畢業(yè)答辯--=氧化石墨烯穩(wěn)定的Pickering乳液及其性能研究

1、PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： 范文下載： 答辯人：梅夢凡答辯人：梅夢凡班級：班級：10高分子材料與工程高分子材料與工程學(xué)號：學(xué)號：20100458指導(dǎo)老師：申亮教授指導(dǎo)老師：申亮教授目目錄錄前言前言實驗部分實驗部分結(jié)果與討論結(jié)果與討論結(jié)論結(jié)論石墨烯和氧化石墨烯石墨烯和氧化石墨烯Pickering乳液乳液本文的目的及意義本文的目的及意義選題背景選題背景選題背景選題背景 從石墨烯從石墨烯04年被發(fā)現(xiàn)以來，就以其優(yōu)年被發(fā)現(xiàn)以來，就以其優(yōu)異的物理機械性能、導(dǎo)電性、光

2、學(xué)等性能異的物理機械性能、導(dǎo)電性、光學(xué)等性能及廉價易得的優(yōu)點引起了人們的研究和運及廉價易得的優(yōu)點引起了人們的研究和運用熱潮用熱潮 ；而；而Pickering乳液這種與傳統(tǒng)乳乳液這種與傳統(tǒng)乳液相比無污染對人體無害且降低成本的乳液相比無污染對人體無害且降低成本的乳液，受到國內(nèi)外學(xué)者的研究探索也是在護(hù)液，受到國內(nèi)外學(xué)者的研究探索也是在護(hù)膚醫(yī)藥等領(lǐng)域迅猛的發(fā)展運用。本課題就膚醫(yī)藥等領(lǐng)域迅猛的發(fā)展運用。本課題就是將二者相結(jié)合，研究與討論當(dāng)前熱點的是將二者相結(jié)合，研究與討論當(dāng)前熱點的材料，并不斷發(fā)現(xiàn)和探索未知領(lǐng)域。材料，并不斷發(fā)現(xiàn)和探索未知領(lǐng)域。石墨烯和氧化石墨烯石墨烯和氧化石墨烯二維蜂窩狀晶體結(jié)構(gòu)二維蜂

3、窩狀晶體結(jié)構(gòu)04年年 Manchester Geim等人等人微機械分離法微機械分離法石墨烯是其他碳材料的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)單元石墨烯是其他碳材料的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)單元零零維維結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)三三層層堆堆積積富富勒勒烯烯一一維維結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)碳碳納納米米管管三三維維石石墨墨每個每個C原子原子鍵鍵 臨近三個臨近三個C原子原子sp2軌道軌道很強的強度很強的強度未成鍵未成鍵電子電子 軌道軌道電子離域電子離域電子移動電子移動優(yōu)良的導(dǎo)電性優(yōu)良的導(dǎo)電性性能性能廉價易得廉價易得制備制備石墨烯：化學(xué)合成法石墨烯：化學(xué)合成法 微機械剝離法微機械剝離法 氧化石墨烯還原法等氧化石墨烯還原法等氧化石墨墨烯：氧化石墨墨烯：Brodie法法 Staude

4、nmaie法法 Hummers法法制備氧化石墨烯三種方法對比制備氧化石墨烯三種方法對比Brodie法法Staudenmaie法法 Hummers法法質(zhì)子酸質(zhì)子酸濃濃H2SO4濃濃HNO3 濃濃HNO3濃濃H2SO4NaNO3氧化劑氧化劑KC1O4KClO4KMnO4H2O2石墨石墨石墨層間化合物石墨層間化合物強酸強酸過量酸過量酸氧化物氧化物石墨烯石墨烯水解水解Pickering乳液乳液區(qū)別：用固體微粒代替?zhèn)鹘y(tǒng)的表面活性區(qū)別：用固體微粒代替?zhèn)鹘y(tǒng)的表面活性優(yōu)勢：環(huán)保優(yōu)勢：環(huán)保 安全性高安全性高 對人體傷害小對人體傷害小用量少節(jié)約成本用量少節(jié)約成本易分離易分離 后續(xù)處理簡便后續(xù)處理簡便乳液更穩(wěn)定乳液

5、更穩(wěn)定 不易受溫度等影響不易受溫度等影響水油界面形成固體粒子膜而非分子聚水油界面形成固體粒子膜而非分子聚集體集體影響乳液穩(wěn)定性的因素：影響乳液穩(wěn)定性的因素：固體潤濕性固體潤濕性:接觸角接近接觸角接近90，最穩(wěn)定，最穩(wěn)定 90時，親油，時，親油， W/O90時時 ，親水，親水，O/W接近接近0或者或者180 ，無法穩(wěn)定，無法穩(wěn)定決定性因素決定性因素固體表面均勻性固體表面均勻性固體粒子濃度固體粒子濃度水相中的電解質(zhì)水相中的電解質(zhì)水相中的水相中的pH值值水油比水油比本文目的及意義本文目的及意義 通過改進(jìn)的通過改進(jìn)的Hummers法制備氧化石墨法制備氧化石墨烯，并利用氧化石墨烯來制備烯，并利用氧化石墨

6、烯來制備Pickering乳液，并對其接觸角、乳液，并對其接觸角、TEM、FTIR、XRD、XPS及及TGA檢測，來分析所制備檢測，來分析所制備的氧化石墨烯及的氧化石墨烯及Pickering乳液的性能，乳液的性能，從而在生產(chǎn)實踐中得到運用，具有很大的從而在生產(chǎn)實踐中得到運用，具有很大的開發(fā)和應(yīng)用潛力。開發(fā)和應(yīng)用潛力。實驗部分實驗部分氧化石墨烯的制備氧化石墨烯的制備預(yù)氧化：預(yù)氧化：80mL濃硫酸濃硫酸80+16.8gKPS16.8gP2O5+ 20g石墨石墨804.5h冷卻、稀釋冷卻、稀釋第二天第二天洗滌至中性、干燥洗滌至中性、干燥抽濾抽濾再次氧化：再次氧化：460mL濃硫酸濃硫酸+冰鹽冰鹽0-

7、5石墨石墨攪拌攪拌0.5h+ 60gKMNO410攪拌攪拌1.5h水浴水浴35攪拌攪拌2h920mL去離子水去離子水?dāng)嚢钄嚢?h+2.8g去離子水去離子水50mL雙雙氧水氧水靜置一天，離心靜置一天，離心溶液變?nèi)芤鹤兊慕瘘S的金黃鹽酸洗鹽酸洗去離子水，清洗離心去離子水，清洗離心干燥干燥氧化石墨烯氧化石墨烯冰浴冰浴3次次藥品名稱藥品名稱純度純度生產(chǎn)廠家生產(chǎn)廠家石墨石墨AR(99.95%)青島石墨有限公司青島石墨有限公司濃硫酸濃硫酸AR(99.8%)西隴化工有限公司西隴化工有限公司過硫酸鉀（過硫酸鉀（KPS）AR阿拉丁阿拉丁P2O5AR阿拉丁阿拉丁KMnO4AR西隴化工有限公司西隴化工有限公司雙氧水雙

8、氧水AR阿拉丁阿拉丁濃鹽酸濃鹽酸AR（36.5%）西隴化工有限公司西隴化工有限公司甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸甲酯（MMA）AR天津博迪化工有限公司天津博迪化工有限公司丙烯酸丁酯丙烯酸丁酯(BA)AR天津博迪化工有限公司天津博迪化工有限公司NaHSO3AR北京化工廠北京化工廠實驗原料與試劑實驗原料與試劑Pickering乳液的制備乳液的制備GO溶液、溶液、BA、MMA、NaHSO3高速分散高速分散10min+ 10minN2+KPS和和H2O7524hPickering乳液乳液實驗原料用量表實驗原料用量表GO(mL)H2O(mL)MMA(g)BA(g)NaHSO3(mg)KPS(mg)H2O(g)

9、GO/M(%)10mg/mL0mL161.1006 0.901112.132.22.0378020.03mg/mL16mL01.0991 0.906512.133.02.00490.02430.625mg/mL16mL01.1020 0.900212.132.42.02110.541.25mg/mL16mL01.1.310.902212.132.52.00161結(jié)果討論結(jié)果討論氧化石墨烯結(jié)構(gòu)表征氧化石墨烯結(jié)構(gòu)表征AFM分析分析垂直距離垂直距離2.073nm水平距離水平距離152.34nm表面距離表面距離152.43nm厚度厚度1.5nm排列多層變化排列多層變化雙層氧化石雙層氧化石墨烯納米片墨烯

10、納米片多分多分散性散性XPS分析分析石墨：石墨：C%96.27 O%3.37氧化石墨烯：氧化石墨烯：C%62.91 O%35.5731倍倍制得含氧量高的氧化石墨烯制得含氧量高的氧化石墨烯 鍵能峰284.9eV對應(yīng)的是GO的骨架中的C-C 286.8eV為GO中的COH、COC中的CO特征峰 288.0eV是GO中C=O的特征峰 含有多種含氧官能團含有多種含氧官能團拉曼表征拉曼表征具有高氧化度具有高氧化度氧化石墨氧化石墨D峰峰/G峰峰1.19石墨石墨D峰峰/G峰峰0.56Pickering乳液表征乳液表征 把GO/M分為是0%、0.024%、0.072%及0.104%的Pickering乳液標(biāo)號

11、為P1-P4 編號編號P1P2P3P4轉(zhuǎn)化率（轉(zhuǎn)化率（%）7770.867.143.7Tg ()20.0131.5630.7331.64GO%,轉(zhuǎn)化率轉(zhuǎn)化率，Tg均有所均有所加入加入GO均有水油均有水油分層分層加入加入GO的膜裂的膜裂紋較少紋較少FTIR分析分析利用利用Hummers法制得了氧化石墨烯法制得了氧化石墨烯GO/MMA的復(fù)合材料的復(fù)合材料3413cm-1 O-HC=O1724cm-1 1728cm-11625cm-1 C=C1145cm-1 C-O-CXRD分析分析布拉格方程布拉格方程2dsin =n石墨石墨:0.33nmGO:0.88nmGO層間存在大量含氧官能團層間存在大量含氧

12、官能團TEM分析分析形成穩(wěn)定層形成穩(wěn)定層 高度重疊性高度重疊性 分散性穩(wěn)定性分散性穩(wěn)定性接觸角接觸角分組分組P1P2P3P4接觸角接觸角()77.277.874.585均均90值比較大值比較大 具有良好親水性具有良好親水性 O/W TGA分析分析GO:100以下：層間以下：層間水分水分150-220：氧化：氧化石墨分解石墨分解300-800：CH4O3及及CO失去失去42.24%GO/MMA復(fù)合材料：復(fù)合材料：編號編號P1P2P3P4殘留量（殘留量（%）2.57.55.45.2270以下：復(fù)合材料表面附著的水分以下：復(fù)合材料表面附著的水分250-440：PMMA達(dá)到分解溫度而分解達(dá)到分解溫度而分解結(jié)論結(jié)論（1）制得了氧化度高、具有重疊性、分散）制得了氧化度高、具有重疊性、分散性好的納米氧化石墨烯微粒。性好的納米氧化石墨烯微粒。 （2）以氧化石墨烯為穩(wěn)定劑來制備的甲基）以氧化石墨烯為穩(wěn)定劑來制備的甲基丙烯酸酯的丙烯酸酯的Pickering 乳液，具有良好的穩(wěn)乳液，具有良好的穩(wěn)定性，且乳液顆粒均勻，約為定性，且乳液顆粒均勻，約為0.5um。 （3）當(dāng)氧化石墨烯含量為）當(dāng)氧化石墨烯含量為0