TSZY-ZW107理化檢測中心操作規(guī)程

1、理化檢測中心操作規(guī)程TSZY-ZW107(第1版)受控狀態(tài)：分 發(fā) 號：唐山正元管業(yè)有限公司質(zhì)量部編 制：劉偉審 核：趙福亮排版打?。簞ダ砘瘷z測中心操作規(guī)程機(jī)械、工藝性能試驗操作規(guī)程編號：TSZY-ZW10711.范圍本規(guī)程規(guī)定了機(jī)械性能試驗崗位工作職責(zé)及機(jī)械性能試驗的基本準(zhǔn)則與檢驗方法等內(nèi)容。本規(guī)程適用于機(jī)械、工藝性能試驗崗位。2.引用標(biāo)準(zhǔn)GB639786金屬拉伸試驗試樣GB22887金屬拉伸試驗方法GB244金屬管彎曲試驗方法GB246金屬管壓扁試驗方法GB/T30912001低壓流體輸送用焊接鋼管GB/T1379392直縫電焊鋼管Q/JH032002電焊鋼管3.工作職責(zé)3.1負(fù)責(zé)全廠進(jìn)

2、廠原料及產(chǎn)品機(jī)械及工藝性能試驗工作。3.2按照國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)焊管、鍍管、原料鋼帶的機(jī)械性能試驗工作，進(jìn)行質(zhì)量控制，保證產(chǎn)品質(zhì)量。3.3按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗不得影響生產(chǎn)，并認(rèn)真及時填寫試驗報告單送交有關(guān)部門及崗位。4.原料鋼帶拉伸試驗方法4.1試樣準(zhǔn)備根據(jù)GB639786金屬拉伸試驗試樣中3.6.2條及表3圖2繪制拉伸試樣圖，將試樣毛坯和加工圖送機(jī)加工車間進(jìn)行加工。（見圖一）。Loao4.2原始標(biāo)距的確定取回已加工好的拉伸試樣，用樣沖在試樣平行部分打點確定原始標(biāo)距Lo（Lo=5.65 取接近5的整數(shù)倍），并用游標(biāo)卡尺及千分尺測量試樣ao原始厚度）、bo(平行部分寬度)、Lo（原始標(biāo)距），精確到0.0

3、5mm.4.3機(jī)械性能測試4.3.1調(diào)整萬能實驗機(jī)使其處于正常工作狀態(tài)。4.3.2將拉伸試樣夾持于萬能試驗機(jī)鉗口中。4.3.3打開試驗機(jī)送油閥對拉伸試樣施加拉力，速度控制在110N/mm2S1(大約開啟試驗機(jī)送油閥2圈)。4.3.4觀察試驗機(jī)表盤，當(dāng)指針出現(xiàn)第一次回轉(zhuǎn)或首次停止不動時，記錄下此刻指針?biāo)钢礔s。4.3.5此時可適當(dāng)增大施加拉力，當(dāng)試樣斷裂后，試驗機(jī)指針最后示值即為Fb，記錄此值。4.3.6關(guān)閉試驗機(jī)，取下試樣對齊斷口，量取斷后標(biāo)距L1。 4.4.結(jié)果計算：Fba0b0Fsa0b0s =L1L0 LO ×100%5 =b =4.5 根據(jù)試驗情況，準(zhǔn)確填寫機(jī)械性能試驗報告

4、單并及時送至委托檢驗部門及崗位。4.6若試驗時試樣斷口位于原始標(biāo)距之外則應(yīng)重新取樣測試。圖二 圖三5原料鋼板冷彎試驗方法：5.1試樣準(zhǔn)備5.1.1試樣規(guī)格尺寸見下表示表1 試樣規(guī)格鋼號試樣寬度試樣長度180º冷彎試驗備注Q195b0=2a0±2L= 5a0+150d=0Q215b0=2a0±2L= 5a0+150d=0.5 a0Q235b0=2a0±2L= 5a0+150d=a0注：a0試樣厚度 d彎曲直徑5.1.2試樣最小寬度b0，不得小于10mm。5.1.3繪制機(jī)加工圖和試樣毛坯一起送機(jī)加工車間加工試樣。5.1.4取回已加工好的冷彎試樣，銼圓尖銳棱邊

5、。5.2 試驗步驟：5.2.1調(diào)整萬能試驗機(jī)使其處于正常待運行狀態(tài)。5.2.2選擇合適的彎曲模頭及彎曲配件，安裝于萬能試驗機(jī)試驗平臺上。5.2.3將待彎曲試樣（見圖二）置于試驗機(jī)冷彎配件上。5.2.2、打開萬能試驗機(jī)送油閥對冷彎試樣均勻施加壓力，將試樣彎曲至180°。（見圖三）5.3、試驗結(jié)果評定5.3.1、彎曲后檢查試樣彎曲處外面及側(cè)面，若無裂縫、裂斷或起層則判為合格，否則判為不合格。5.3.2、根據(jù)試驗結(jié)果如實準(zhǔn)確填寫機(jī)械性能試驗報告單送至委托檢驗部門及崗位。6、焊管拉伸試驗方法：6.1 試樣準(zhǔn)備6.1.1 D050mm焊管，切取全截面試樣，為使試驗順利進(jìn)行，可將試樣兩端加塞頭壓

6、扁以利夾持。6.1.2 D050mm焊管采取圖六所示，縱向弧形試樣，繪制好試樣圖和試樣毛坯送機(jī)加工車間加工試樣。6.2 原始標(biāo)距的確定6.2.1 取回已加工好的試樣，用樣沖打點確定原始標(biāo)距L0,并用游標(biāo)卡尺及千分尺測得試樣的a0、b0、D0、L0等值。S06.2.2 原始標(biāo)距計算：全截面試樣：LO=5.65 SO=ao（DO-ao）bo26Do(Do2ao)S0弧形試樣：LO=5.65 SO =aobo（1+ ）S0：試樣橫截面積：a0：試樣原始壁厚：b0：試樣平行部分原始寬度：D0：管樣原始外徑：6.3、機(jī)械性能測試6.3.1、調(diào)整萬能試驗機(jī)使其處于正常工作狀態(tài)。6.3.2、將拉伸試樣夾持于

7、萬能試驗機(jī)鉗口中。6.3.3、打開試驗機(jī)送油閥對拉伸試樣施加拉力，速度控制在110N/mm2S1(大約開啟試驗機(jī)送油閥2圈)6.3.4、觀察試驗機(jī)表盤，當(dāng)指針出現(xiàn)第一次回轉(zhuǎn)或首次停止不動時，記下此刻指針?biāo)局礔S。6.3.5、此時 可適當(dāng)增加拉力，當(dāng)試樣斷裂后，試驗機(jī)指針最后示值即為Fb。6.3.6、關(guān)閉試驗機(jī)，取下試樣，對齊斷口，量取斷后標(biāo)距L1。6.3.7、將試驗機(jī)調(diào)整到正常待運行狀態(tài)，關(guān)閉試驗機(jī)電源。6.4、結(jié)果計算:Fs/S0S（屈服點）= b (抗拉強(qiáng)度) = Fb/S0s(斷后伸長率) = = ×100%表2 鋼管的力學(xué)性能牌號抗拉強(qiáng)度b (Mpa)伸長率5 %不小于08

8、F、08、10F、1015F、 1520Q195Q215-A、BQ235-A、B37540044033535539013119141396.5、根據(jù)試驗情況，準(zhǔn)確填寫機(jī)械性能報告單，及時送達(dá)委托部門及崗位。6.6、若斷口位于原始標(biāo)距之外則應(yīng)重新取樣測試。7、焊管壓扁試驗方法7.1、試樣準(zhǔn)備7.1.1、對于D060mm的焊管采取壓扁試驗檢驗其焊縫及母材質(zhì)量。7.1.2、試樣長度大致等于金屬管外徑，其最大長度不超過100mm。7.1.3 將所取（送）試樣兩端切口處毛刺銼掉并將棱邊銼圓。7.2 試驗步驟：7.2.1 調(diào)整萬能試驗機(jī)使其處于正常工作狀態(tài)。7.2.2 將已處理好的試樣置于試驗機(jī)工作平臺上

9、，并使焊縫位于同施力方向成90°的位置。7.2.3 打開試驗機(jī)送油閥對試樣施加壓力，其壓扁速度調(diào)整為2050mm/min。7.2.4 當(dāng)試驗機(jī)兩平板間距離壓至試樣外徑的3/4（執(zhí)行GB/T30912001標(biāo)準(zhǔn)）或2/3D.(執(zhí)行GB/T1379392標(biāo)準(zhǔn))時，觀察焊縫情況，做出判斷，做好記錄。7.2.5 繼續(xù)施加壓力，當(dāng)試驗機(jī)兩平板間距離壓至焊管外徑的3/5時（執(zhí)行GB/T30912001標(biāo)準(zhǔn)），關(guān)掉試驗機(jī)，取下試樣，觀察母材是否有裂紋，并做好記錄。7.2.6 將試驗機(jī)調(diào)整至正常待工作狀態(tài)，關(guān)掉試驗機(jī)總電源。7.3 根據(jù)試驗結(jié)果，準(zhǔn)確填寫工藝性能試驗報告單，及時送達(dá)委托部門和崗位。7

10、.4 若出現(xiàn)壓扁不合格情況，則應(yīng)加倍復(fù)取壓扁試樣進(jìn)行試驗。8、焊管冷彎曲試驗方法8.1 試樣準(zhǔn)備8.1.1 對于外徑D060mm的焊管采取冷彎曲試驗檢驗其質(zhì)量。8.1.2 冷彎試樣尺寸：D042.3mm 試樣長度為600mm42.3mm<D60mm 試樣長度為750mm8.2 試驗步驟：8.2.1 彎曲半徑 R=6D。8.2.2 選擇與待彎曲焊管外徑一致的模頭，調(diào)整支輥對應(yīng)位置，調(diào)整冷彎試驗機(jī)使其處于正常運行狀態(tài)。8.2.3 將待彎曲焊管卡入模頭中，使其焊縫位于彎曲方向的側(cè)面。8.2.4 打開冷彎機(jī)電源開關(guān)，壓下送油手柄對試樣進(jìn)行冷彎曲試驗。8.2.5 當(dāng)被彎曲焊管彎至90°時

11、，抬起冷彎機(jī)送油手柄，關(guān)掉電源，取下試樣。8.2.6 觀察焊管焊縫質(zhì)量，根據(jù)試驗結(jié)果準(zhǔn)確填寫工藝性能報告單，并及時送達(dá)委托檢驗部門和崗位。8.2.7 若出現(xiàn)焊縫開裂等不合格情況，則應(yīng)加倍復(fù)取樣進(jìn)行冷彎曲試驗。9.鍍鋅鋼管冷彎曲試驗方法9.1 試樣準(zhǔn)備：9.1.1 對于外徑D060mm鍍鋅鋼管采取冷彎曲試驗方法檢驗其鋅層質(zhì)量。9.1.2 試樣尺寸D042.3mm 試樣長度為600mm42.3mmD060mm 試樣長度為750mm9.2 試驗步驟：9.2.1 彎曲半徑R=8D9.2.2 選擇與待彎曲鍍管外徑一致的模頭，調(diào)整支輥對應(yīng)位置，調(diào)整冷彎機(jī)使其處于運行狀態(tài)。9.2.3 將待試驗鍍管卡入模頭中

12、，使其焊縫位于彎曲方向側(cè)面。9.2.4 打開冷彎機(jī)電源，壓下送油手柄對試樣施力進(jìn)行冷彎曲試驗。9.2.5 當(dāng)被彎鍍管彎至90°時，抬起冷彎機(jī)送油手柄，關(guān)掉電源，取下試樣。9.2.6 觀察鍍管表面鋅層及焊縫，根據(jù)試驗結(jié)果準(zhǔn)確填寫鍍鋅產(chǎn)品工藝性能報告單，并及時送達(dá)委托檢驗部門和崗位。9.3 若彎曲時出現(xiàn)鋅層剝落或焊縫開裂等不合格情況時，應(yīng)加倍復(fù)取樣進(jìn)行試驗。10 埋弧焊導(dǎo)向彎曲試驗10.1 試樣制備試樣邊緣可采用氧氣切割，也可采用機(jī)械加工試樣應(yīng)符合圖（六）要求導(dǎo)向彎曲試驗用試樣38.1mm R1.59mm焊縫處壁厚（T） 152.4mm兩面焊縫余高應(yīng)去除 圖（六）10.2 彎模尺寸A的最

13、大值采用以下表格10.3 試驗步驟10.3.1 調(diào)整萬能試驗機(jī)使其處于正常待運行狀態(tài)。10.3.2 選擇合適的彎曲模頭及彎曲配件，安裝于萬能試驗機(jī)試驗平臺上。10.3.3 將待彎曲試樣置于試驗機(jī)冷彎配件上。10.3.4 打開萬能試驗機(jī)送油閥對冷彎試樣均勻施力。10.4 試驗結(jié)果評定10.4.1 彎曲后檢查試樣彎曲處外面及側(cè)面，若無裂紋、裂縫、裂斷則判為合格，否則判為不合格。10.4.2 根據(jù)試驗結(jié)果如實準(zhǔn)確填寫機(jī)械性能報告單送至委托檢驗部門及崗位。表3 導(dǎo)向彎曲彎模尺寸(mm) 壁厚外徑彎模E5.06.07.08.09.010.011.012.021945.6355.9868.8885.792

14、7354.2665.8778.4932552.3163.0174.4386.6737751.0061.1071.7683.0642650.0959.8069.9780.6647849.3758.7668.5578.7652948.8157.9767.4777.3387.5861057.0166.1775.6386.4095.4963056.8265.9175.2984.9694.9472056.0964.9474.0183.3392.9182055.4964.1372.9682.091.2592055.0363.5172.1680.9990.0099.19102054.6763.0271.53

15、380.2089.0298.01.15(D-2T)注：導(dǎo)向彎模尺寸其彎心直徑A按以下式子計算A= (eD/T-2e-1) -T式中： 1.15尖峰系數(shù)； D鋼管外徑，mm; T鋼管壁厚，mm; e應(yīng)變，對不同鋼級，e值如下.（） .（）.（、） .（）.（） .（）.（） .（）.（）理化檢測中心操作規(guī)程化學(xué)分析操作規(guī)程編號：TSZY-ZW10721、 主要內(nèi)容與適用范圍本規(guī)程規(guī)定了化驗崗位工作職責(zé)及化學(xué)分析的基本準(zhǔn)則與分析方法等內(nèi)容。本規(guī)程適用于化學(xué)分析崗位。2、 引用標(biāo)準(zhǔn)：GB32093工業(yè)合成鹽酸。GB22381鋼鐵及合金化學(xué)分析方法GB30912001低壓流體輸送用焊接鋼管3、 工作職

16、責(zé)：3.1、負(fù)責(zé)企業(yè)進(jìn)廠原料及產(chǎn)品的化學(xué)分析工作。3.2、按照國家化學(xué)分析有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對原輔助材料及成品開展化學(xué)分析工作，進(jìn)行質(zhì)量控制，保證產(chǎn)品質(zhì)量。3.3、按時按要求進(jìn)行化學(xué)分析不得影響生產(chǎn)。3.4、認(rèn)真填寫化驗報告單，并及時將檢驗報告送達(dá)有關(guān)部門。4. 一般規(guī)定4.1、本規(guī)程中所用水均指蒸餾水。4.2、本規(guī)程中所用試劑未經(jīng)特別指明均為水溶液。4.3、本規(guī)程中所用試劑未經(jīng)指明均為AR級（分析純）。4.4、本規(guī)程中所用乙醇未經(jīng)指明均指AR級95%乙醇。4.5、本規(guī)程中所用硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸、氨水未注明濃度者均指AR級，密度分別為1.84、1.42、1.19、1.69、0.90的原裝試劑。4.6

17、、分析用容量器皿須校驗后方可使用，分析天平及砝碼須每年進(jìn)行檢定一次。4.7、方法中溫度為攝氏溫度。5.實驗室安全規(guī)程5.1實驗室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙，一切化學(xué)藥品禁止入口。實驗完畢后須洗手。水、電使用完畢后應(yīng)立即關(guān)閉。離開實驗室時，應(yīng)仔細(xì)檢查水、電、門窗是否均已關(guān)好。5.2使用電器設(shè)備時，應(yīng)特別細(xì)心，切不可用濕潤的手去開啟電閘和電器開關(guān)。凡是漏電的儀器不要使用，以免觸電。5.3濃酸、濃堿具有強(qiáng)烈的腐蝕性，切勿濺在皮膚和衣服上。使用濃HNO3、HCL、H2SO4、HCLO4、氨水時均在通風(fēng)櫥中操作，絕不允許在實驗室加熱。如不小心濺到皮膚和眼內(nèi)，應(yīng)立即用水沖洗，然后用5%碳酸氫鈉溶液（酸腐蝕時采用）或

18、5%硼酸溶液（堿腐蝕時采用）沖洗，最后用水沖洗。5.4使用乙醇、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等有機(jī)溶劑時，一定要遠(yuǎn)離火焰和熱源。使用完后把試劑瓶塞嚴(yán)，放在陰涼處保存。低沸點的有機(jī)溶劑不能直接在火焰上或熱源（煤氣燈或電爐）上加熱，而應(yīng)在水浴鍋上加熱。5.5汞鹽、砷化物，氰化物等劇毒物品，使用應(yīng)特別小心，其廢液不可直接倒入下水道或廢液缸。5.6分析天平、分光光度計、酸度計均為分析化學(xué)中使用的精密儀器，使用時應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，儀器使用完畢后，拔去插頭，將儀器各部分旋鈕恢復(fù)到原來位置。5.7如發(fā)生燙傷，可在燙傷處抹上黃色的苦味酸溶液或燙傷軟膏，嚴(yán)重者應(yīng)立即送往醫(yī)院治療。實驗室如發(fā)生火災(zāi)時應(yīng)針對起火原因進(jìn)

19、行針對滅火。酒精及其它可溶于水的液體著火時可用水滅火；汽油、乙醚等有機(jī)溶劑著火時，可用砂土撲滅。導(dǎo)線或電器著火應(yīng)先切斷電源用CCL4滅火器滅火；衣服著火，就地滾動或用濕衣服在身上抽打。5.8實驗室內(nèi)應(yīng)保持室內(nèi)整齊、干凈，不能將毛刷，抹布扔在水槽中，禁止將固體物，玻璃碎片等扔入水槽內(nèi)，以免堵塞下水道，廢酸、廢堿等小心倒入塑料提桶，切勿倒入水槽內(nèi)，以免腐蝕下水道。5.9電烘箱使用注意事項：5.9.1使用烘箱時，頂端排氣孔應(yīng)打開，不能經(jīng)常打開玻璃門以免影響恒溫。5.9.2揮發(fā)性物品、易燃有機(jī)物、抹布不能放入烘箱。5.9.3烘干基準(zhǔn)物質(zhì)時不能同時放入其它潮濕物品。5.9.4非檢修時，不得隨意卸下烘箱側(cè)

20、門和改換其原有電路。5.9.5烘箱應(yīng)注意維護(hù)，經(jīng)常保持清潔，切勿損壞箱體外層涂漆，防止腐蝕。6.化驗室精密儀器使用注意事項及使用操作方法6.1 722型分光光度計操作方法6.1.1接通電源，打開儀器電源開關(guān)，并打開比色槽暗箱蓋，使儀器預(yù)熱1020min。6.1.2旋轉(zhuǎn)波長選擇旋鈕，選擇所用波長和相應(yīng)靈敏度。6.1.3用調(diào)“o”旋鈕調(diào)整儀器，使透光率為0。6.1.4選擇兩只同一規(guī)格比色皿分別放入兩個比色皿槽中，蓋上比色槽暗箱蓋。6.1.5將參比溶液推入光路中，使透光率為100%。 6.1.6然后將待測溶液推入光路中，讀取待測溶液吸光度A值，讀數(shù)完畢，立即打開比色槽暗箱蓋子。6.1.7重復(fù)6.1.

21、56.1.6可操作12次，讀取待測溶液，吸光度A值，求其平均值做好記錄。6.1.8取出比色皿，關(guān)掉儀器電源開關(guān)，拔下電源插頭，復(fù)原儀器。6.1.9將比色皿沖洗干凈涼干放入比色皿盒中。6.1.10分光光度計應(yīng)放置于平穩(wěn)地方，防止其受振動。6.1.11儀器內(nèi)放置干燥劑應(yīng)定期更換，防止受潮影響使用精度。6.1.12水、酸、堿等腐蝕性液體及藥品嚴(yán)防滴于其上和暗盒內(nèi)，應(yīng)經(jīng)常保持儀器清潔。6.1.13發(fā)現(xiàn)儀器有異常情況，應(yīng)立即停止使用，待檢修好方可使用。6.2分析天平使用注意事項及操作方法6.2.1稱量前應(yīng)檢查天平是否處于正常狀態(tài)，如不符合要求，不可使用，稱量時不可超過天平最大稱量。6.2.2開、關(guān)天平須

22、緩慢、平穩(wěn)，加減砝碼，物品須在天平關(guān)閉后進(jìn)行，防止損壞刀口。6.2.3被稱量物品須冷至室溫方可放入天平稱量，被稱物品不得直接放于天平托盤上，易吸濕、揮發(fā)、腐蝕性物品應(yīng)置于密閉容器內(nèi)方可放入天平中稱量。6.2.4不得用手直接拿取砝碼、坩堝、稱量瓶等，而應(yīng)用鑷子、坩堝鉗等取，砝碼及被稱物品應(yīng)置于天平托盤中央。6.2.5砝碼應(yīng)放在天平托盤或砝碼盒中，不得隨意放置。6.2.6稱量完畢，記錄數(shù)據(jù)，檢查天平使其處于正常狀態(tài)，游碼放回原處，砝碼放入砝碼盒或歸原位，關(guān)好天平側(cè)門，蓋上防塵罩。6.2.7天平應(yīng)放置于水平平衡處，嚴(yán)防其受振動、受熱、受冷。6.2.8天平框中所放防潮硅膠應(yīng)定期更換防止天平受潮。6.2

23、.9天平應(yīng)經(jīng)常保持清潔，盡可能避免任何物品撒于天平框內(nèi)，天平上灰塵應(yīng)用吸耳球輕吸或用軟毛刷輕拂，不可用手直接接觸天平框內(nèi)任何部位。6.2.10天平及砝碼每年至少檢定一次，以保證其準(zhǔn)確性。7、原料進(jìn)廠分析7.1鹽酸（副產(chǎn)品）7.1.1技術(shù)要求：外觀為無色或淺黃色透明液體，無異味，滴定無異常，總酸度（以HCL計）28%為合格。7.1.2方法原理：試液以溴甲酚綠為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點。反應(yīng)式如下：H+OHH2O7.1.3儀器和試劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NaOH):lmo1/L溴甲酚綠指示劑：1%酒精溶液錐形瓶：100ml（具磨口塞）7.1.4分析步驟將被測酸樣吸取約

24、3ml注入內(nèi)裝15ml水，并已稱量（精確到0.0002g）的具塞錐形瓶中，混勻并稱量（精確到0.0002g），加23滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點，記下消耗NaOH標(biāo)液的體積數(shù)。7.1.5分析結(jié)果計算總酸度（以HCL計）百分含量（X）按下式計算：X= ×100式中：X：為總酸度百分含量,%;C：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L;V：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;M：鹽酸的質(zhì)量， g.平行測定兩次，兩次結(jié)果之差不大于0.2%，取其算術(shù)平均值為報告結(jié)果。7.2進(jìn)廠氯化鋅含量的測定，氯化銨含量的測定7.2.1方法提要在酸性條件下，以二苯胺為指示劑，

25、用亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由藍(lán)色變 為黃綠色終點。其主要反應(yīng)式為：2K4Fe(CN)6+3Zn2+K2Zn3Fe(CN)62 +6K+7.2.2試劑和材料鹽酸 （GB 622）溶液：1+1硫酸 （GB 625）溶液：1+3氨水 （GB 631）溶液：2+3硫酸銨（GB 1396）溶液 250g/L亞鐵氰化鉀K4Fe(CN)6·3H2O(GB 1273) 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：CK4Fe(CN)6約0.05mol/L.7.2.3 試樣溶液A的制備在有蓋的稱量瓶中，迅速稱取約3.5 g試樣，精確至0.0002 g，將試料轉(zhuǎn)移至250mL燒杯中，加水50mL及鹽酸溶液數(shù)滴至溶液清亮，再過量

26、3滴。移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。7.2.4分析步驟用移液管移取25mL試驗溶液A（7.2.3），置于錐形瓶中，加70mL水。滴加氨水溶液至白色膠狀沉淀剛好產(chǎn)生，加入20mL硫酸銨溶液及20mL硫酸溶液，加熱至75-80，用亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。近終點時加入2-3滴二苯胺（5.1.2.6）指示液。當(dāng)?shù)味ㄖ寥芤旱乃{(lán)紫色突變至黃綠色，在30S內(nèi) 不再反復(fù)藍(lán)色時即為終點，終點時溶液溫度不得低于60。7.2.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氯化鋅（ZnCL2）含量（X1）按式（2）計算：C(V-V0)×0.2044m×25X1= ×100-1.6

27、75X2250204.4c(V-V0)m= - 1.675X2 (2)式中：C 亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L;V 滴定中消耗亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLV0 空白試驗消耗亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液的體積，Mlm 試料的質(zhì)量，gx2 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的堿式鹽（ZnO）含量；0.2044與1.00mL亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液cK4Fe(CN)6=1.000mol/L相當(dāng)?shù)?，以克表示的氯化鋅的質(zhì)量；1.675氧化鋅換算成氯化鋅的系數(shù)。7.3氯化銨或氨含量的測定 蒸餾后滴定法（仲裁法）7.3.1原理氯化銨在堿性溶液中蒸餾出氨，用過量硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收，在指示液存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定

28、溶液回滴過量的硫酸。7.3.2試劑和溶液氫氧化鈉（GB 629）：450g/L溶液；硫酸（GB 629）：C(1/2H2SO4)= 0.5mol/L;其濃度應(yīng)小于氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度； 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（NaOH）=0.5mol/L; 甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示液；稱取0.12g甲基紅及0.08g甲基藍(lán)，用95%乙醇溶解并稀釋至100mL.7.3.3儀器一般實驗室用儀器蒸餾儀器： 7.3.4 分析步驟7.3.4.1 試樣溶液的制備稱取約9g試樣，精確至0.001g，置于燒杯中，用水溶解，轉(zhuǎn)移至500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后備用。7.3.4.2 空白試驗在測定期間應(yīng)進(jìn)行空

29、白試驗，除不加試樣外，試劑用量和測定手續(xù)與測定試樣時相同。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為空白值。7.3.4.3 蒸餾用移液管移取50.0 mL試樣溶劑（7.3.4.1） 于蒸餾瓶（A）中,再加水約350 mL，再加入少量防爆石。用移液管移取50.0 mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)液于吸收瓶（E）中，加水約80 mL（以水封住雙連球與瓶連接口為準(zhǔn)）和4-6滴混合指示液。按圖連接裝置，在連接處 涂以硅脂或其他不含氨的潤滑油，并固定，確保蒸餾裝置嚴(yán)密，不漏氣，于冷凝器（D）中通入冷卻水。經(jīng)滴液漏斗（C）往蒸餾瓶（A）中注入30mL氫氧化鈉溶液（5.1.2.1），當(dāng)漏斗（C）中流存2mL溶液時，關(guān)閉活塞。加熱蒸餾，直至吸

30、收瓶（E）中收集約250mL餾出液（蒸餾時間約45min）時停止加熱。然后，打開漏斗（C）上的活塞用水沖洗，拆下防濺球管（B），仔細(xì)沖洗冷凝管（D），并將洗滌液收集在吸收瓶（E）中，拆下吸收瓶（E）。5.1.4.4 滴定仔細(xì)混合吸收瓶（E）和雙連球中的溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴吸收瓶（E）中過量的硫酸，直至溶液呈灰色，即為終點。5.1.5 分析結(jié)果的表示5.1.5.1 氯化銨含量x1，以氯化銨（CH4Cl）的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式（1）計算：m(1-x3)c(V2V1)×53.49×100=50 500m(1-x3)×c(V2V1)×0.05349X

31、1=(1)式中： c氫氧化鈉標(biāo)液準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L; V1空白試驗消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL; V2測定試樣溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL; m試樣的質(zhì)量，g; x3水的百分含量； 0.05349與1.00 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊詿o表示的氯化銨的質(zhì)量。7.4 氯化銨或氮含量的測定 甲醛法7.4.1 原理在中性溶液中，銨鹽與甲醛作用，生成六次甲基四胺和相當(dāng)于銨鹽含量的酸，在指示液存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定酸。7.4.2 試劑和溶液 氫氧化鈉（GB 629）:C(NaOH)=0.1mol/L溶液； 鹽酸（GB

32、622）：C(HCl)=0.1 mol/L溶液； 硫酸（GB 625）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(1/2H2SO4)=1.0 mol/L溶液； 氫氧化鈉GB 629）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(NaOH)=0.5mol/L溶液； 甲基紅：1g/L乙醇溶液； 酚酞：10g/L乙醇溶液； 甲醛溶液：250g/L溶液7.4.3 分析步驟7.4.3.1 試樣溶液的制備稱取約0.9 g試樣，精確至0.0002 g，置于250 mL錐形瓶中，加30 mL水，使之溶解，加1-2滴甲基紅指示液，用鹽酸或氫氧化鈉溶液中和至橙色。7.4.3.2 空白試驗在測定的同時應(yīng)進(jìn)行空白試驗，除不加樣品外，試劑用量和測定手續(xù)與測定試樣時相同，取

33、平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為空白試驗值。7.4.3.3 測定加15 mL甲醛溶液于試樣溶液中，再加入4-5滴酚酞指示液，搖勻后放置5min，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液pH相當(dāng)于8.5時呈現(xiàn)的淺紅色，保持1 min不消失為終點。7.4.5 分析結(jié)果的表示 氯化銨含量 氯化銨（NH4Cl）的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式（4）計算；c(V1-V2)×0.05349 m (1-x3)×100x1=式中： c氫氧化鈉標(biāo)液準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L; V1空白試驗消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL; V2測定試樣溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL; m試樣的質(zhì)量，g; x3水

34、的百分含量； 0.05349與1.00 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然@的質(zhì)量。所得結(jié)果應(yīng)表示到二位小數(shù)。8.1 鋼鐵中C、S含量的測定。8.1.1方法原理 以氣體容量法和碘量法為基礎(chǔ)，儀器自動將水準(zhǔn)瓶的溶液壓入量氣管內(nèi)，排除量管中的氣體，將需測定的混合氣體，分別經(jīng)氫氧化鉀溶液和酸性溶液吸收后，壓入量管中定量，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定標(biāo)，然后讀碳和硫的含量。8.1.2試劑1.2.1測碳固體吸收方式（1）水準(zhǔn)瓶溶液：每1000mL蒸餾水中加入10mL濃硫酸，10mL甲基紅混合溶液，搖勻（呈紅色酸性溶液）。（2）貯氣瓶溶液，每1000mL蒸餾水中加入0.2g氫

35、氧化鉀，少量甲基紅混合溶液，搖勻（呈綠色堿性溶液），加液量，使溶液平面至瓶中玻璃指針。（3）碳吸收劑：堿石灰、裝入吸收管即可。8.1.2.2測碳液體吸收方式（1） 水準(zhǔn)瓶溶液：和固體吸收相同（2） 貯氣瓶溶液：40%KoH溶液，即碳吸收劑。8.1.2.3測硫（滴定液）A溶液：用天平稱取碘1g置于燒杯中，加少量蒸餾水，稱碘化鉀10g，分批加入，使碘全部溶解。B溶液：用天平稱淀粉1g加入煮沸蒸餾水100mL中，繼續(xù)煮沸23分鐘后冷卻。將A、B兩種溶液混合，用蒸餾水稀釋到2500mL，搖勻備用。注：甲基紅混合溶液的配制方法：稱取甲基紅、溴鉀酚綠各0.1g，溶于50mL的無水乙醇中，然后，混合貯存。8

36、.1.3分析操作8.1.3.1將電弧爐電源線、氧氣、燃?xì)鈱?dǎo)管分別與電源，氧氣減壓閥輸出及測試設(shè)備連接好后，確認(rèn)氧氣源安全可靠，坩堝座和電弧爐殼體不帶電的情況下，即可操作。8.1.3.2打開“電源”開關(guān)，接通電源（也可先接通電源預(yù)熱，連續(xù)使用時，中間可以不關(guān)電源）8.1.3.3加入0.3g硅鉬粉于銅坩堝中，放入稱好的試樣（1g）于坩堝內(nèi)，加入0.3g錫粉粒于坩堝中。8.1.3.4用坩堝夾夾住坩堝上部移置坩堝內(nèi)。8.1.3.5將“手把”向下拔，使坩堝座上升，坩堝法蘭沿面與爐體下部密封圈吻合密封。8.1.3.6按“對零”看碳表頭是否顯示“0.00”，否則就調(diào)零。8.1.3.7按“準(zhǔn)備”使量氣筒和滴定

37、管的液體都上升到頂位。8.1.3.8打開電弧爐的 “前氧”“后控”（注意流量計是否在80120之間）8.1.3.9按“分析”8.1.3.10在“分析”燈滅時，讀碳和硫的結(jié)果或打印結(jié)果。8.1.3.11試樣測試完畢，先將“前氧”關(guān)閉，等到流量計中浮子降落到底部時再關(guān)閉“后控”開關(guān)。注意事項：（1） 水準(zhǔn)瓶短電極的調(diào)整要到位（2） 做樣前提前半小時打開儀器開關(guān)。（3） 燃燒12個廢樣后才能開始測定。（4） 一天清除一次除塵器。8.2、Mn 含量的測定8.2.1方法原理： 試樣經(jīng)酸溶解，在酸性介質(zhì)中以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將錳氧化成七價，測其吸光度。8.2.2試劑： 硝酸硝酸銀溶液（0.4%）稱

38、取硝酸銀4g溶于硝酸（1+4）中用硝酸（1+4）稀釋至1000mL。 過硫酸銨溶液：15%8.2.3分析操作：稱樣50mg置于錐形瓶中，加入10mL硝酸硝酸銀溶液，加熱溶解后，加過硫酸銨溶液15%，10mL煮沸30s，加40mL水搖勻，冷卻至室溫，測試。8.3、P 含量的測定8.3.1方法原理：試樣經(jīng)稀酸溶解后，磷大部分變成正磷酸生成少量亞磷酸，以高錳酸鉀將其氧化成正磷酸后，加入鉬酸銨生成黃色鉬磷雜多酸，加入氟化鈉氯化亞錫溶液，鉬磷雜多酸被還原成磷鉬雜多藍(lán)，測定其吸光度。8.3.2試劑硝酸：（1+2.5）高錳酸鉀溶液：4%鉬酸銨溶液：10%酒石酸鉀鈉溶液10% （1+1）當(dāng)天混合氟化鈉溶液：2

39、.4%氯化亞錫溶液0.2% 每100mL氟化鈉溶液2.4%中當(dāng)班加入氯化亞錫0.2g。8.3.3 稱取試樣50mg置于錐形瓶中，加入硝酸(1+2.5)10mL，加熱至試樣溶解，滴加KMnO4溶液（4%）45滴煮沸至。有棕色二氧化錳沉淀析出，取下，立即加入鉬酸銨酒石酸鉀鈉溶液10mL搖勻，加入氟化鈉氯化亞錫溶液40mL，搖勻，測試。8.4、Si 含量的測定8.4.1方法原理：試樣用稀酸溶解，在酸性溶液中，硅酸與鉬酸銨生成硅鉬雜多酸，在草酸存在下，用硫酸亞鐵銨還原生成硅鉬藍(lán)，測定其吸光度。8.4.2 試劑硝酸（1+6） 鉬酸銨溶液5% 草酸溶液1.7% 硫酸亞鐵銨1% 每100mL溶液中加入濃硫酸

40、1mL8.4.3分析操作稱取試樣30mg于150mL錐形瓶中，加入硝酸（1+6）5mL，中溫并在搖動中加熱溶解后，加5mL鉬酸銨溶液5%，加熱10s，取下，立即加入30mL草酸溶液（1.7%），搖動至溶液清亮?xí)r（10s），加入30mL硫酸亞鐵銨溶液（1%）搖勻，加50mL水測試。9.鍍鋅前處理液分析9.1 酸洗槽中HCL含量測定9.1.1 方法原理：酸堿中和滴定分析9.1.2 試劑NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NaOH)；1mo1/L甲基橙指示劑：0.1%溶液9.1.3 分析步驟用移液管移取待測鹽酸溶液5.00m1于250m1錐形瓶中，加水150200m1，向其中加甲基橙指示劑23滴，用lmol/L N

41、aOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紅色變?yōu)槌赛S色即為終點，記下NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積數(shù)。9.1.4 結(jié)果計算HCL 含量（g/l）=C·V·36.46/5C：NaOH標(biāo)液的摩爾濃度，mol/L；V：NaOH標(biāo)液的消耗體積數(shù)，ml。9.2 酸洗槽中FeCl2含量測定9.2.1 方法原理：氧化還原滴定法（KMnO4法）9.2.2 KMn04溶液 C（1/5KMn04）：0.1mol/L9.2.3 分析步驟用移液管移取5.00ml待測的酸樣于250ml錐形瓶中，加水150200ml，濃H3PO41.67ml，用0.1 mol/LKMnO4標(biāo)液滴定溶液由無色變?yōu)闇\粉色為終點，記下KMnO4

42、標(biāo)液消耗體積數(shù)。9.2.4 結(jié)果計算FeCL2(g/L)=C.V.126.7/5C：KMnO4標(biāo)液的摩爾濃度，mol/LV： KMnO4標(biāo)液消耗體積數(shù)。9.3 溶劑槽中NH4CL含量測定9.方法原理NH4+酸性較弱，加入甲醛后形成六次甲基四氨鹽和H+，用NaOH標(biāo)液滴定所生成的H+。9.3.2試劑NaOH標(biāo)液：（NaOH）：0.1 mol/L甲醛溶液（3638%）：預(yù)先中和其中游離酸。甲基紅指示劑：0.2%溶液。9.3.3分析步驟移取5.00ml待測溶劑于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取上述稀釋液10ml于250ml錐形瓶中，滴加甲基紅指示劑12滴（若顯紅色用0.1 mol/LN

43、aOH標(biāo)液中和至黃色），然后加入甲醛5ml，靜置2min,用NaOH標(biāo)液滴定至溶液呈桔黃色即為終點，記下NaOH標(biāo)液消耗體積數(shù)。9.3.4 結(jié)果計算NH4CL(g/L)=C.V.53.5/5·10C： NaOH標(biāo)液的摩爾濃度，mol/LV： NaOH標(biāo)液消耗體積數(shù)，ml注：（1）加入甲醛后必須靜置（2）滴定速度不可太快。9.4 溶劑槽中氯化鋅含量測定9.4.1試劑EDTA標(biāo)液：0.05 mol/L緩沖溶液：PH=10鉻黑T指示劑：0.5%三乙醇胺無水乙醇溶液.4.2 分析步驟移取待測溶劑5ml于100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，取5ml上述稀釋液于250ml錐形瓶中，加入50 1

44、00ml水，10mlPH=10緩沖溶液，46滴鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)液滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{(lán)色為終點，記下EDTA標(biāo)液消耗的體積數(shù)。 C×V×136.39.4.3結(jié)果計算：5×5/100ZnCL2(g/L)=C：EDTA標(biāo)液的摩爾濃度，mol/LV：EDTA標(biāo)液消耗體積數(shù)，ml注：（1）若溶劑中鐵含量高時，可先濾去，吸取濾液進(jìn)行分析。（2）精確測定時應(yīng)做空白試驗扣除Ca2+、Mg2+含量。9.5 溶劑槽中FeCL2含量測定9.5.1 方法原理：氧化還原滴定法（KMnO4法）9.5.2試劑KMnO4標(biāo)液：（C1/5 KMnO4）:0.1mol/LMnSO4 ：6

45、.7%9.5.3 分析步驟用移液管移取5.00ml待測溶劑于500ml錐形瓶中，加水150200ml，加20ml MnSO4，用0.1 mol/L KMnO4標(biāo)液滴定至溶液呈粉紅色并保持30S不變?yōu)榻K點，記下消耗KMnO4標(biāo)液的體積數(shù)：FeCL2（g/L）=C： KMnO4標(biāo)液的摩爾濃度,mol/LV： KMnO4標(biāo)液消耗體積數(shù)，ml10.1 熱鍍鋅管鋅層均勻性試驗（硫酸銅浸漬法）10.1.1 試樣制備：將所取試樣兩端毛刺銼掉，并用乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑洗去表面油污，然后用清潔的抹布擦干試樣。10.1.2 試樣制備：稱取330gCuSO4 5H2O(或360g工業(yè)CuSO4)溶于1000ml水中

46、，然后加入lg(過量)Cu(OH)2固體攪拌，靜置24小時后過濾澄清。10.1.3 試驗容器：玻璃杯，使試樣浸入后與燒杯內(nèi)壁應(yīng)保持不小于25mm間隙。10.1.4操作方法10.1.4.1將試樣切割端向下浸入試液中（浸入長度不小于100mm）1min(不得攪動溶液)，然后取出，立即在流水中沖洗，用軟刷將黑色沉淀物全刷凈，再用軟布擦干。10.1.4.2 將擦干試樣立即按上步浸入試液中，按10.1.4.1連續(xù)操作5次，最后一次清洗擦干。10.1.4.5 試驗結(jié)果判斷：最后一次清洗后，不能在試樣母材上呈紅色（鍍銅色），但在距試樣末端25mm內(nèi)及離溶液液面10mm處有鍍銅色除外，否則判為不合格。如經(jīng)上述

47、試驗在試樣上呈現(xiàn)金屬銅紅色沉淀，其附著性可用下列方法判定：用輕擦刀背刮；在1:10鹽酸溶液中浸入s后立即用水擦洗，若底部重現(xiàn)鋅層則判為合格，否則判為不合格。1.2 熱鍍鋅管鋅層重量測定（氯化銻法）1.2.1 試樣制備：1.2.2.1 將所取試樣兩端毛刺用銼刀小心銼掉，然后用四氯化碳將試樣表面清洗干凈，再用乙醇淋洗，清水將試樣洗凈。1.2.2.2 在試樣兩端端面上涂上清漆，然后在烘箱中干燥30min左右。1.2 .2.3 試驗液體配制：每100ml1.18鹽酸中加入5 mlSbCl3原液即為試驗液。 SbCL3原液配制：將20gSb2O3溶于1000ml=1.18的鹽酸中即可。10.2.3 實驗

48、操作方法10.2.3. 用分析天平稱量已冷至室溫的試樣（準(zhǔn)確至0.01g）。1.2.3.1 將稱量后的試樣浸入試液中，（液面高于試樣，溫度低于38）當(dāng)試樣于溶液中氫氣發(fā)生量很少時，取出試樣，洗凈，在烘箱干燥30min。1.2.3.2 待烘干后的試樣冷至室溫時于分析天平上稱其質(zhì)量，精確至0.01g.1.2.3.3 用卡尺測剝離鋅層后試樣的內(nèi)徑、外徑、長度，在一端兩相互垂直方向測量兩次取平均值，精確至0.01mm1.2.3.4 試驗結(jié)果計算：鋅層重量 (g/L) = m1-m2/(D+d)h 鋅層厚度m=鋅層重量/7m1：試樣在鋅層剝落前重量，gm2：試樣在鋅層剝落后重量，gD：試樣在鋅層剝落后外

49、徑，md：試樣在鋅層剝落后內(nèi)徑，mh：試樣的長度，m11 軟化水與鍋爐水分析11.1 軟化水標(biāo)準(zhǔn)硬度(ca2+ Mg2+)0.03毫克當(dāng)量/升11.1.1方法原理：絡(luò)合滴定法11.1.2 試劑EDTA標(biāo)液：C（1/2EDTA）=0.01 mOl/L鉻黑指示劑（0.5%）緩沖溶液（10）11.1.3分析步驟用量筒量取100ml軟化水于ml錐形瓶中，加緩沖溶液ml，鉻黑指示劑6滴，用EDTA標(biāo)液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兲m色為終點，記下消耗EDTA標(biāo)液體積數(shù)。11.1.4 結(jié)果計算：硬度：（Ca2+.Mg2+）= 式中：C:EDTA標(biāo)液的摩爾濃度，mol/LV:EDTA標(biāo)液消耗體積數(shù)，ml11.2 鍋

50、爐水總堿度測定11.2.1 堿度要求：10 22毫克當(dāng)量升。11.2.2 方法原理：酸堿滴定法11.2.3 試劑H2SO4標(biāo)液：C（1/2H2SO4）=0.1mOl/L酚酞指示劑：1%甲基橙指示劑：0.1%11.2.4 分析步驟用量筒量取100ml鍋爐水于250ml錐形瓶中，加酚酞指示劑1滴用H2SO4標(biāo)液滴定至粉色消失，加甲基橙指示劑滴，繼續(xù)滴定到溶液由桔黃色變?yōu)榻奂t色為終點，記下消耗H2SO4標(biāo)液體積數(shù)。11.2.5 結(jié)果計算：總堿度式中：H2SO4標(biāo)液的摩爾濃度，mol/L V：消耗H2SO4標(biāo)液的體積數(shù)，ml11.3 鍋爐水氯離子（Cl-）含量的測定11.3.1 方法原理：沉淀滴定法 Ag+Cl-AgCl11.3.2 試劑AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.05mol/L鉻酸鉀指示液：5%11.3.3 分析步驟取水樣100 ml于250 ml錐形瓶中，加5%K2C