高錳酸鉀法測定過氧化氫含量實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、高錳酸鉀法測定過氧化氫含量實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? . 了解高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件。2 .掌握以NaGO為基準(zhǔn)物的標(biāo)定高鎰酸鉀溶液濃度的方法原理及滴定條件。3 .掌握用高鎰酸鉀法測定H2Q含量的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1. 高錳酸鉀標(biāo)定原理標(biāo)定高鎰酸鉀的基準(zhǔn)物有很多，常用的是NaC2。在H2SO介質(zhì)中Na2Go 與KMnOS應(yīng)，其反應(yīng)式為：2MnO + 5 C 2 O 4 +16H=2Mn+5COT +8H2O含量測定原理H2Q的含量可用高鎰酸鉀法測定。在酸性溶液中 H2Q很容易被KMnOS化而生成有力的氧和水，其反應(yīng)式為：2MnO+5HQ+6Hf=2Mn+5OT +8HO開始反應(yīng)

2、時(shí)速度很慢，滴入第一滴KMnO容液時(shí)溶液不容易褪色，待生 成Mr2+之后，由于Mr2+的催化，加快了反應(yīng)速度，故能一直順利地滴定到終 點(diǎn)，根據(jù)KMnOfe準(zhǔn)溶液的用量計(jì)算樣品中H2Q的含量。三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品儀器：鐵架臺(tái)、酸式滴定管、250ml 錐形瓶、移液管、電熱爐藥品：L KMn的準(zhǔn)溶液、2mol/L HSO溶液、NaGQ固體、市售H2Q樣品四、實(shí)驗(yàn)步驟高猛酸鉀標(biāo)定步驟1 .洗滌 按要求把實(shí)驗(yàn)用的儀器洗滌干凈。2 .潤洗 將酸式滴定管用待標(biāo)定的KMnO液充閏洗2-3次。3 .稱量 用電子稱準(zhǔn)確稱取NazGQ基準(zhǔn)物。4 .溶解 將稱量好的基準(zhǔn)物置于250ml錐形瓶中，加水約20ml使之溶解，

3、 再加15ml的2mol/L H 2SO溶液，并加熱至70-85 C。5 .滴定 將加熱好的溶液立即用待標(biāo)定的 KMnO溶液滴定，滴定至溶液 呈淡紅色，并且30s不褪色，即為反應(yīng)終點(diǎn)。平行測定 2次，根據(jù)滴 定所消耗KMnO容液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算 KMnO容液的濃度。HQ溶液含量的測定1 .洗滌 按要求把實(shí)驗(yàn)用的儀器洗滌干凈。2 .潤洗 將酸式滴定管用標(biāo)準(zhǔn)KMnO容液充閏洗2-3次。3 .裝液 將標(biāo)準(zhǔn)KMnO容液倒入酸式滴定管中至零刻度線上面一點(diǎn)，調(diào) 節(jié)液面至零刻度線上；用移液管移取市售過氧化氫樣品（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約 為30% 20ml,置于250ml錐形瓶中，加水20-30ml和H2SO溶

4、液20ml。4 .用KMnCfe準(zhǔn)溶液滴定裝液好的H2Q樣品至溶液呈粉紅色，30s不褪色 即為反應(yīng)終點(diǎn)。最后，平行測定 2次，根據(jù)KMn訴準(zhǔn)溶液用量，計(jì) 算H2O未經(jīng)稀釋的樣品中HQ的質(zhì)量濃度。五、實(shí)驗(yàn)記錄1.標(biāo)定數(shù)據(jù) （NaGQ溶液為20ml）數(shù)、滴定前（ml）滴定后（ml）KMn4#積（ml）第一次數(shù)據(jù)不足數(shù)據(jù)不足數(shù)據(jù)不足第二次數(shù)據(jù)不足數(shù)據(jù)不足數(shù)據(jù)不足第三次數(shù)據(jù)不足數(shù)據(jù)不足數(shù)據(jù)不足2.測定數(shù)據(jù)(HQ溶液體積為20ml、2mol/LH2SO溶液體積為20ml)滴定前(ml)滴定后(ml)KMnO積（ml）第一次0第二次第三次六、數(shù)據(jù)處理解：三次滴定KMnO溶液平均體積為。樣品中 H2Q 的質(zhì)

5、量濃度=2/5c(KMnQ)*V(KMnO)*M(H2Q)/1000/=2/5*34/1000/=*10_3g/L七、實(shí)驗(yàn)疑難問題：1.標(biāo)定KMnOt液時(shí)，為什么要把NaGO溶液加熱到70-85 C ,并 且要在這個(gè)范圍內(nèi)？2.標(biāo)定KMnOt液時(shí)，為什么剛滴定時(shí)速度很慢，后來就變快呢？回答：1. NaGO溶液加熱至70-85 C再進(jìn)行滴定。不能使溫度超過90C , 否則NaGQ分解，導(dǎo)致標(biāo)定結(jié)果偏高。與C2O-的反應(yīng)開始時(shí)速度很慢，當(dāng)有 Mn+生成之后，反應(yīng)速度逐漸加快。因此，開始滴定時(shí)，因該等第一滴KMnOt液褪色后，再滴第二滴。此后，因反應(yīng)生成的Mn+有自動(dòng)催化作用而加快了反應(yīng)速度，隨之可

6、加快滴定速度。但不能過快，否則加入的KMnO液會(huì)因來不及與GQ2-反應(yīng)，就在熱的酸性溶液中分解，導(dǎo)致標(biāo)定結(jié)果偏低。八、實(shí)驗(yàn)誤差分析與注意事項(xiàng)1 .市售的KMnO式劑常含有少量的MnO及其它雜質(zhì)，使用的蒸儲(chǔ)水中也含 有少量如塵埃、有機(jī)物等還原性物質(zhì)。這些物質(zhì)都能使KMnOS原，因此KMnO 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液只能用間接法配制。2 . 儀器的洗滌和潤洗要按要求去做。3 . 滴定時(shí)要注意滴定的速度，逐滴滴定；滴定時(shí)，不能呈線性；接近滴定終點(diǎn)時(shí)更要注意，必要時(shí)用用半滴技術(shù)以確保飾演的準(zhǔn)確性。4 .用KMnO容液7定HQ時(shí)，不能用HNO HCl溶液來控制溶液酸度。5 .標(biāo)定好的用KMnO容液在放置一段時(shí)間后，若發(fā)現(xiàn)有沉淀析出，應(yīng)重新 過濾并標(biāo)定。九、實(shí)驗(yàn)結(jié)論1. 定義： 氧化還原滴定法