雄黃飲片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案..精講

1、雄黃飲片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案藥業(yè)集團(tuán)有限公司文件管理 - 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)雄黃飲片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案目錄1、背景介紹1.1 產(chǎn)品信息1.2 背景1.3 風(fēng)險(xiǎn)分析1.4 目的1.5 范圍2、驗(yàn)證小組成員及職責(zé)3、方法3.1 工藝驗(yàn)證與驗(yàn)證批釋放3.2 穩(wěn)定性研究3.3 工藝相關(guān)的清潔驗(yàn)證3.4 分析方法和放行標(biāo)準(zhǔn)3.5 結(jié)果記錄和評(píng)估的方法4、工藝介紹4.1 產(chǎn)品處方4.2 接觸容器4.3 稱量工具4.4 生產(chǎn)設(shè)備及設(shè)施4.5 工藝流程圖4.6 關(guān)鍵工藝參數(shù)和關(guān)鍵工藝變量5、工藝驗(yàn)證過程5.1 凈制5.2 水飛5.3 晾干5.4 包裝6、中間產(chǎn)品穩(wěn)定性試驗(yàn)7、驗(yàn)證中偏差 / 變更處理8、培訓(xùn)程序編號(hào) ：DO-

2、TS（QS-YPZP）006V00共19頁第2頁文件管理 - 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)程序編號(hào) ：DO-TS（QS-YPZP）006V00雄黃飲片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案共19頁第3頁1、背景介紹1.1 產(chǎn)品信息：產(chǎn)品名稱雄黃產(chǎn)品代碼YP00686規(guī)格極細(xì)粉亞批次包裝5g/ 袋批量12kg批記錄編號(hào)本次驗(yàn)證工藝步驟凈制/ 水飛 / 晾干 / 分裝/ 包裝1.2 背景：生產(chǎn)的雄黃飲片（雄黃粉）為硫化物類礦物雄黃族雄黃，主含二硫化二砷(As 2 S2 ) ，經(jīng) 水飛 制成 的極 細(xì)粉 。本 次驗(yàn)證 為 中藥 飲片 車間 建成 后 ，依據(jù) 中國藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范2010 年版（第七章第一百三十八至第一百四十一條）、中藥飲

3、片附錄（第七章第三十九條），對雄黃飲片生產(chǎn)進(jìn)行的首次驗(yàn)證 。1.3 風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估按人、機(jī)、料、法、環(huán)進(jìn)行分析：本公司中藥飲片車間修建已完成，生產(chǎn)設(shè)備購進(jìn)，采用了國內(nèi)較先進(jìn)的設(shè)備；現(xiàn)文件系統(tǒng)已建立，對公司人員進(jìn)行了相關(guān)管理規(guī)程及操作規(guī)程的培訓(xùn)并考核合格；物料供應(yīng)商已經(jīng)經(jīng)過評(píng)估，所有物料從評(píng)估合格的供應(yīng)商處購進(jìn)，并按照 GMP 及物料貯藏要求進(jìn)行貯存；對廠房設(shè)施、空氣凈化系統(tǒng)、工藝用水系統(tǒng)進(jìn)行了全面驗(yàn)證，對車間主要生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行了設(shè)計(jì)、安裝、運(yùn)行確認(rèn)，現(xiàn)對雄黃飲片炮制工藝進(jìn)行工藝驗(yàn)證，并同步對所使用設(shè)備進(jìn)行性能確認(rèn)和清潔驗(yàn)證。所以可排除人、料、法、環(huán)四大因素對生產(chǎn)工藝的影響，重點(diǎn)對炮制過程工藝參數(shù)進(jìn)行控

4、制。雄黃飲片生產(chǎn)工藝操作風(fēng)險(xiǎn)分析表一風(fēng)險(xiǎn)分析記錄序號(hào)單元項(xiàng)目存在的危險(xiǎn)源可能的危害1234567891011文件管理 - 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)雄黃飲片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案XJC-6 機(jī)械化挑選機(jī)組布凈制料不 均XJC-6 機(jī)械化挑選機(jī)組運(yùn)轉(zhuǎn)速度過快每次裝料重量每次研磨時(shí)間、研磨次數(shù)水飛加水 量糊狀液體加水后靜置時(shí)間合并后混懸液靜置時(shí)間物料厚度晾干干燥時(shí)間包裝裝量控制包裝封口質(zhì)量控制程序編號(hào) ：DO-TS（QS-YPZP）006V00共19頁第4頁影響挑選效果，有些雜質(zhì)挑不出 來影響挑選效果，有些雜質(zhì)挑不出 來影響研磨效果及研磨效率影響研磨效果影響炮制后產(chǎn)品毒性影響粒度影響收率影響干燥速度時(shí)間太短水分過高，時(shí)間

5、過長，增加受污染的幾率影響產(chǎn)品質(zhì)量影響產(chǎn)品穩(wěn)定性及外觀分析人：分析日期：表二 風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估表 1序單 元存在的危險(xiǎn)源可能的危害嚴(yán) 重性嚴(yán)重系數(shù)號(hào)項(xiàng) 目1XJC-6 機(jī)械化挑影響挑選效果，有微小2選機(jī)組布料不均、 些雜質(zhì)挑不出來凈 制XJC-6 機(jī)械化挑影響挑選效果，有2選機(jī)組運(yùn)轉(zhuǎn)速度中等3些雜質(zhì)挑不出來過快3每次裝料重量影響研磨效果及嚴(yán)重4水 飛研磨效率4每次研磨時(shí)間、研影響研磨效果中等3文件管理 - 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)程序編號(hào) ：DO-TS（QS-YPZP）006V00雄黃飲片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案共 19頁第 5 頁磨 次數(shù)5加 水量影響炮制后產(chǎn)品嚴(yán)重4毒性6糊狀液體加水后影響粒度嚴(yán)重4靜置時(shí)間7合并后混懸液

6、靜影響收率中等3置 時(shí)間8物料厚度影響干燥速度微小2晾 干時(shí)間太短水分過39干燥時(shí)間高，時(shí)間過長，增中等加受污染的幾率10包裝裝量控制影響產(chǎn)品質(zhì)量中等3包 裝影響產(chǎn)品穩(wěn)定性311封口質(zhì)量控制及外 觀中等表 3 風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估表 2 序 單 元號(hào)項(xiàng) 目存在的危險(xiǎn)源可能的危害可 能性可能系數(shù)1XJC-6 機(jī)械化挑影響挑選效果，有可能2選機(jī)組布料不均、 些雜質(zhì)挑不出來凈 制XJC-6 機(jī)械化挑影響挑選效果，有2選機(jī)組運(yùn)轉(zhuǎn)速度非?？赡?些雜質(zhì)挑不出來過快3每次裝料重量影響研磨效果及非常可能3研磨效率水 飛每次研磨時(shí)間、研4影響研磨效果非常可能3磨 次數(shù)文件管理 - 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)程序編號(hào) ：DO-TS（QS-YP

7、ZP）006V00雄黃飲片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案共19 頁第 6 頁5加 水量影響炮制后產(chǎn)品非?？赡?毒性6糊狀液體加水后影響粒度可能2靜置時(shí)間7合并后混懸液靜影響收率可能2置 時(shí)間8物料厚度影響干燥速度非常可能3晾 干時(shí)間太短水分過39干燥時(shí)間高，時(shí)間過長，增 非常可能加受污染的幾率10包裝裝量控制影響產(chǎn)品質(zhì)量非?？赡?包 裝影響產(chǎn)品穩(wěn)定性311封口質(zhì)量控制及外 觀非?？赡鼙?4 風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估表 3 序 單 元號(hào)項(xiàng) 目存在的危險(xiǎn)源可能的危害可 測性可測系數(shù)1XJC-6 機(jī)械化挑影響挑選效果，有日常不測3選機(jī)組布料不均、 些雜質(zhì)挑不出來凈 制XJC-6 機(jī)械化挑影響挑選效果，有2選機(jī)組運(yùn)轉(zhuǎn)速度日常不測3

8、些雜質(zhì)挑不出來過快3每次裝料重量影響研磨效果及稱量控制1研磨效率4水 飛每次研磨時(shí)間、研影響研磨效果生產(chǎn)控制1磨 次數(shù)5加 水量影響炮制后產(chǎn)品稱量控制1文件管理 - 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)程序編號(hào) ：DO-TS（QS-YPZP）006V00雄黃飲片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案共19頁第7頁毒性6糊狀液體加水后影響粒度靜置時(shí)間7合并后混懸液靜影響收率置 時(shí)間8物料厚度影響干燥速度晾 干時(shí)間太短水分過9高，時(shí)間過長，增干燥時(shí)間加受污染的幾率日常不測3日常不測3生產(chǎn)控制1中間產(chǎn)品2檢測中間產(chǎn)品10包裝裝量控制影響產(chǎn)品質(zhì)量2包 裝檢測影響產(chǎn)品穩(wěn)定性中間產(chǎn)品11封口質(zhì)量控制2及外 觀檢測表 5 風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估分析序 單 元號(hào)項(xiàng) 目存在

9、的危險(xiǎn)源可能的危害風(fēng)險(xiǎn)系數(shù)備 注1XJC-6 機(jī)械化挑影響挑選效果，有12低風(fēng) 險(xiǎn)選機(jī)組布料不均、 些雜質(zhì)挑不出來凈 制XJC-6 機(jī)械化挑影響挑選效果，有2選機(jī)組運(yùn)轉(zhuǎn)速度27低風(fēng) 險(xiǎn)些雜質(zhì)挑不出來過快3每次裝料重量影響研磨效果及12低風(fēng) 險(xiǎn)研磨效率4水 飛每次研磨時(shí)間、研影響研磨效果9低風(fēng) 險(xiǎn)磨 次數(shù)5加 水量影響炮制后產(chǎn)品12低風(fēng) 險(xiǎn)文件管理 - 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)程序編號(hào) ：DO-TS（QS-YPZP）006V00雄黃飲片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案共 19頁第 8 頁毒性6糊狀液體加水后影響粒度24中等風(fēng)險(xiǎn)靜置時(shí)間7合并后混懸液靜影響收率18中等風(fēng)險(xiǎn)置 時(shí)間8物料厚度影響干燥速度6低風(fēng) 險(xiǎn)晾 干時(shí)間太短水分

10、過9干燥時(shí)間高，時(shí)間過長，增18中等風(fēng)險(xiǎn)加受污染的幾率10包裝裝量控制影響產(chǎn)品質(zhì)量18中等風(fēng)險(xiǎn)包 裝影響產(chǎn)品穩(wěn)定性11封口質(zhì)量控制及外 觀18中等風(fēng)險(xiǎn)計(jì)算方法：風(fēng)險(xiǎn)系數(shù)=嚴(yán)重系數(shù)×可 能系數(shù)×可 測系數(shù)高風(fēng)險(xiǎn)為 6432，中等風(fēng)險(xiǎn)為 3116，低風(fēng)險(xiǎn)為 15 以下。從上表可知，本次驗(yàn)證需對挑選機(jī)組運(yùn)轉(zhuǎn)速度、糊狀液體加水后靜置時(shí)間、合并后混懸液靜止時(shí)間和干燥時(shí)間、包裝裝量和封口質(zhì)量進(jìn)行驗(yàn)證，其余不需驗(yàn)證。1.4 目的確認(rèn)所需驗(yàn)證的工藝能夠有效并重復(fù)地生產(chǎn)出符合預(yù)定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和注冊要求的雄黃飲片，即用書面證據(jù)證明當(dāng)運(yùn)行操作正確的情況下，雄黃飲片生產(chǎn)工藝的工藝條件，能始終一致地生產(chǎn)

11、出符合已確定標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。1.5 范圍本方案適用雄黃飲片炮制工藝的前驗(yàn)證，依據(jù)本次驗(yàn)證的目的，在本次驗(yàn)證中要研究的工藝步驟如下：序號(hào)工藝步驟簡述驗(yàn)證范圍1凈制在 XJC-6機(jī)械化挑選機(jī)組由人工適用文件管理 - 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)程序編號(hào) ：DO-TS（QS-YPZP）006V00雄黃飲片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案共 19頁 第 9頁挑揀，除去雜質(zhì)。不適用2水飛采用球磨機(jī)加水研磨，的方式進(jìn)行 適用水飛操作，得到雄黃極細(xì)粉。不適用3晾干采用自然晾干的方式對水飛后的 適 用雄黃粉進(jìn)行干燥操作。不適用4包裝將晾干后的中間產(chǎn)品包裝成成品。 適用不適用2、驗(yàn)證小組成員及職責(zé)部門姓名職責(zé) 起草驗(yàn)證方案；負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)的收集及數(shù)據(jù)分

12、析；技術(shù)研發(fā)部協(xié)調(diào)驗(yàn)證中可能出現(xiàn)的偏差的調(diào)查、完成變更的書面記錄。負(fù)責(zé)對驗(yàn)證方案及過程進(jìn)行審核；負(fù)責(zé)對產(chǎn)品的供應(yīng)商資格進(jìn)行確認(rèn)；質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)取樣。負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的最終批準(zhǔn)；負(fù)責(zé)對報(bào)告的審核，并總結(jié)。負(fù)責(zé)對樣品進(jìn)行檢驗(yàn)；中心檢驗(yàn)室負(fù)責(zé)產(chǎn)品的穩(wěn)定性試驗(yàn)。負(fù)責(zé)安排具有資格的操作人員開展生產(chǎn)及驗(yàn)證工作；負(fù)責(zé)設(shè)備的清潔、安裝、生產(chǎn)等工作；生產(chǎn)部負(fù)責(zé)向驗(yàn)證管理小組及時(shí)報(bào)告驗(yàn)證中出現(xiàn)的問題；協(xié)調(diào)完成驗(yàn)證報(bào)告。文件管理 - 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)程序編號(hào) ：DO-TS（QS-YPZP）006V00雄黃飲片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案共19頁第10頁負(fù)責(zé)對驗(yàn)證方案進(jìn)行審核；負(fù)責(zé)對生產(chǎn)人員的培訓(xùn)。 負(fù)責(zé)對設(shè)備進(jìn)行維護(hù)；設(shè)備工程部 必要時(shí)，

13、對設(shè)備進(jìn)行緊急調(diào)試， 使設(shè)備滿足各種突發(fā)情況。車間操作人員負(fù)責(zé)按照方案設(shè)計(jì)的要求執(zhí)行驗(yàn)證，驗(yàn)證中觀察到的實(shí)際工藝參數(shù)和變量記錄在批記錄中完成。將檢驗(yàn)結(jié)果填寫在批記錄或本方案設(shè)計(jì)的附件記錄表中，在檢驗(yàn)中產(chǎn)生的任何打印記錄須附在相應(yīng)的記錄表中。 QC 負(fù)責(zé)完成驗(yàn)證中規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)，同時(shí)將檢驗(yàn)過程和結(jié)果記錄在相應(yīng)的檢驗(yàn)記錄和本方案設(shè)計(jì)的附件記錄表中，在檢驗(yàn)過程產(chǎn)生的任何打印記錄附在相應(yīng)的記錄表中。 QA 負(fù)責(zé)驗(yàn)證現(xiàn)場執(zhí)行的監(jiān)控。3、方法3.1 工藝驗(yàn)證與驗(yàn)證批釋放此次驗(yàn)證為飲片車間建成后首次進(jìn)行的前驗(yàn)證。計(jì)劃生產(chǎn) 3 批，每批的理論 產(chǎn) 量為 12kg 。 本次 驗(yàn)證 中的 物料 及使 用 的入 庫序

14、號(hào) 見下表 。參考文件合格供應(yīng)商名單物料名稱物料代碼投料批號(hào)第 一批第 二 批第三 批雄 黃Y006因本次驗(yàn)證為首次驗(yàn)證，需進(jìn)行連續(xù)三批成功的驗(yàn)證批次方可放行。3.2 穩(wěn)定性研究依據(jù)穩(wěn)定性考察程序制定穩(wěn)定性考察方案，結(jié)果僅用于公司內(nèi)部質(zhì)量控制。本次驗(yàn)證對中間產(chǎn)品進(jìn)行穩(wěn)定性研究，通過相同的包裝容器、相同的密閉方式、相同的儲(chǔ)存條件進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)，確認(rèn)中間產(chǎn)品的儲(chǔ)存期限。文件管理 - 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)程序編號(hào) ：DO-TS（QS-YPZP）006V00雄黃飲片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案共19頁第11頁3.3 工藝驗(yàn)證相關(guān)的清潔驗(yàn)證序號(hào)清潔驗(yàn)證名稱驗(yàn)證方案編號(hào)驗(yàn)證時(shí)間1 XJC-6 機(jī)械化挑選機(jī)組清潔驗(yàn)證2球磨機(jī)清潔驗(yàn)

15、證3晾盤清潔驗(yàn)證3.4 分析方法和放行標(biāo)準(zhǔn)方法/標(biāo)準(zhǔn)列表質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)檢測指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)檢測方法驗(yàn)證文件檢測項(xiàng)目名稱驗(yàn)證文件編號(hào)3.5 結(jié)果記錄與評(píng)估的方法方案設(shè)計(jì)的記錄單、批記錄和檢驗(yàn)記錄的填寫主要涉及內(nèi)容為工藝參數(shù)和變量的記錄、檢驗(yàn)記錄以及 QC 檢驗(yàn)記錄，所有記錄的填寫必須符合記錄管理的相關(guān)要求。并由專人負(fù)責(zé)收集整理批記錄和 QC 檢驗(yàn)結(jié)果。將結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和科學(xué)分析，總結(jié)驗(yàn)證結(jié)論。4、工藝介紹4.1 產(chǎn)品處方驗(yàn)證處方及批量物料代碼物料名稱Y006雄 黃每批數(shù)量12kg稱量工具要求精度0.01kg批 量12kg文件管理 - 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)程序編號(hào) ：DO-TS（QS-YPZP）006V00雄黃飲

16、片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案共19頁第12頁原輔料合格供應(yīng)商清單參考文件物料名稱物料代碼雄 黃Y006合格供應(yīng)商名單生產(chǎn) 商供 應(yīng)商4.2 接觸容器操作單元接觸容器材質(zhì)塑 料袋藥用低密度聚乙烯凈制震動(dòng)進(jìn)料器304不 銹 鋼傳 送帶食用級(jí)聚乙烯材料出 料口304不 銹 鋼水飛球磨缸、磨球陶瓷料桶304不 銹 鋼晾干晾盤304不 銹 鋼分裝包裝4.3 稱量工具操作單元設(shè)備名稱設(shè)備代碼校驗(yàn)有效期稱量精度凈 制水 飛晾 干分 裝包 裝4.4 生產(chǎn)設(shè)備及設(shè)施根據(jù)生產(chǎn)雄黃飲片（雄黃粉）要求，列出在驗(yàn)證批次中使用的生產(chǎn)設(shè)備如下，用于生產(chǎn)雄黃飲片（雄黃粉）的主要生產(chǎn)設(shè)備需完成設(shè)計(jì)確認(rèn)、安裝文件管理 - 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)程序編號(hào)

17、 ：DO-TS（QS-YPZP）006V00雄黃飲片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案共19頁第13頁確認(rèn)及運(yùn)行確認(rèn)，性能確認(rèn)采取與生產(chǎn)工藝驗(yàn)證同步進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證文件 驗(yàn)證編號(hào) 有效期至 XJC-6 機(jī)械化挑選機(jī)組設(shè)計(jì)、安裝、運(yùn)行確認(rèn)球磨機(jī)設(shè)計(jì)、安裝、運(yùn)行確認(rèn)與雄黃飲片（雄黃粉）相關(guān)的設(shè)施與公用設(shè)施均得到驗(yàn)證，可用于生產(chǎn)。驗(yàn)證文件 驗(yàn)證編號(hào) 有效期至飲片車間凈化空調(diào)系統(tǒng)驗(yàn)證文件及報(bào)告1m 3 /h 純 化水 系統(tǒng) 驗(yàn) 證文 件及 報(bào)告4.5 工藝流程圖原藥材凈選將原藥材雄黃除去雜質(zhì)，分檔凈制挑選分檔。水 飛晾 干雄黃粉中間檢驗(yàn)分裝包裝成品檢驗(yàn)入庫表示 D級(jí)潔凈區(qū)文件管理 - 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)程序編號(hào) ：DO-TS（QS

18、-YPZP）006V00雄黃飲片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案共19 頁第14頁4.6 關(guān)鍵工藝參數(shù)和關(guān)鍵工藝變量操作單元關(guān)鍵工藝參數(shù)監(jiān)控內(nèi)容參數(shù)設(shè)定值/檢測方法與 變量目標(biāo)值（范圍）凈選輸送帶速度現(xiàn)場檢查運(yùn)轉(zhuǎn)速度5 轉(zhuǎn)/分鐘秒表檢查取樣檢查挑選后雜質(zhì)量不超過 2%QC 檢查核對臺(tái)秤是否符合核查鑒定核對衡器精度要求，是否在/報(bào)告校驗(yàn)有效期內(nèi)。投料人員操作按工藝要求投料，/QA 監(jiān)控稱量要有復(fù)核。研磨時(shí)間、研核對研磨時(shí)間（20±1）分鐘 鐘表測量水飛磨 次數(shù)糊狀液體加水核對時(shí)間6 分 鐘現(xiàn)場鐘表后靜置時(shí)間測量取樣檢查混懸液中雄黃全部通過 200QC 檢查粒 度目 篩合并后混懸液核對時(shí)間8 小 時(shí)鐘表

19、測量靜置時(shí)間晾盤裝料厚度檢查裝料厚度1 1.5cm現(xiàn)場檢測晾干時(shí)間核對時(shí)間24 小時(shí)鐘表測量晾干檢查性狀符合中間產(chǎn)品取樣檢查水分QC 檢驗(yàn)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢查三氧化二砷車間工人包裝分裝精度檢查裝量4.7 5.3g30分鐘檢查一 次文件管理 - 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)程序編號(hào) ：DO-TS（QS-YPZP）006V00雄黃飲片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案共19頁第15頁封口質(zhì)量5、工藝驗(yàn)證過程5.1凈制檢查有無漏藥/QA檢查工藝步驟主要設(shè)備批記錄對應(yīng)步驟凈制XJC-6機(jī)械化挑選機(jī)組雄黃飲片生產(chǎn)記錄第* 頁目的和關(guān)鍵參數(shù)證明通過凈選，能將雄黃中藥材中的雜質(zhì)除去。關(guān)鍵參數(shù)：a、輸 送帶 運(yùn)轉(zhuǎn) 速度b、物 料收 率取樣計(jì)劃生產(chǎn)開始后，

20、由 QC每隔 10 分鐘從 XJC-6 機(jī)械化挑選機(jī)組下料口取樣，每次 取 樣 30g ，連 續(xù)取 樣 5 次 ，照 雜質(zhì) 檢查 法檢 查雜 質(zhì)含 量 。測試計(jì)劃稱量需凈選的物料重量、精選后的物料重量及挑選出雜質(zhì)的重量，計(jì)算收率及物料平衡；在傳送帶上用記號(hào)筆標(biāo)記，用秒表測定標(biāo)記通過同一位置的間隔時(shí)間，計(jì)算出傳送帶運(yùn)轉(zhuǎn)速度。可接受標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)轉(zhuǎn)速度與設(shè)定一致；收率大于*%；雜質(zhì)含量不超過 2.0%。結(jié)果記錄監(jiān)控實(shí)現(xiàn)確定的工藝參數(shù)及變量并觀察結(jié)果，將測試結(jié)果記錄在報(bào)告中。文件管理 - 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)程序編號(hào) ：DO-TS（QS-YPZP）006V00雄黃飲片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案共19頁第16頁5.2水飛工藝步驟主

21、要設(shè)備批記錄對應(yīng)步驟水飛球磨機(jī)、不銹鋼桶雄黃飲片生產(chǎn)記錄第* 頁目的和關(guān)鍵參數(shù)證明雄黃中藥材通過球磨機(jī)水飛能順利制成極細(xì)粉。關(guān)鍵參數(shù)：a、加 料量b、加 水量c 、大 、中 、小 瓷球 加入 數(shù)d、研 磨時(shí) 間、 研磨 次數(shù)e、糊 狀液 加水 后靜 置時(shí) 間f 、合并后混懸液靜置時(shí)間取樣計(jì)劃糊狀液體加水后混勻，靜置，每隔一分鐘從上層混懸液的中部取樣一次， 每 次 100ml, 檢 查能 全部 通過 200 目篩 網(wǎng) 的靜 置時(shí) 間 。測試計(jì)劃由 QA監(jiān)督檢查加料量、加水量及大、中、小瓷球加入數(shù)，確保與工藝要求一致；用鐘表測試球磨機(jī)研磨時(shí)間，研磨時(shí)間與設(shè)定時(shí)間相差不超過 1分鐘；合并后混懸液靜置

22、時(shí)，每小時(shí)觀察一次上清液澄清度?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)混懸液全部能通過 200 目篩網(wǎng)；混懸液上清液澄清。結(jié)果記錄監(jiān)控實(shí)現(xiàn)確定的工藝參數(shù)及變量并觀察結(jié)果，將測試結(jié)果記錄在報(bào)告文件管理 - 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)程序編號(hào) ：DO-TS（QS-YPZP）006V00雄黃飲片生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案共19頁第17頁中。5.3晾干工藝步驟主要設(shè)備批記錄對應(yīng)步驟晾干晾盤雄黃飲片生產(chǎn)記錄第* 頁目的和關(guān)鍵參數(shù)證明按照工藝要求操作，能將水飛后的雄黃粉晾干。關(guān)鍵參數(shù)：a、鋪 盤厚 度b、翻 盤頻 率c 、晾 干時(shí) 間取樣計(jì)劃于第 18、20、22、24 小時(shí)分別取樣檢查水分。隨 機(jī)選取 3 個(gè)晾盤取樣，從晾 盤 四角 離 邊 沿 5cm 出 及晾 盤中 間 位置 各取 5g 樣品 ，每 個(gè)晾 盤的 5 個(gè) 樣品混合后檢查水分?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)水分不超過 6.0%?；鞈乙荷锨逡撼吻?。結(jié)果記錄監(jiān)控實(shí)現(xiàn)確定的工藝參數(shù)及變量并觀察結(jié)果，將測試結(jié)果記錄在報(bào)告中。5.4包裝工藝步驟主要設(shè)備批記錄對應(yīng)步驟包裝雄黃飲片生產(chǎn)記錄第* 頁目的和關(guān)鍵參數(shù)文件管理 - 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)程序編號(hào) ：DO-TS（QS-YPZP）006V00雄黃