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文檔簡(jiǎn)介
1、一、學(xué)習(xí)內(nèi)容1、 對(duì)乙酰氨基酚含量的測(cè)定2、 分光光度法測(cè)定水中的微量鐵3、 氣相色譜法測(cè)定苯系物中苯的含量二、考核要點(diǎn)(技術(shù)文件)1、寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)主要用到的儀器、試劑2、簡(jiǎn)要概述實(shí)驗(yàn)測(cè)定原理3、寫(xiě)出具體的實(shí)驗(yàn)操作步驟4、設(shè)計(jì)原始記錄單,要求完整、正確5、寫(xiě)出正確的計(jì)算公式 三、檢驗(yàn)操作1、 正確使用分光光度計(jì)進(jìn)行相關(guān)檢測(cè)2、 正確記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)3、 正克處理數(shù)據(jù),得出檢測(cè)結(jié)果4、 具體操作內(nèi)容由現(xiàn)場(chǎng)考核人員根據(jù)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)來(lái)定。四、考試答卷模版儀器使用方法一、722S型可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用方法1、預(yù)熱打開(kāi)樣品槽蓋,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱20分鐘,數(shù)字顯示窗口顯示TRANS值,比色皿配對(duì):將波長(zhǎng)調(diào)到510n
2、m,取需使用的一套比色皿注入純化水,放入樣品池中,將模式調(diào)至“透光比”,開(kāi)蓋調(diào)“0%”,關(guān)蓋將其中一只的透射比調(diào)至“100%”,再將模式調(diào)至吸光度,拉開(kāi)拉桿,測(cè)量其他比色皿的透射比,透射比之差不得大于0.5%,即可配套使用。數(shù)字顯示不得超過(guò)0.005 2、調(diào)零將模式調(diào)至“透光度”,打開(kāi)蓋,按”0%”鍵,即能自動(dòng)調(diào)整零位3、調(diào)整波長(zhǎng)使用波長(zhǎng)調(diào)節(jié)方旋鈕,具體波長(zhǎng)由旋鈕左側(cè)的顯示窗顯示4、樣品液準(zhǔn)備將空白對(duì)照和樣品液分別裝入比色皿,比色皿有光面和毛面,手握手面。5、調(diào)整100%T將用作背景的空白樣品置入樣品室光路中,蓋下試樣蓋(同時(shí)打開(kāi)光門(mén))按下“100%T”鍵即能自動(dòng)調(diào)整100%T6、測(cè)量用儀器前
3、面的拉桿來(lái)改變樣品位置,打開(kāi)樣品室蓋以便觀察樣品槽中的樣品位置最靠近測(cè)試者的為“0”位置,二、7504型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)3、T6紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)化學(xué)檢驗(yàn)工(技師)實(shí)際操作題答卷考生姓名: 考試題目考核內(nèi)容要求編制技術(shù)文件建立“分光光度法測(cè)定水中微量鐵”的實(shí)驗(yàn)方案一、 儀器、試劑準(zhǔn)備單:1、 試劑:鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010mg.ml-1)、試樣水溶液(含F(xiàn)e3+)、鄰二氮菲溶液(2g.L-1)、鹽酸羥胺(100g.L-1)、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.5)、鹽酸溶液(1+1)、氨水(1+3)2、 儀器: 可見(jiàn)分光光度計(jì)、容量瓶(100ml,7個(gè))、吸量管(10ml,1個(gè))、燒杯 二、
4、原理概述:用分光光度法測(cè)定試樣中的微量鐵,目前一般采用鄰二氮菲法,該法具有高靈敏度、高選擇性,且穩(wěn)定好,干擾易消除等優(yōu)點(diǎn)。在pH=39范圍內(nèi),使Fe2+與鄰二氮菲反應(yīng)生成穩(wěn)定的橙紅色配合物Fe(C12H8N2)32+,其lgKf=21.3,max=510nm。反應(yīng)式如下:在測(cè)定微量鐵時(shí),通常以鹽酸羥胺或抗壞血酸還原Fe3+為Fe2+,反應(yīng)式如下:2Fe3+2NH2OH.Hcl=2 Fe2+N2+2H2O+4H+2cl_三、 操作步驟:1、 準(zhǔn)備工作1) 清洗容器、吸量管及需用的玻璃器皿。2) 按儀器使用說(shuō)明書(shū)檢查儀器。開(kāi)機(jī)預(yù)熱20min,并調(diào)試至工作狀態(tài)。3) 檢查儀器波長(zhǎng)的正確性和吸收池的配套性,兩個(gè)吸收池的吸光度之差要小于0.5%,才可配成一套使用。2、 系列標(biāo)準(zhǔn)系列1) 用吸量管分別吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個(gè)100ml容量瓶中,加入50ml水,用鹽酸溶液或氨水調(diào)節(jié)pH為2,在各容量瓶中分別加入1ml鹽酸羥胺溶液,搖勻,再加入10ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、5ml鄰二氮菲溶液,用水稀釋至刻度,混勻。3、 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)在選定波長(zhǎng)(510
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