脈沖塔萃取操作及體積傳質系數(shù)測定

1、實驗報告專業(yè)：姓名：學號：日期：地點：課程名稱： 過程工程原理實驗 指導老師： 成績：_ _ _實驗名稱： 脈沖塔萃取實驗 實驗類型 同組學生姓名： 一、實驗目的和要求（必填）二、實驗內容和原理（必填）三、主要儀器設備（必填）四、操作方法和實驗步驟五、數(shù)據記錄和處理 六、實驗結果與分析（必填）七、討論、心得裝 訂 線一、實驗目的和要求1、了解脈沖萃取塔的基本結構、操作方法及萃取的工藝流程。2、觀察脈沖強度（脈沖幅度或脈沖頻率）變化時，萃取塔內輕、重兩相流動狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作條件對萃取過程的影響。3、測量每米萃取高度的傳質單元數(shù)、傳質單元高度和體積傳質系數(shù)KYV，關聯(lián)

2、傳質單元高度與脈沖萃取過程操作變量的關系。4、計算萃取率。二、實驗內容和原理萃取是分離和提純物質的重要單元操作之一，是利用混合物中各個組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實現(xiàn)組分分離的單元操作。1、萃取的物料衡算萃取計算中各項組成可用操作線方程相關聯(lián)，操作線方程的P（XR，YS）和點Q（XF，YE）與裝置的上下部相對應。在第一溶劑B與萃取劑S完全不互溶時，萃取過程的操作線在XY坐標上時直線，其方程式如下形式： （1）由上式得：,其中單位時間內從第一溶劑中萃取出的純物質A的量M，可由物料衡算確定： （2）2、萃取過程的質量傳遞不平衡的萃取相與萃余相在塔的任一截面上接觸，兩相之間發(fā)生質量傳遞。物質A以

3、擴散的方式由萃余相進入萃取相，該過程的界限是達到相間平衡，相平衡的相間關系為： （3）k為分配系數(shù)，只有在較簡單體系中，k才是常數(shù)，一般情況下均為變數(shù)。本實驗已給出平衡數(shù)據，見附表。與平衡組成的偏差程度是傳質過程的推動力，可用操作線與平衡線之間的線段來表示，在裝置的頂部，推動力是： （4）在塔的下部是： （5）傳質過程的平均推動力，在操作線和平衡線為直線的條件下為： （6）物質A由萃余相進入萃取相的過程的傳質動力學方程式為： （7）式中：單位相接觸面積的傳質系數(shù)，； 相接觸表面積，。該方程式中的萃取塔內相接觸表面積不能確定，因此通常采用另一種方式。相接觸表面積可以表示為： （8）式中：相接觸比

4、表面積，； 萃取塔有效操作段體積，； 萃取塔橫截面積，； 萃取塔操作部分高度，。這時， （9）式中：體積傳質系數(shù)，。根據（2）、（7）、（8）和（9）式，可得 （10）在該方程中：，稱為傳質單元高度；，稱為總傳質單元數(shù)。、是表征質量交換過程特性的，、越大，越小，則萃取過程進行的越快。 （11）3、萃取率 所以 （12）或 （13）4、數(shù)據處理中應注意的問題（1）第一溶劑B的質量流量 （14）式中：料液的體積流量，； 料液的密度，；料液中A的含量，。由比重計測量而得。由下式計算： （15）式中：轉子流量計讀數(shù)，或； 轉子密度，； 20 時水的密度，。所以， （16）（2）萃取劑S的質量流量因為萃

5、取劑為水，所以 （17）（3）原料液及萃余液的組成、對于煤油、苯甲酸、水體系，采用酸堿中和滴定的方法可測定進料液組成、萃余相組成和萃取相組成，即苯甲酸的質量分率，也可通過如上的物料衡算而得，具體步驟如下：用移液管取試樣，加指示劑12滴，用濃度為的KOH溶液滴定至終點，如用去KOH溶液，則試樣中苯甲酸的摩爾濃度為： （18）則 （19）式中：溶質A的分子量，本實驗中苯甲酸的分子量為122；溶液密度， 。亦用同樣的方法測定： （20）式中： （21）、分別為試樣的體積數(shù)與滴定所耗的KOH溶液的體積數(shù)。三、主要儀器設備主要設備是轉盤萃取塔，具體流程圖見圖11.萃余液收集槽 2.萃取液收集槽 3.萃余

6、液取樣閥 4.5.6.界面調節(jié)閥 7.萃取液出口 8.萃取液取樣閥 9.萃取塔 10.脈沖流量調節(jié)閥 11.原料液轉子流量計 12.調節(jié)閥 13.萃取劑轉子流量計 14.調節(jié)閥 15.離心泵 16.萃取劑貯槽 18.原料液貯槽 19.22.充氣閥20.23.緩沖罐 24.脈沖轉向器四、 操作方法和實驗步驟 1、配置原料液：煤油-苯甲酸溶液，濃度約為0.3%（重量分數(shù)），進行取樣分析，體積約50升，加入原料液儲槽中。 2、將萃取劑（蒸餾水）加入萃取劑貯槽中。 3、打開脈沖流量調節(jié)閥V-6，開啟充氣閥V-7、V-8，充入氣體，關閉充氣閥，打開脈沖轉向器E-9電機，調到所需脈沖頻率，開啟離心泵E-2

7、，通過調節(jié)脈沖流量閥V-6控制脈沖頻率。 4、先向塔內加入萃取劑，充滿全塔，并調至所需流量。加入原料液根據萃取劑比例調節(jié)流量。在實驗過程中保持流量不變，并通過調節(jié)萃取液出口閥門，使油、水相分界面控制在萃取劑與萃余液出口之間。 5、第一次實驗穩(wěn)定時間約30-40分鐘，然后打開取樣閥V-1、V-11取樣分析，用中和滴定法測定萃余液及萃取液的組成。 6、改變脈沖頻率，重復上述實驗。 7、實驗結束后，依次關閉進、出料閥門及相應泵，關閉脈沖轉向器的電機及離心泵，關閉脈沖流量調節(jié)閥，最后將實驗裝置及場地恢復原狀。五、數(shù)據記錄和處理 1、原始實驗數(shù)據萃取塔內徑：0.05m，有效萃取高度0.635m，標準堿濃

8、度0.01M。表 1原始實驗數(shù)據記錄表項目1234脈沖頻率（r/min） 0130.0 46.3 213.2 脈沖幅度（mm） 07174水轉子流量計讀數(shù)（ml/min） 163160160160原料液轉子流量計讀數(shù)（ml/min） 120120120120原料液密度（kg/m3） 791.0 791.0 791.0 791.0 原料液取樣量（ml） 10.00 10.00 10.00 10.00 滴定用堿量（ml） 27.00 27.00 27.00 27.00 萃余液萃余相密度（kg/m3） 788.0 788.5 791.0 787.0 萃余相取樣量（ml） 10.00 10.00 10

9、.00 10.00 滴定用堿量（ml） 16.30 9.70 9.40 9.30 2、數(shù)據處理塔橫截面積=0.001963m2，有效操作體積V=0.001247m3，苯甲酸摩爾質量122g/mol，水的密度在實驗條件下為1000kg/m3，20水的密度998.2kg/m3。利用煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)在室溫下的平衡數(shù)據表，由插值法可得苯甲酸濃度。表2 數(shù)據處理表組別1234脈沖強度0910787852水流量S(kg/min)0.1630.160.160.16原料液流量F(ml/min)134.8 134.8 134.8 134.8 原料液質量分數(shù)xF0.004164 0.004164 0.0041

10、64 0.004164 原料液質量比XF0.004182 0.004182 0.004182 0.004182 第一溶劑流量B(kg/min)0.1062 0.1062 0.1062 0.1062 原料液平衡質量分數(shù)yF*0.001764 0.001764 0.001764 0.001764 原料液平衡質量比YF*0.001767 0.001767 0.001767 0.001767 萃余相質量分數(shù)xR0.002524 0.001501 0.001450 0.001442 萃余相質量比XR0.002530 0.001503 0.001452 0.001444 萃余相平衡質量分數(shù)yR*0.001

11、395 0.001007 0.000983 0.000979 萃余相平衡質量比YR*0.001397 0.001008 0.000984 0.000980 Ys0000萃取相質量比YE0.001076 0.001778 0.001812 0.001817 頂部推動力YR0.001397 0.001008 0.000984 0.000980 底部推動力YF0.000691 -0.000010 -0.000044 -0.000050 平均推動力Ym0.001003 0.000222 0.000332 0.000345 體積傳質系數(shù)KYV140.2203 1025.4777 700.8247 674

12、.8838 傳質單元高度HOE0.5922 0.0795 0.1163 0.1208 總傳質單元數(shù)NOE1.0727 7.9923 5.4621 5.2599 萃取率0.3950 0.6406 0.6528 0.6547 計算示例：以第二組實驗數(shù)據為例：脈沖強度=46.3*17=787.1水質量流量S=VN=160ml/min*1000g/l=16g/min=0.16kg/min原料液體積流量VF=VN(0/F)1/2=120ml/min*(998.2/791.0)1/2=134.8ml/min原料液質量分數(shù)xF=V2NbMA/(F*V1)=27ml*0.01mol/l*122g/mol/(7

13、91.0g/l*10ml)=0.004164原料液質量比XF=0.004164/(1-0.004164)=0.004182第一溶劑質量流量B=VFF(1-xF)= 134.8ml/min*791.0kg/m3*(1-0.004164)=0.1062kg/min平衡質量分數(shù)yF*=0.001765平衡質量比Y F*= yF*/(1- yF*)=0.001765/(1-0.001765)=0.001768萃余液質量分數(shù)xR= V2、NbMA/(R*V1、)=9.7 *0.01*122/(788.5*10)=0.001501萃余液質量比XR=0.001501/(1-0.001501)=0.00150

14、3平衡質量分數(shù)yR*=0.001014平衡液質量比YR*=0.001014/(1-0.001014)=0.001015萃取相質量比YE=B(XF-XR)/S=0.1062*(0.004182-0.001503)/ 0.16=0.001778YR= YR*- Ys=0.001015YF= Y F*-YE=0.001768-0.001778=-0.000010Ym=(YR-YF)/ln(YR/YF)=0.000222KYV=S(YE- Ys)/( V*Ym)= 0.16 (0.001778-0)/( 0.001247*0.000222)=1025.48 kg/(min*m3)HOE=S/(*KYV

15、)=0.16/(0.001963*1025.48)=0.0795mNOE= YE/Ym=0.001778/0.000222=7.9923萃取率=(1-XR/XF)*100%=(1-0.001503/0.004182)*100%=64.06%六、實驗結果與分析1、從實驗結果來看，有脈沖加入時的體積傳質系數(shù)KYV明顯增大，傳質單元高度HOE減小，總傳質單元數(shù)NOE增大，而萃取率增大。脈沖發(fā)生器在推送液體的時段，塔內液體向上流動；在回抽液體的時段則向下流動。填料塔內側由于液滴與填料表面的碰撞，使液滴不斷經歷“破碎和聚并”，滴徑變小且界面更新加快。故脈沖的作用可顯著強化傳質過程。2、對比組2、3、4，

16、當脈沖頻率增大，脈沖幅度隨之減小，KYV及萃取率變化并不大，這是由于萃取效果與脈沖強度成正比。脈沖萃取塔的重要操作參數(shù)是脈沖頻率和塔內液體的振幅，兩者乘積稱為脈沖強度。其值大，分散的液滴小，湍動強，傳質效果好，但脈沖強度過大會使塔內液體的縱向返混加劇，導致傳質惡化。實驗裝置中脈沖泵的功率基本上為恒定值，脈沖頻率和液體振幅的乘積脈沖強度基本不變，故萃取效果相近。3、實驗中存在一定誤差，特別是YF在2、3、4組出現(xiàn)負值，分析可能有以下幾個原因：1、 在萃取過程中，轉子流量計的示數(shù)會發(fā)生波動，特別是有脈沖存在時，讀數(shù)不完全精確；2、 取樣分析時，可能在萃取體系尚未達到完全穩(wěn)定就取樣分析；3、 由于煤

17、油溶液與NaOH溶液不能互溶，酸堿中和滴定過程比較慢，終點判斷存在較大誤差；且各組實驗之間的終點判斷可能不一致；4、 密度計的讀數(shù)有誤差；5、 實驗設備存在系統(tǒng)誤差。七、思考題1、請分析比較萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置的異同點？萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置都是基于傳質理論建造的設備。三種實驗裝置的共同點是塔設備為主要設備，均有進料和出料口，均可以使物料在塔內物理分離。不同點是精餾設備的有一個進料位置，通常在塔體上；萃取和吸收有兩個進料位置，通常一上一下，吸收時氣相從塔底進入，液相從塔頂流下；萃取時重相從塔頂進入，輕相從塔底進入。精餾塔需要加熱設備，為了強化傳質效果萃取實驗裝置有轉盤或脈

18、沖發(fā)生器，吸收實驗裝置僅僅是利用普通的塔設備。2、說說本萃取實驗裝置的（或脈沖幅度）是如何調節(jié)和測量的？從實驗結果分析脈沖強度變化對萃取傳質系數(shù)與萃取率的影響。脈沖頻率是通過調節(jié)脈沖轉向器電機上的旋鈕來調節(jié)，控制面板上的數(shù)字顯示即為脈沖頻率。由于脈沖發(fā)生器的功率一定，脈沖幅度與脈沖頻率成反比，可通過調節(jié)脈沖頻率間接調節(jié)脈沖幅度。測量時，利用方格紙，讀出油水相分界面的振幅即為脈沖幅度。實驗結果表明，在一定脈沖頻率或脈沖幅度范圍內，脈沖強度越大，萃取傳質系數(shù)越大，萃取率越大，表明萃取效果越好。3、測定原料液、萃取相、萃余相組成可用哪些方法？ 酸堿中和滴定法、色譜分析儀分析法。4、萃取過程是否會發(fā)生液泛，如何判斷液泛？ 可能。因為對于直徑一定的萃取塔，可供液液兩相自由流動的截面是有限的。兩