工業(yè)鍋爐水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)GB1576_第1頁
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文檔簡介

1、百度文庫-讓每個(gè)人平等地提升自我工業(yè)鍋爐水質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn) GB1576-2008)測定方法水樣的采集水樣的采集是保證水質(zhì)分析準(zhǔn)確性的第一個(gè)重要環(huán)節(jié) 采樣 的基本要求是:樣品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前 不發(fā)生變化.取樣裝置對取樣裝置一般有以下要求:(1) 取樣器的安裝和取樣點(diǎn)的布置應(yīng)根據(jù)鍋爐的類型,參數(shù),水質(zhì)監(jiān)督的要求(或試驗(yàn)要求)進(jìn)行設(shè)計(jì)制造,安裝和布置,以保證 采集的水樣有充分代表性.(2) 除氧水,給水的取樣管,應(yīng)盡量采用不銹鋼的制造.(3) 除氧水,給水,鍋爐水和疏水的取樣裝置,必須安裝冷卻 器取樣 冷卻器應(yīng)有足夠的冷卻面積,并接在連續(xù)供給冷卻水量 的水源上,以保證水樣流量為 5

2、00700mlmin ,水樣溫度為30 40 C .(4) 取樣冷卻器應(yīng)定期檢修和清除水垢,鍋爐大修時(shí),應(yīng)同 時(shí)檢修取樣器和所屬閥門.(5) 取樣管應(yīng)定期沖洗(至少每周一次).作系統(tǒng)檢查定取樣 前要沖洗有關(guān)取樣管道,并適當(dāng)延長沖洗時(shí)間,沖洗后應(yīng)隔12小時(shí)方可取樣.以確保水樣有充分的代表性.水樣的采集方法11百度文庫-讓每個(gè)人平等地提升自我(1)采集有取樣冷卻器的水樣時(shí),應(yīng)調(diào)節(jié)取樣閥門,使水樣 流量控制在500700mlmin,溫度為3040 C的范圍內(nèi),且流速穩(wěn) 疋.(2)采集給水,鍋爐水樣時(shí),原則上是連續(xù)流動(dòng)之水采集其 它水樣時(shí),應(yīng)先將管道中的積水放盡.(3)盛水樣的容器,采樣瓶必須是硬質(zhì)玻

3、璃或塑料制品(測定 微量或分析的樣品必須使用塑料容器 )采前,應(yīng)先將采樣容器徹 底清洗干凈,采樣時(shí)再用水樣沖洗三次(方法中另有規(guī)定的除外), 才能米集水樣.米集后應(yīng)盡快加蓋圭寸存.MU (4)米樣現(xiàn)場 監(jiān)督控制試樣的水樣,一般應(yīng)用固定的水瓶.采集供全分析用的水 樣應(yīng)粘貼標(biāo)簽,并注明水樣名稱,采樣人姓名,采樣地點(diǎn),時(shí)間,溫 度.氯化物的測定(硝酸銀容量法)(一)試劑1、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(Iml相當(dāng)于ImgCI-)稱5g硝酸銀溶于1000ml蒸餾水,以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定;2、10 %鉻酸鉀指示劑;3、1 %酚酞指示劑;4、LNaoH 溶液5、L(12H2SO4)溶液(二)測定方法:22百度文庫-讓每

4、個(gè)人平等地提升自我1、量取IOOmI水樣于錐形瓶中,加23滴1%酚酞指示劑,若顯紅色,即用硫酸溶液中和至無色,若不顯紅色,則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色,然后以硫酸溶液回滴至無色,再鉻酸鉀指示劑2、用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色,記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量Vi,同時(shí) 作空白試驗(yàn)(方法同上)記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 的耗量Vo(三)計(jì)算公式:氯化物(CL-)含量:CL-含量=(Vi-Vo)× Vs× 1000( mg/L)式中:Vi-滴定水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量,Vo-空白實(shí)驗(yàn)時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量,硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度,Iml相當(dāng)于ImgCI-VS-水樣的體積,(四)測定水樣時(shí)的注意

5、事項(xiàng)當(dāng)水樣中Cl-含量大于100mgL時(shí),須按下表規(guī)定的體積取樣,并用蒸餾水稀釋至100ml后測定:樣中 Cl-含量(mg/L)101 -200201 -400401 -1000 取水樣的體積(ml)1005025溶解固形物的測定溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)干所得的殘?jiān)#ㄒ唬﹥x器1、水浴鍋或400ml燒杯;2、100200ml瓷蒸發(fā)皿;33百度文庫-讓每個(gè)人平等地提升自我(二)測定方法1、取一定量已過濾并充分搖勻的澄清水樣(水樣的體積應(yīng) 使蒸發(fā)殘留物的質(zhì)量在IOOmg左右),邊逐次注入經(jīng)烘干至恒 重的蒸發(fā)皿中,邊在水浴鍋上蒸干。為防止蒸干、烘干過程中落 入雜物而影響試驗(yàn)結(jié)果

6、時(shí),必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三角架并蓋 表面皿。2、 將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105110C的烘箱中烘2 小時(shí)。3、取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,迅速稱重。4、在相同條件下再烘小時(shí),冷卻后稱量,如此反復(fù)操作直 至U恒重。5、溶解固形物含量RG計(jì)算RG= ( Gi-G2)N × 1000 (mg/L)式中:Gi-蒸發(fā)殘留物與蒸發(fā)皿的總質(zhì)量,G2-蒸發(fā)皿的質(zhì)量, V水樣的體積,硬度的測定(EDTA滴定法)(一)所需試劑:1、L(12EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取4g乙二胺四乙酸二鈉于1000ml高純水中,搖勻。2、氨-氯化銨緩沖液:稱取20g氯化銨于500ml除鹽水中, 加入150ml濃

7、氨水(密度ml)以及乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽,用 除鹽水稀釋至1000ml并搖勻。44百度文庫-讓每個(gè)人平等地提升自我3、鉻黑T指示劑:稱取鉻黑T與鹽酸羥胺,IOOmI乙醇定溶。(二)測定方法1、量取100ml水樣于250ml錐形瓶;2、加5ml氨-氯化銨緩沖液和23滴鉻黑T指示劑;3、用L(12EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn),記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積 V(三)計(jì)算公式:硬度的計(jì)算:YD=( CV/Vs)× 1000( mmoI/L)CEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,V 滴定時(shí)所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,VS水樣的體積,(四)工業(yè)鍋爐水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)之測定水樣時(shí)的注意事項(xiàng):1、

8、若水樣的酸性或堿性較高時(shí), 應(yīng)先用L的NaoH或LHCL中和,然后再加緩沖液,水樣才能維持PH ± .2、冬季水溫較低時(shí),絡(luò)合反應(yīng)速度較慢,易造成滴定過量而產(chǎn)生誤差,因此,當(dāng)溫度較低時(shí)應(yīng)將水樣預(yù)先加溫至30 C-40 C后進(jìn)行測定。3、 氨-氯化銨緩沖液保存在玻璃瓶中會增加硬度,易保存在 塑料瓶中。4、如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)滴定不到終點(diǎn)或指示劑加入后顏色呈灰紫色,可能是鐵、鋁、銅或錳等離子的干擾,遇此情況,可在加指示劑前用 S< =K1G 2ml 1%的L半胱氨酸和2ml三乙56百度文庫-讓每個(gè)人平等地提升自我醇胺(1: 4)進(jìn)行聯(lián)合掩蔽,或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)液80%90%(

9、記錄在所消耗的體積內(nèi)),即可消除干擾。磷酸鹽的測定(目視比色法)(一)目視比色法就是用眼睛目測試溶液的深淺比較來確定未知 試樣的含量。常用的目視比色法是系列比色法。(二)磷酸鹽的測定1、 概要 在LH+的酸度下,磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃,用 氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)后與同時(shí)配制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比色測定。2、儀器:具有磨口塞的25ml比色管3、 試劑及其配制1)、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液(Iml含Img磷酸根): 稱取105 C干燥過的磷酸 二氫鉀(KH2PO4),溶于少量除鹽 水中,稀釋至1000ml. 2)、磷酸鹽工作液(1ml含磷酸根): 取上述標(biāo)準(zhǔn)液用除鹽水準(zhǔn)確稀釋 10倍。3)、鉬酸銨-硫酸混 合液:于6

10、00ml蒸餾水中徐徐加入167ml濃硫酸(P =cm3) 冷卻至室溫。稱取20g鉬酸銨(NH4)6M07O244H2O溶 于上述硫酸溶液中,用蒸餾水稀釋至 1000ml.4、測定方法:1)、量取0,磷酸鹽工作液以及 5ml檢測 水樣,分別注入一組比色管中,用蒸餾水稀釋至約20ml搖勻。2)、于上述比色管中各加入鉬酸銨-硫酸混合溶液,然后用蒸餾 水稀釋至刻度搖勻。3)、于每支比色管中加入23滴氯化亞錫 甘油溶液,搖勻,待2分鐘后進(jìn)行比色。水樣中磷酸鹽的含量按下式計(jì)算:67百度文庫-讓每個(gè)人平等地提升自我P43-= (× 1000) NS=VINS × 102 mg/L式中:V

11、1-與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中加入磷酸鹽工作液的體積,VS-水樣的體積,磷酸鹽 mg/ml(三) 測定時(shí)注意點(diǎn)事項(xiàng)1、水樣與標(biāo)準(zhǔn)色應(yīng)同時(shí)配制顯色。2、為加快水樣顯色速度,顯色時(shí)水樣的酸度應(yīng)維持在L(H+) M22b3、水樣中混濁時(shí)應(yīng)過濾后測定,磷酸鹽的含量不在 250mgL內(nèi)時(shí),應(yīng)適當(dāng)增加或減少水樣量。鍋爐排污率量的監(jiān)控及計(jì)算一 鍋爐排污量的大小常以排污率來表示,排污率就是排污水量占鍋爐蒸發(fā)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),可用下式表示:P= (Dp/D )× 100% 式中:P-排污率Dp-排污水量,D-鍋爐蒸發(fā)量,二在實(shí)際運(yùn)行中,由于排污水量難以測定,因此排污率不 以上式計(jì)算,而是由水質(zhì)監(jiān)測分析來計(jì)算

12、。對于工業(yè)鍋爐來講,一般鍋爐水中所含氯離子最為穩(wěn)定且測定方便,因此工業(yè)鍋爐通常以測定氯離子含量來計(jì)算排污率,并指導(dǎo)鍋爐排污。P = :Cl-給水/ (Cl-鍋水Cl-給水)× 100% 式中: Cl- 給水給水中氯離子含量,mg/L kCl-鍋水鍋水中氯離子含量,mg/L堿度的測定(堿度中和滴定法)一、概念:78百度文庫-讓每個(gè)人平等地提升自我水的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質(zhì)的量,因此,選用適宜的指示劑以標(biāo)準(zhǔn)溶液對它們進(jìn)行滴定, 便可測出水 堿度的含量.堿度可分為酚酞堿度和全堿度兩種: 酚酞堿度是指 以酚酞作指示劑所測出的量,其終點(diǎn)的 PH值為.全堿度以甲基 紅一亞甲基藍(lán)作指示

13、劑所測出的值,終點(diǎn) PH值為.變色時(shí)的 主要中和反應(yīng):1)酚酞作指示劑: H+ + OH- = H 2 O; H+ + CO3 2-= HCO3 -2)甲基紅一亞甲基藍(lán)作指示劑:H + HCO3- = CO2 + H2 O 二試劑及其配置1)1%酚酞作指示劑(以乙醇為溶劑).2)甲基紅一亞甲基藍(lán)作指示劑: 準(zhǔn)確稱取克甲基紅和=克亞甲 基藍(lán)溶于100毫升95%乙醇中. 3) L (1 / 2 H 2 SO4) L硫酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液.三測定方法1、取100毫升水樣,加23滴1%酚酞指示劑,若顯紅色,則用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色,記錄耗酸體積V 1,然后再加入2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑, 用上述硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶

14、液滴定, 溶液 由綠色變?yōu)樽仙?,記錄耗酸體積2、若加酚酞指示劑不顯色,可直接加甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑, 用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,記錄耗酸體積四堿度的計(jì)算測定水樣的酚酞堿度JD酚和JD全按式計(jì)算:89百度文庫-讓每個(gè)人平等地提升自我JD 酚=(CV 1N S)× 103 mmol/LJD 全=C×( V1+ V2)× 103式中:C=硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度V 1、V 2=兩次滴定時(shí)所耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;V S=水樣體積常用試劑的配制1、L(12H 2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo) 定1) 配制量取3ml濃硫酸(密度:cm3)緩緩注入100Oml蒸餾水(或除鹽 水)中,冷卻

15、搖勻。2) 標(biāo)定方法一:稱取于270-300 C灼燒至恒重(精確到)的基準(zhǔn)無水碳 酸鈉,溶于50ml除鹽水中,力口 2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑,用 待標(biāo)定的L(1/2H 2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽仙?然后煮沸23分鐘,冷卻后繼續(xù)滴定至紫色。同時(shí)應(yīng)做空白試驗(yàn)。 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算C=m/ (V1 -V2)×式中:C-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,molL(12H 2SO4 )m-基準(zhǔn)物質(zhì) 的質(zhì)量,V1-滴定碳酸鈉時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,V2-空白試驗(yàn)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,2Na2CO3的摩爾質(zhì)量,99百度文庫-讓每個(gè)人平等地提升自我方法二:量取待標(biāo)定的L(12H2

16、SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,加60ml不含 二氧化碳的蒸餾水(或除鹽水),加2滴1%酚酞指示劑,用L(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液呈粉紅色。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算:C=V CV式中:C-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,V- -硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,C1-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,VI- -消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,2、L(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制;取5毫升氫氧化鈉飽和溶液,注入 1000毫升除鹽水中,搖勻即 可。3、乙二胺四乙酸二鈉(1/2EDTA )標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定;(一)試劑及其配制:1)乙二胺四乙酸二鈉。2)氧化鋅(基準(zhǔn)試劑)。3)鹽酸溶液(1:1)-4)10%氨水。5)氨-氯化

17、銨緩沖液。6)%鉻黑T指示劑(以乙醇為溶劑配制)(二)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法1)、L (1/2EDTA )、L (1/2EDTA )乙二胺四乙酸二鈉1010百度文庫-讓每個(gè)人平等地提升自我標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定:配制:L( 1/2EDTA )乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取20g乙二胺四乙酸二鈉溶于100Oml高純水中,搖勻。L (1/2EDTA )乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取4g乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml高純水中,搖勻。 標(biāo)定:稱取8 0 0 C灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅2g (精確到),用少許水濕潤,加鹽酸溶液(1:1)使氧化鋅溶解,移入500ml容量瓶 中,稀釋至刻度,搖勻。取,加 80ml

18、除鹽水,用10%氨水中和 至PH為78,加5ml氨-氯化銨緩沖液(pH=10),加5滴鉻 黑T指示劑,用已配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫 色變?yōu)榧兯{(lán)色。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算:Cn=C(12EDTA)= :m× 1000/V××( 20/500) 式中:C(1/2EDTA)-標(biāo)定的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,m-氧化鋅的質(zhì)量,2Zn的摩爾質(zhì)量,20500-500ml氧化鋅溶液中取20ml滴定,V-滴定時(shí)所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,2)、ol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定: 配制:取L (1/2EDTA )標(biāo)準(zhǔn)溶液,準(zhǔn)確地稀釋 10倍制得。標(biāo)定:用L (1/2EDTA )標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的L (1/ 2EDTA )標(biāo)準(zhǔn)溶 液,其濃度可不標(biāo)定,由計(jì)算得出。4、AgNO3的配制與標(biāo)定.配制:1111百度文庫-讓每個(gè)人平等地提升自我硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(Iml相當(dāng)于ImgCI-):稱取硝酸銀溶于100Oml蒸餾水,以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Iml相當(dāng)于ImgCI-)配制:取基準(zhǔn)試劑氯化鈉 34g置于瓷坩堝內(nèi),于高溫爐中升溫至500 C灼燒10分鐘,然后放入干燥器

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