NMR數(shù)據(jù)處理流程(BrukerX-win35)

1、. NMR圖譜處理流程1H-NMR1 傅立葉變換efp(topspin可以不用調(diào)，直接打開就行)2 調(diào)相位1）自動(dòng)調(diào)相位apk(apks), 自動(dòng)基線校正abs2）手動(dòng)調(diào)相位 單擊Phase鍵左鍵拖動(dòng)PH0調(diào)最大峰 輸出文件時(shí)要在下面的框中手動(dòng)輸入“plot”，后面的步驟點(diǎn)擊“CLOSE”即可PH1 調(diào)距最大峰遠(yuǎn)的其它峰調(diào)好單擊return鍵, 對(duì)話框中單擊save & return鍵如未調(diào)好單擊cancel鍵 再abs3. 單擊calibrate鍵定標(biāo) 1H 13C 水峰（約）DMSO-d62.5039.53.30含TMS,定TMS為0CDCl37.26單峰77.0（三重峰，強(qiáng)度相似）1.5

2、6Acetone2.0529.82.8MeOD3.3049.04.8Pyr-d57.217.578.71123.5135.5149.85D2O4.80sr,定sr為14. 單擊integrate鍵積分 左鍵點(diǎn)出，中鍵積分 選中某一峰，點(diǎn)calibrate定Area為1（注意：此時(shí)不要選擇溶劑的峰來(lái)定） 單擊return鍵, 對(duì)話框中單擊save & return鍵5t 輸入名稱（setti） 6. cy看打印譜線高度，view7調(diào)整圖譜以顯示各個(gè)峰化學(xué)位移值點(diǎn)utilities,再點(diǎn)MI，升高/壓低譜線，單擊return鍵 67兩步驟交替進(jìn)行8單擊dp1定畫圖區(qū)間，view （最后記錄下其SR

3、值）在1H-NMR和13C-NMR中，都有可能出現(xiàn)2個(gè)相同信號(hào)重疊的情況，此時(shí)該重疊峰的峰強(qiáng)度與其他相比，會(huì)顯得很強(qiáng)！如：兩個(gè)-CH3 信號(hào)重疊的時(shí)候，在1H-NMR中，其峰面積顯示有6個(gè)H；而在13C-NMR中，兩個(gè)C信號(hào)重疊，峰高增加約1倍。另外，在13C-NMR中，一般峰高的高低順序是：-CH3（伯C） CH2（仲C） CH（ 叔C） C（季C）雜質(zhì)峰一般來(lái)講，應(yīng)該其峰面積或峰高會(huì)相對(duì)低很多，若有時(shí)候無(wú)法確定其是否是雜質(zhì)信號(hào)，可先暫時(shí)不考慮（先做好記錄），一邊解譜一邊結(jié)合實(shí)際情況！應(yīng)該可以根據(jù)HSQC和HSBC來(lái)加以確證其是否為雜質(zhì)峰!13C-NMR1efp,apk(apks),abs2

4、單擊calibrate鍵定標(biāo)3t 輸入名稱4cy看譜線高度，view5點(diǎn)utilities,再點(diǎn)MI，升高/壓低譜線，單擊return鍵6單擊dp1定畫圖區(qū)間，view （最后記錄下其SR值） DEPT-1351efp,apk(apks),abs2可能出現(xiàn)相位相反的情況（可能是因?yàn)闇y(cè)試的時(shí)候的模式?jīng)]有矯正過(guò)來(lái)） 單擊Phase鍵手動(dòng)調(diào)相位3 將sr值保持與C譜一致4 t 輸入名稱5 XWIN-PLOT 1） 選擇一維圖標(biāo)，打開File中dept2文件2） 單擊data，選擇E:/ 路徑，先后Append C譜和 DEPT譜，再單擊Apply3） 右鍵選Edit調(diào)譜寬區(qū)間，右鍵選1D/2D-Ed

5、it調(diào)譜線高度COSY (TOCSY)1 xfb,abs1,abs2(cosy無(wú)需調(diào)節(jié)相位)2 edp,將F2和F1的sr值保持與H譜一致3 XWIN-PLOT 1） 選擇二維圖標(biāo)，打開File中COSY文件2） 單擊data，選擇E:/ 路徑，先后Append COSY譜和 H譜，再單擊Apply3） 在Edit Text鍵入名稱（下同）4） 右鍵選Edit調(diào)譜寬區(qū)間，右鍵選1D/2D-Edit出對(duì)話框，調(diào)譜線高度和相關(guān)峰高度，調(diào)好后輸入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3)HSQC (相敏譜)1xfb,abs1,abs22單擊Ph

6、ase鍵調(diào)相位依次選三個(gè)相關(guān)峰，右鍵放大，選row中鍵對(duì)準(zhǔn)中心，左鍵點(diǎn)入1/2/3，左鍵點(diǎn)亮為最大峰PH0 ，另兩者為PH1 調(diào)好單擊return鍵, 對(duì)話框中單擊save & return鍵；如未調(diào)好單擊cancel鍵調(diào)好后abs1,abs23定標(biāo)(在對(duì)應(yīng)的C譜下找一個(gè)C（非季C），記下精確值，在QC譜上找到相關(guān)峰，在contours方式下單擊calibrate，中鍵對(duì)準(zhǔn)中心，輸入精確值)4edp,將F2一維的 sr值保持與H譜(101) 一致，F(xiàn)1一維的 sr值與C譜一致5. XWIN-PLOT 1） 選擇二維圖標(biāo)，打開File中heter文件2） 單擊data，選擇E:/ 路徑，先后Ap

7、pend HSQC譜、H譜、C譜，再單擊Apply3） 右鍵選Edit調(diào)譜寬區(qū)間，右鍵選1D/2D-Edit出對(duì)話框，調(diào)譜線高度和相關(guān)峰高度，調(diào)好后輸入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3)（當(dāng)輸入后出現(xiàn)白板面的時(shí)候也即相關(guān)點(diǎn)消失，表示此時(shí)為反相位，應(yīng)該將輸入的Positive Base值前面的負(fù)號(hào)去掉，這時(shí)就將相位轉(zhuǎn)變過(guò)來(lái)了-意思也就是說(shuō)在Positive Base值前面加了一個(gè)負(fù)號(hào)，負(fù)負(fù)得正）HMBC1xfb,abs1,abs2（BC譜不用調(diào)相位，因?yàn)楣ぷ髡驹跍y(cè)試時(shí)的模式是正相位的）2edp, 將F2和F1的sr值保持與HSQC譜

8、一致3. XWIN-PLOT 1） 選擇二維圖標(biāo)，打開File中heter文件2） 單擊data，選擇E:/ 路徑，先后Append HMBC譜、H譜、C譜，再單擊Apply3） 右鍵選Edit調(diào)譜寬區(qū)間，右鍵選1D/2D-Edit出對(duì)話框，調(diào)譜線高度和相關(guān)峰高度，調(diào)好后輸入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3)（Positive Base值的調(diào)節(jié)同HSQC一樣，有時(shí)候輸入最小的數(shù)的絕對(duì)值，則相關(guān)點(diǎn)看的比較清晰，圖譜比較好看?。㏑OESY (相敏譜)1xfb,abs1,abs22edp,將F2和F1的sr值保持與H譜一致3同HSQC譜的方法調(diào)相位 不但調(diào)row方向，還要調(diào)col方向 將對(duì)角峰調(diào)為負(fù)峰(也即在調(diào)相位的時(shí)候調(diào))4. XWIN-PLOT 1） 選擇二維圖標(biāo)，打開File中cosy文件2） 單擊data，選擇E:/ 路徑，先后Append ROESY譜、H譜，再單擊Apply3） 右鍵選Edit調(diào)譜寬區(qū)間，右鍵選1D/2D-Edit出對(duì)話框，調(diào)譜線高度和相關(guān)峰高度，調(diào)好后輸入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3)（這樣可以將