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文檔簡介
1、與食品有關(guān)的聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法* 取樣方法* 每 批 按 0.1%取試樣,小批時取樣數(shù)不少于 10只(以500m L容積/只計(jì),小于 500m 工_/只時,試樣應(yīng)相應(yīng)加倍取量)。其中半數(shù)供化驗(yàn)用,另半數(shù)保存兩個月,以備作仲裁分析用,分別注明產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期。試樣洗凈備用。* 漫泡條件* 水,600C,浸泡 2h* 乙酸(4%):6 00C,浸泡2h ,* 乙醇(65寫):室溫,浸泡2h o* 正己烷:室溫,浸泡 2h .* 以上 浸 泡 液按接觸面積每平方厘米加2m L,在容器中則加* 人浸泡液至2/3-4/5容積為準(zhǔn)。* 高錳酸鉀消耗* 原理* 試樣經(jīng)用浸泡液浸泡后,測定
2、其高錳酸鉀消耗量,表示可溶出有機(jī)物質(zhì)的含量。* 試劑:* 硫酸(1+2),* 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/5KMn04)=0.01mol/L* 草酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/2H2C204·2H20)=0.Ol m ol/L* 分析步驟錐形瓶的處理:取100m L水,放人250m L錐形瓶中,加入5m L硫酸(1+2),5m L高錳酸鉀溶液,煮沸5min,倒去,用水沖洗備用。* 滴定:準(zhǔn)確吸取 100m 工水浸泡液(有殘?jiān)鼊t需過濾)于上述處理過的 250m L錐形瓶中,加5m l,硫酸(1+2)及 10.0 M I高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L),再加玻璃珠 2粒,準(zhǔn)確煮沸 5m
3、 in.后,趁熱加人 10.0 m 工草酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L),再以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)滴定至微紅色,記取二次高錳酸鉀溶液滴定量。* 另取100m L水,按上法同樣做試劑空白試驗(yàn)。* 式 中 : * X 試樣中高錳酸鉀消耗量,單位為毫克每升(mg/L);* V 1 試樣浸泡液滴定時消耗高錳酸鉀溶液的體積,單位為毫升(mL); * V 2 試劑空白滴定時消耗高錳酸鉀溶液的體積,單位為毫升(mL); * c 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升( m o l/L); * 31.6 與 1.0m L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/5KMnO,)=0.001
4、mol/L)相當(dāng)?shù)母咤i酸鉀的質(zhì)* 量 ,單 位 為毫 克 ( mg ). * 計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。* 精密度* 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。* 蒸發(fā)殘?jiān)? 原理* 試樣經(jīng)用各種溶液浸泡后,蒸發(fā)殘?jiān)幢硎驹诓煌菀褐械娜艹隽俊K姆N溶液為模擬接觸水、酸、酒、油不同性質(zhì)食品的情況。* 分析步驟* 取各 浸 泡 液200mL, 分次置于預(yù)先在 100士5干燥至恒量的 50mL 玻璃蒸發(fā)皿或恒量過的小瓶濃縮器(為回收正己烷用)中,在水浴上蒸干,于100士5干燥 2h,在干燥器中冷卻。0.5 h 后稱量,* 再于 100士5干燥 1h,取出,在干燥器中
5、冷卻。0.5 h ,稱量。* 同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。* 蒸發(fā)殘?jiān)接?jì)算如上:* 其中:X 試樣浸泡液(不同浸泡液)蒸發(fā)殘?jiān)?,單位為毫克每?mg/L);* m1: 試樣浸泡液蒸發(fā)殘?jiān)|(zhì)量,單位為毫克(mg); * m2 空白浸泡液的質(zhì)量,單位為毫克(mg).* 計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。* 四 種 浸 泡 液也不得染有顏色。* 脫色試驗(yàn)* 取洗 凈 待 測食具一個,用沾有冷餐油、乙醇(65%)的棉花,在接觸食品部位的小面積內(nèi),用力往返擦拭100次,棉花上不得染有顏色。* 重金屬* 原理* 浸泡液中重金屬(以鉛計(jì))與硫化鈉作用,在酸性溶液中形成黃棕色硫化鉛,與標(biāo)準(zhǔn)比較不得更深,即表示重金屬含量符合
6、標(biāo)準(zhǔn)。* 試劑* 硫化鈉溶液:稱取 5g 硫化鈉,溶于 10m L水和 30m L甘油的混合液中,或?qū)?30m L水和90m L甘油混合后分成二等份,一份加 5g氫氧化鈉溶解后通人硫化氫氣體(硫化鐵加稀鹽酸)使溶液飽和后,將另一份水和甘油混合液倒人,混合均勻后裝人瓶中,密閉保存。* 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.15 98 g 硝酸鉛,溶于10m L硝酸(10%)中,移入10 00m L容量瓶內(nèi),加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于100µg鉛。* 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取10.0 m L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100m L容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每4 7 6毫升相當(dāng)于100µg鉛。* 分析步驟* 吸取 20. 0 m L乙酸(4%)浸泡液于 50m L比色管中,加水至刻度。另取 2m L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液于50m L比色管中,加20m L乙酸(4%)溶液,加水至刻度混勻
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