電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀OES Avio200操作流程

1、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES) Avio200操作流程1. 開(kāi)機(jī)1.1. 打開(kāi)通風(fēng)系統(tǒng)；1.2. 空氣壓縮機(jī)（0.5-0.8Mpa）；1.3. 打開(kāi)氬氣（Ar 80120psi，氬氣純度應(yīng)在99.996以上）；1.4. 循環(huán)水（溫度20，0.3-0.5Mpa）；1.5. 打開(kāi)計(jì)算機(jī)和OES主機(jī)（檢查Ar氣體壓力、檢查排風(fēng)、開(kāi)蠕動(dòng)泵、等離子控制：沖洗flush（觀察管路通暢情況）、等離子控制：點(diǎn)火（點(diǎn)燃等離子體，待等離子炬焰穩(wěn)定，通常需要20min30min) ）。雙擊進(jìn)入工作界面，并開(kāi)始自檢。右邊各項(xiàng)聯(lián)機(jī)正常后儀器才可以操作。安裝好樣品管sample tubing 和廢液管dra

2、in tubing. 點(diǎn)擊Instrumen后再點(diǎn)擊Plasma control 圖標(biāo)，進(jìn)入plasma control 對(duì)話(huà)框，點(diǎn)擊Plasma On.點(diǎn)燃等離子體。點(diǎn)炬15分鐘以后儀器會(huì)自動(dòng)進(jìn)入光學(xué)初始化，以便校正菱鏡隨溫度的變化。也可以通過(guò)點(diǎn)擊spectrometer 中的Initialize Optics 圖標(biāo)進(jìn)行強(qiáng)制光學(xué)初始化。此過(guò)程只需要吸入超純水。通過(guò)Utilities中的Diagnostics可以觀察光學(xué)初始化的過(guò)程。光學(xué)初始化結(jié)束后，會(huì)得出一個(gè)校正步數(shù)，該數(shù)值在正負(fù)50步為最佳。注意：光學(xué)初始化的步數(shù)大小與儀器的好壞無(wú)關(guān)，只與本次開(kāi)的溫度和上一次開(kāi)機(jī)，溫度的差值相關(guān)，溫度差異

3、越大，該數(shù)值越大。所以控制實(shí)驗(yàn)室溫度恒定是必要的。2. Method方法編輯點(diǎn)擊ANALYSIS,Method窗口中的NEW出現(xiàn)下圖窗口，按需要選擇有機(jī)還是無(wú)機(jī)。點(diǎn)擊OK。2.1. 在方法編輯Method Editor對(duì)話(huà)框：光譜儀定義元素頁(yè)中Spectrometer Define Elements，直接輸入待測(cè)元素符號(hào)或點(diǎn)擊元素周期表Periodic Table，選擇待分析元素，在波長(zhǎng)下拉菜單中，選中所需要的波長(zhǎng)（或在波長(zhǎng)表中，選中所需要的波長(zhǎng)），2.2. 在光譜儀設(shè)置頁(yè)中Spectrometer Settings，讀取參數(shù)時(shí)間Real ParametersTime(sec秒)，最小值min

4、為 5，最大值max為20,延遲時(shí)間Delay Time(sec秒) 為60，重復(fù)次數(shù)Replicate 3次.一般設(shè)置讀書(shū)AUTO，延時(shí)30秒 重復(fù)1次。2.2.1 吹掃氣流Purge Gas Flow：在190 nm以下，正常吹掃1L/min，高High吹掃 5L/min.2.3 光譜窗口Spectral Windows：可以設(shè)置觀察窗口和自動(dòng)積分窗口。觀察窗口是指要收集的等離子體發(fā)射數(shù)據(jù)所在的波長(zhǎng)范圍。自動(dòng)積分窗口是指根據(jù)最高強(qiáng)度信號(hào)計(jì)算積分時(shí)間時(shí)所用的波長(zhǎng)范圍. 不建議手動(dòng)修改。2.4. 取樣器Sampler 等離子體Plasma 頁(yè)中：可以設(shè)置等離子體氣流、射頻功率、觀測(cè)距離、等離子

5、體觀測(cè)方向和光源穩(wěn)定延遲等.2.4.1 等離子體狀部況Plasma Conditions：對(duì)所有元素均相同：將對(duì)所有元素使用相同的氣流、射頻功率、觀測(cè)距離和等離子體觀測(cè)模式；隨元素而變：則可以為每個(gè)元素指定不同的參數(shù)，在表中輸入所需的值2.5. 采樣器蠕動(dòng)泵頁(yè)Sampler Peristaltic pump：選擇分析過(guò)程中泵入等離子體的試樣溶液流量，以mL/min為單位。正常樣品流速Sample Flow R ate： 1.50mL/min, 充洗時(shí)間Flush Time(sec)：清洗時(shí)間和讀數(shù)延遲之間的時(shí)間（如果存在），在此期間，泵將以試樣沖洗流量吸入試樣溶液. 有效的輸入范圍為：0999

6、,該值通常設(shè)置為等于試樣從試樣容器達(dá)到霧化器所需的時(shí)間（盡管通常會(huì)以高流速泵送試樣）2.6. 處理Process光譜峰處理Specral Peak Processing頁(yè)中，可以選擇分析物強(qiáng)度峰的測(cè)量方式。如果愿意，可以為每個(gè)分析物設(shè)置不的峰算法：峰面積、峰高度、MSF.2.7. 校準(zhǔn)Calibration定義標(biāo)樣Define Standards頁(yè)中，可以選擇要用于校準(zhǔn)空白、標(biāo)樣、試劑空白和其它校準(zhǔn)溶液的識(shí)別碼和自動(dòng)取樣器位置.2.8. 校準(zhǔn)Calibration校準(zhǔn)單位和濃度Calib Units and Concentrations頁(yè)中，可以選擇校準(zhǔn)標(biāo)樣的單位和濃度.2.9. 校準(zhǔn)Cali

7、bration空白用法Blank Usage頁(yè)中，可以選擇在分析過(guò)程中校準(zhǔn)元素使用的校準(zhǔn)空白。也可以確定是將空白從分析物強(qiáng)度中減去，還是將空白用于校準(zhǔn)，還是兩者都采用.2.10. 校準(zhǔn)Calibration方程式和試樣單位Equations and Sample Units頁(yè)中，可以選擇要使用的校準(zhǔn)方程式類(lèi)型以及試樣的單位和濃度報(bào)告格式，如：線(xiàn)性，計(jì)算截距、線(xiàn)性通過(guò)零點(diǎn)、線(xiàn)性，插入法、非線(xiàn)性，計(jì)算截距、非線(xiàn)性，插入法、線(xiàn)性加權(quán)。單位可以選擇：mg/L、mg/kg、wt%等.2.11 校準(zhǔn)Calibration初始校準(zhǔn)曲線(xiàn)頁(yè)中，可以確定是使用標(biāo)樣和空白溶液新建校準(zhǔn)曲線(xiàn)，還是使用存儲(chǔ)的校準(zhǔn)曲線(xiàn).2

8、.12 校準(zhǔn)Calibration初始校準(zhǔn)曲線(xiàn)頁(yè)中，可以確定是使用標(biāo)樣和空白溶液新建校準(zhǔn)曲線(xiàn)，還是使用存儲(chǔ)的校準(zhǔn)曲線(xiàn).2.13 校準(zhǔn)Calibration多線(xiàn)校準(zhǔn)頁(yè)中，在使用同一元素的兩個(gè)或多個(gè)波長(zhǎng)時(shí)，可以選擇不同的報(bào)告選項(xiàng)?？梢赃x擇：基于試樣濃度選擇相應(yīng)的波長(zhǎng)。每個(gè)波長(zhǎng)必須具有不同的濃度范圍。報(bào)告兩個(gè)或多個(gè)波長(zhǎng)的平均濃度。每個(gè)波長(zhǎng)必須具有相同的濃度范圍.總是報(bào)告：使用此操作時(shí)，將報(bào)告元素在每個(gè)指定波長(zhǎng)的濃度，而不使用多線(xiàn)校準(zhǔn)功能。在以下顯示的樣例頁(yè)中，將會(huì)報(bào)告鐵在每個(gè)波長(zhǎng)的濃度。在“結(jié)果顯示”窗口中，此操作象在標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告中那樣顯示每個(gè)波長(zhǎng)的濃度。選擇譜線(xiàn)：使用此操作時(shí)，將測(cè)定元素在兩個(gè)或多個(gè)波

9、長(zhǎng)的濃度，但只會(huì)根據(jù)在試樣中測(cè)到的元素濃度，報(bào)告一個(gè)波長(zhǎng)的濃度。在以下顯示的樣例頁(yè)中，為三個(gè)波長(zhǎng)的鐵指定了“選擇譜線(xiàn)”操作。假設(shè)執(zhí)行分析時(shí)，測(cè)到的鐵的濃度為 8 毫克/升。該濃度將會(huì)報(bào)告為鐵在波長(zhǎng)239.562的濃度。軟件將結(jié)果 8 毫克/升與序列中的第一個(gè)波長(zhǎng) 238.204 的濃度范圍進(jìn)行比較。因?yàn)樵摑舛炔辉?0 到 5 毫克/升范圍中，因此考慮序列中的下一個(gè)波長(zhǎng) 239.562。8 毫克/升濃度在為此波長(zhǎng)指定的 5 到10 毫克/升的范圍內(nèi)。因此，“結(jié)果顯示”窗口將會(huì)只顯示鐵 239.562 的結(jié)果 8毫克/升。如果濃度不在任何波長(zhǎng)的濃度范圍內(nèi)，那么將報(bào)告序列中的最后一個(gè)波長(zhǎng)?？梢允褂谩?/p>

10、上移”和“下移”按鈕更改序列。軟件將考慮指定序列中的每個(gè)波長(zhǎng)。平均譜線(xiàn)：使用此操作時(shí)，將報(bào)告元素在兩個(gè)或多個(gè)波長(zhǎng)的平均濃度。在上面顯示的樣例頁(yè)中，將測(cè)定鈦在每個(gè)波長(zhǎng)的濃度。然后計(jì)算三個(gè)濃度值的平均值并報(bào)告結(jié)果。要使用此操作，指定給每個(gè)分析物的濃度范圍和單位必須相同。您可以對(duì)每個(gè)波長(zhǎng)指定不同的校準(zhǔn)方程式。但每個(gè)元素只計(jì)算平均濃度。在“結(jié)果顯示”窗口中，只顯示計(jì)算出的平均濃度。平均濃度將以新的分析物名稱(chēng)（由元素符號(hào)和“Average”組成）顯示。例如，“Ti Average”。計(jì)算時(shí)將不包括飽和的波_長(zhǎng)。報(bào)告并平均：使用此操作時(shí)，將報(bào)告元素在兩個(gè)或多個(gè)波長(zhǎng)的單獨(dú)濃度以及平均濃度。在上面顯示的樣例頁(yè)

11、中，將測(cè)定鋅在每個(gè)波長(zhǎng)的濃度，然后計(jì)算平均值，并報(bào)告所有信息。要使用此操作，指定給每個(gè)分析物的濃度范圍和單位必須相同。但可以指定不同的校準(zhǔn)方程式。“結(jié)果顯示”窗口顯示元素在所有波長(zhǎng)的濃度以及這些濃度的計(jì)算平均值。分析物：此只讀列顯示當(dāng)前分析中滿(mǎn)足多線(xiàn)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的所有分析物。此信息是在方法編輯器“光譜儀”：“定義元素”頁(yè)中輸入的。低：此只讀列顯示校準(zhǔn)范圍的下限。對(duì)于除線(xiàn)性或非線(xiàn)性插入方程式之外的其它任何校準(zhǔn)方程式，此處顯示零。對(duì)于線(xiàn)性和非線(xiàn)性插入方程式，將在此處顯示在方法編輯器“校準(zhǔn)”：“校準(zhǔn)單位及標(biāo)樣濃度”頁(yè)中輸入的下限。高：此只讀列顯示校準(zhǔn)范圍的上限。此信息是在方法編輯器“校準(zhǔn)”：“校準(zhǔn)單位和

12、標(biāo)樣濃度”頁(yè)中輸入的。單位：此只讀列顯示表示濃度時(shí)使用的單位。上移：在選擇“選擇譜線(xiàn)”時(shí)，可以使用此按鈕將分析物在元素組的序列中向上移動(dòng)一個(gè)位置。軟件將考慮指定序列中的每個(gè)波長(zhǎng)。下移：在選擇“選擇譜線(xiàn)”時(shí)，可以使用此按鈕將分析物在元素組的序列中向下移動(dòng)一個(gè)位置。軟件將考慮指定序列中的每個(gè)波長(zhǎng)。2.14 保存方法，點(diǎn)擊Save彈出界面，在name處輸入方法名,點(diǎn)擊OK.3. 試樣信息編輯在試樣信息編輯Sample Information頁(yè)中， 輸入樣品自動(dòng)取樣器位置、試樣識(shí)別碼、試樣初始重量、制備試樣初始體識(shí)，稀釋前體積和稀釋后體積.3.1雙擊自動(dòng)取樣器，出現(xiàn)自動(dòng)取樣器位置列填充對(duì)話(huà)框，輸入相關(guān)

13、樣品信息.3.2 雙擊SAMPLE ID，出現(xiàn)對(duì)話(huà)框，輸入相關(guān)信息3.3 在試樣初始重量、制備試樣初始體積等欄中輸入相關(guān)試樣信息.3.4保存試樣信息，點(diǎn)擊sample information，在對(duì)話(huà)框中輸入試樣信息文件名，點(diǎn)Save保存.4 手動(dòng)分析點(diǎn)擊分析空白Analyze Blank、分析標(biāo)淮Analyze Standard 1,2,3 、試劑空白R(shí)eagent Blank、分析樣品Analyze Sample等.5. 檢查光譜5.1點(diǎn)檢查進(jìn)入檢查光譜5.2完成后檢查峰位置在方法下拉菜單中設(shè)置峰波長(zhǎng)(如偏移)鼠標(biāo)拖動(dòng)背景點(diǎn)到最低位置，波長(zhǎng)移動(dòng)到峰的最大值處。5.3 保存修改方法參數(shù)，在方法下拉菜單更新方法參數(shù)進(jìn)入對(duì)話(huà)框，點(diǎn)更新并保存方法。Method - Update Method Parameters - Update and Save Method.6. 數(shù)據(jù)再處