）2.HCI滴定NaOH（甲基橙作指示劑）:項(xiàng)目第份第二份第三份平均值NaOH的體積(mL)25.0025.0025.0025.00消耗HCI的體積（mL）相對算術(shù)偏差（）六、思考題：1. HCI和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液能否用直接配制法配制？為什么？答：由于NaOH固體易吸收空氣中的 CO2和水分，濃HCI的濃度不確定，都不符合基 準(zhǔn)物質(zhì)的條件，所以配制 HCI和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)不能用直接法。2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤洗滴