醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范范文課件

1、醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范1醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范第一部分 化學(xué)分析檢驗(yàn)方法 標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范 醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范1關(guān)于GB/T 14233.1-1998的通則 所有分析均應(yīng)以?xún)蓚€(gè)平行試驗(yàn)組進(jìn)行,結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差范圍內(nèi),以算術(shù)平均值報(bào)出，如一份合格，另一份不合格，不得平均計(jì)算，應(yīng)重新測(cè)定; 所有試劑若無(wú)特殊規(guī)定,應(yīng)為分析純; 試驗(yàn)用水如無(wú)特殊規(guī)定,均應(yīng)符合GB 6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法中二級(jí)水的規(guī)定； 準(zhǔn)確稱(chēng)重指稱(chēng)重精確至0.1mg; 重量法恒重是指供試品連續(xù)兩次熾灼或干燥后的重量之差不得超過(guò)0.3mg。注請(qǐng)關(guān)

2、注GB/T 601-2002的相關(guān)內(nèi)容。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范11.濁度和色澤的測(cè)定 1.1 濁度的測(cè)定濁度的測(cè)定1.1.1 儀器儀器a）分析天平：精確至0.1mg；b）分光光度計(jì)。1.1.2溶液的配制溶液的配制a）濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：稱(chēng)取于105干燥恒重的硫酸肼1.00g，置于100mL容量瓶中，加水適量使溶解，必要時(shí)可先置于潔凈燒杯中在40的水浴中溫?zé)崛芙?，再用水轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，放置4h6h，取此溶液與等容量的10% 六亞甲基四胺（烏洛托品）溶液混合，搖勻，于25避光靜置24小時(shí)。標(biāo)準(zhǔn)貯備液應(yīng)置冷處避光保存，在兩個(gè)月內(nèi)使用，用前搖勻。b） 濁度標(biāo)準(zhǔn)

3、原液的制備：取濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液15.0mL，置1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，取適量，置1cm吸收池中，在550nm處測(cè)定其吸光度值，結(jié)果應(yīng)在0.120.15范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)原液應(yīng)在48小時(shí)內(nèi)使用，用前搖勻。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范11.濁度和色澤的測(cè)定c） 濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備：取濁度標(biāo)準(zhǔn)原液與水，按照下表配制。標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)用前現(xiàn)配，并搖勻。級(jí)號(hào) 0.51234濁度標(biāo)準(zhǔn)原液（mL） 2.55.010.030.050.0水（mL） 97.595.090.070.050.0醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范11.濁度和色澤的測(cè)定 1.1.3 供試溶液制備供試溶液制備 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備

4、供試溶液。 1.1.4試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟 在室溫下，取按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求制備的供試溶液25mL(或50mL)，另取等量產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定級(jí)號(hào)的濁度標(biāo)準(zhǔn)液分別置于配對(duì)的25mL(或50mL)納氏比色管中，在濁度標(biāo)準(zhǔn)液制備5分鐘后，在暗室內(nèi)垂直同置于傘棚燈下，照度為1000lx，從水平方向觀(guān)察、比較。除產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)另有規(guī)定外，供試溶液制備后，應(yīng)立即用正常視力或矯正視力檢測(cè)供試溶液的濁度。 1.2 色澤的測(cè)定色澤的測(cè)定 依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定。（可參照GB 605-1988）醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范12 還原物質(zhì)（易氧化物）還原物質(zhì)（易氧化物） 2.1直接滴定法直接滴定法 2.1.1 簡(jiǎn)述簡(jiǎn)述 高錳酸鉀是強(qiáng)氧

5、化劑，在酸性介質(zhì)中，高錳酸鉀與還原物質(zhì)草酸鈉作用，MnO4-被還原為Mn2+。 2MnO4-+5C2O42- +16H+=2 Mn2+10CO2 +8H2O 2.1.2 儀器儀器分析天平：精度為0.1mg。 醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范12 還原物質(zhì)（易氧化物）還原物質(zhì)（易氧化物） 2.1.3 溶液的配制溶液的配制 a) 稀硫酸(20%)：量取128mL硫酸,緩緩注入500mL水中,冷卻后稀釋至1000mL。 b) c(Na2C2O4)=0.05 mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取105下干燥至恒重的草酸鈉6.700g，加水溶解并稀釋至1000mL。 注為使草酸鈉易于溶解，可置于40左右水浴上

6、加熱溶解，冷卻后稀釋定容。 c) c(Na2C2O4)=0.005 mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：用前取0.05 mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，加水準(zhǔn)確稀釋10倍。 d) c(KMnO4)=0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：取3.3g高錳酸鉀，加水1050mL，煮沸15分鐘，加水至1000mL，密塞后置于暗處兩周，用微孔玻璃漏斗過(guò)濾，搖勻。標(biāo)定其濃度。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范12 還原物質(zhì)（易氧化物）還原物質(zhì)（易氧化物） e) c(KMnO4)=0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：取105下干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約0.2g，精確稱(chēng)重，加入100mL硫酸溶液（8+92），攪拌使之溶解

7、。自滴定管中迅速將25mL待標(biāo)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到本液中，待褪色后，加熱至65，繼續(xù)滴定至溶液呈淺粉紅色，并保持30s不褪。當(dāng)?shù)味ńK了時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55，同時(shí)做空白試驗(yàn)。制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度的相對(duì)誤差不得大于5%。 f） c(KMnO4)=0.002mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前取0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水準(zhǔn)確稀釋10倍。必要時(shí)，煮沸，放冷，過(guò)濾，再標(biāo)定其濃度。 注每6.7mg草酸鈉相當(dāng)于0.02 mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范12 還原物質(zhì)（易氧化物）還原物質(zhì)（易氧化物） 2.1.4 供試溶液制備供試溶液制備 按產(chǎn)品標(biāo)

8、準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。 2.1.5 試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟 取供試溶液20mL置于錐形瓶中，精確加入產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液3.00mL，稀硫酸5mL，加熱至沸并保持微沸10分鐘，稍冷后精確加入對(duì)應(yīng)濃度的草酸鈉注溶液5.00mL，置于水浴上加熱至7580（注意應(yīng)控制溫度不低于60，也不高于90，既保證定量反應(yīng)需要的溫度條件，又避免草酸分解），用產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顯淺粉紅色，并保持30s不褪色為終點(diǎn)，同時(shí)與同批空白對(duì)照液相比較。平行測(cè)定供試溶液，兩次滴定結(jié)果體積之差不應(yīng)超過(guò)0.05mL，結(jié)果取平均值。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范12 還原物質(zhì)（易氧化物）還原

9、物質(zhì)（易氧化物） 注：c（KMnO4）=0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)c（Na2C2O4）=0.05mol/L的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；c（KMnO4）=0.002mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)c（Na2C2O4）=0.005mol/L的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范12 還原物質(zhì)（易氧化物）還原物質(zhì)（易氧化物） 注：c（KMnO4）=0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)c（Na2C2O4）=0.05mol/L的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；c（KMnO4）=0.002mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)c（Na2C2O4）=0.005mol/L的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)

10、范12 還原物質(zhì)（易氧化物）還原物質(zhì)（易氧化物）2.1.6 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算還原物質(zhì)含量用消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量表示，按下列公式計(jì)算： 式中：V消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； Vs供試溶液消耗滴定液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； Vo空白液消耗滴定液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； Cs滴定液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L； Co標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。 )(00CCVVVSS醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范12 還原物質(zhì)（易氧化物）還原物質(zhì)（易氧化物） 2.2間接滴定法間接滴定法 2.2.1簡(jiǎn)述簡(jiǎn)述 還原物質(zhì)在酸性條件下加熱時(shí)，被強(qiáng)氧化物質(zhì)高錳酸鉀氧化，過(guò)

11、量的高錳酸鉀將碘化鉀氧化成碘，而碘被硫代硫酸鈉還原，以淀粉溶液為指示劑，滴定至蘭色消失即為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下： 2MnO4- + 10I - + 16H+ = 2Mn2+ + 5I2 + 8H2O I2 + 2S2O32- = 2I - + S4O62- 2.2.2 儀器儀器 分析天平：精度為0.1mg。 醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范12 還原物質(zhì)（易氧化物）還原物質(zhì)（易氧化物） 2.2.3 溶液的配制溶液的配制 a) 稀硫酸(20%)：量取128mL硫酸,緩緩注入500mL水中,冷卻后稀釋至1000mL。 b) c(KMnO4)=0.002mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前精密移取0.02

12、mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水準(zhǔn)確稀釋10倍。 c) 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g加水5mL攪勻后，緩緩浸入100mL沸水中,隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液即得。本液應(yīng)用前現(xiàn)配。 d) c(Na2S2O3)=0.1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)或16g無(wú)水硫代硫酸鈉，加0.2g無(wú)水碳酸鈉，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10分鐘，冷卻，加水至1000mL。置兩周后過(guò)濾，標(biāo)定其濃度。 醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范12 還原物質(zhì)（易氧化物）還原物質(zhì)（易氧化物） e) c(Na2S2O3)=0.1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的

13、標(biāo)定：稱(chēng)取0.15g于120烘干至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，精確稱(chēng)重置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化鉀及20mL稀硫酸(20%)，搖勻，于暗處放置10分鐘，加水150mL，用配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)=0.1 mol/L滴定，近終點(diǎn)時(shí)加3mL淀粉指示液(5g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度的相對(duì)誤差不得大于5%。 f）c(Na2S2O3)=0.01 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前精密移取0.1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用新煮沸并冷卻的水準(zhǔn)確稀釋10倍。 注為保證氧化還原滴定結(jié)果平行，建議使用碘化鉀溶液（10g

14、/100mL）。用前現(xiàn)配。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范12 還原物質(zhì)（易氧化物）還原物質(zhì)（易氧化物） 2.2.4 供試溶液制備供試溶液制備 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。 2.2.5 試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟 精密移取產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定量的供試溶液于碘量瓶中，參照下表加入規(guī)定量的20%的硫酸溶液后精密移取高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（KMnO4）=0.002mol/L。將碘量瓶置于電爐或加熱板上煮沸3分鐘，迅速冷卻到室溫后，加入下表中對(duì)應(yīng)量的碘化鉀溶液或碘化鉀固體，密塞搖勻后水封，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（ Na2S2O3 ）=0.01mol/L滴定至淡黃色，加入淀粉指示劑0.25mL（45滴），繼續(xù)用硫代

15、硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無(wú)色，平行測(cè)定供試溶液，兩次滴定結(jié)果體積之差不應(yīng)超過(guò)0.05mL，結(jié)果取平均值；如果滴定結(jié)果超差，應(yīng)重新平行取樣滴定。同法滴定空白對(duì)照液，并計(jì)算結(jié)果。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范12 還原物質(zhì)（易氧化物）還原物質(zhì)（易氧化物）供試溶液取量（mL） c（KMnO4）為0.002mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（mL） 20%硫酸溶液加入量（mL） 碘化鉀溶液（10g/100mL）加入量（mL） 碘化鉀固體加入量（g） 1010.00 110.12020.00 2101.0醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范12 還原物質(zhì)（易氧化物）還原物質(zhì)（易氧化物）2.2.6 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算還原

16、物質(zhì)含量用消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量表示，按下列公式計(jì)算： 式中：V消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；Vs供試溶液消耗滴定液硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體,mL；Vo空白液消耗滴定液硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL；Cs滴定液硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；Co標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的c(1/5KMnO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。注 c(KMnO4)=0.002mol/L相當(dāng)c(1/5KMnO4)=0.01mol/L 0)0(CSCSVVV醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范13 氯化物氯化物 3.1 簡(jiǎn)述簡(jiǎn)述 氯離子在硝酸介質(zhì)條件下與硝酸銀反應(yīng)生成難溶的氯化銀。當(dāng)氯離子含量較低時(shí)，在一定時(shí)間內(nèi)，氯化銀呈懸

17、浮體時(shí)溶液渾濁，可根據(jù)氯化銀產(chǎn)生的濁度半定量測(cè)定供試溶液中氯化物的含量。 3.2儀器儀器 分析天平：精度為0.1mg。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范13 氯化物氯化物 3.3溶液的配制溶液的配制 a） 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液（氯的標(biāo)準(zhǔn)濃度為100g/mL）：稱(chēng)取0.165g經(jīng)110干燥恒重的氯化鈉，定容于1000mL容量瓶中。 b） 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求，檢驗(yàn)前用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確稀釋而得。 c） 硝酸銀試液：取硝酸銀1.75g，加水溶解并稀釋至100mL,貯存在棕色瓶,避光保存。 d） 稀硝酸：取105mL濃硝酸，用水稀釋至1000mL。 3.4供試溶液制備供試溶液制備 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

18、要求的方法制備供試溶液。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范13 氯化物氯化物 3.4供試溶液制備供試溶液制備 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。 3.5 試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟 取供試溶液10mL，加入50mL納氏比色管中，加入10mL稀硝酸（溶液若不澄清，過(guò)濾，濾液置于50mL納氏比色管中），加水至約40mL，作為供試溶液管。 另取10mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于另一50mL納氏比色管中，加10mL稀硝酸，加水至約40mL，搖勻即得標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液管。 在上述兩個(gè)比色管中分別加入硝酸銀試液1.0mL，用水稀釋至50mL，搖勻，在暗處放置5分鐘，在黑色背景上從比色管上方觀(guān)察、比較供試溶液管與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液管的濁度。醫(yī)療

19、器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范13 氯化物氯化物 供試溶液如帶顏色，除另有規(guī)定外，可取供試溶液兩份，分置50mL納氏比色管中，一份中加硝酸銀試液1.0mL，搖勻，放置10分鐘，如顯渾濁，可反復(fù)過(guò)濾，至濾液完全澄清，再加規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液與水適量使成50mL，搖勻，在暗處放置5分鐘，作為對(duì)照液；另一份中加硝酸銀試液1.0mL與水適量使成50mL，搖勻在暗處放置5分鐘，按上述方法與對(duì)照液比較。 注為防止過(guò)濾過(guò)程中引入濾紙中的氯產(chǎn)生污染，先用熱去離子水洗滌濾紙幾次，再過(guò)濾供試溶液。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范14 酸堿度酸堿度 4.1 方法一方法一 4.1.1 儀器儀器 酸度計(jì)：應(yīng)符合測(cè)定精度

20、要求。 4.1.2 溶液的配制溶液的配制 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（校正酸度計(jì)用）：按照使用說(shuō)明書(shū)的方法配制。 4.1.3 供試溶液制備供試溶液制備 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。 4.1.4 試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟 按酸度計(jì)的使用說(shuō)明書(shū)校準(zhǔn)酸度計(jì)。 取供試溶液及空白對(duì)照液分別測(cè)定其pH值，計(jì)算兩者之差。 注對(duì)于pH值難以穩(wěn)定的供試溶液，通常采取在相同時(shí)間內(nèi)分別測(cè)定空白對(duì)照液和供試溶液。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范14 酸堿度酸堿度4.2 方法二方法二4.2.1 儀器儀器 分析天平：精度為0.1mg。4.2.2溶液的配制溶液的配制a) c (NaOH)=0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： 配制：稱(chēng)取1

21、10g氫氧化鈉，溶于100mL無(wú)二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管量取上層清液5.4mL，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至1000mL，搖勻。標(biāo)定：稱(chēng)取于105110電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.75g，精確稱(chēng)重，加無(wú)二氧化碳的水50mL溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范14 酸堿度酸堿度 計(jì)算： 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度以mol/L表示，按照下式計(jì)算。 式中，m鄰苯二甲酸氫鉀的準(zhǔn)確稱(chēng)取質(zhì)量，g； V1氫氧化鈉溶液的體積，mL； V2空白試驗(yàn)

22、氫氧化鈉溶液的體積，mL； M鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，克每摩爾（g/mol）M（KHC8H4O4）=204.22。 b) c (NaOH)=0.01 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前精確移取a）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加水準(zhǔn)確稀釋10倍。 MVVmNaOHc)21(1000)(醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范14 酸堿度酸堿度c) c (HCl)=0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液： 配制：量取9mL鹽酸，溶于1000mL水中，搖勻。標(biāo)定：稱(chēng)取于270300高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉0.2g，用水50mL溶解，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色

23、，煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算： 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度以mol/L表示，按照下式計(jì)算。 式中，m無(wú)水碳酸鈉的準(zhǔn)確稱(chēng)取質(zhì)量，g； V1鹽酸溶液的體積，mL； V2空白試驗(yàn)鹽酸溶液的體積，mL； M無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，克每摩爾（g/mol）M（Na2CO3）=52.994。d) c (HCl)=0.01 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前精確移取c）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，加水準(zhǔn)確稀釋10倍。e) Tashiro指示劑：溶解0.2g甲基紅和0.1g亞甲基藍(lán)于100mL95%的(V/V)乙醇中。MVVmc)(100021醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范14 酸堿度酸堿度

24、 4.2.3 供試溶液制備供試溶液制備 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。 4.2.4檢驗(yàn)步驟檢驗(yàn)步驟 將0.1mL Tashiro指示劑加入內(nèi)有20mL供試溶液的錐形瓶中，如果溶液顏色呈紫色，則用0.01 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定；如果呈綠色，則用0.01 mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至顯灰色。以消耗0.01 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或0.01 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(以毫升為單位)作為檢驗(yàn)結(jié)果。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范15 蒸發(fā)殘?jiān)舭l(fā)殘?jiān)?.1 儀器儀器 分析天平：精度為0.1mg。5.2供試溶液制備供試溶液制備按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。 5.3 試驗(yàn)

25、步驟試驗(yàn)步驟 將潔凈的蒸發(fā)皿預(yù)先在(1051)干燥箱中烘至恒重。加入產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定體積的供試溶液，置于水浴上蒸干。 將蒸發(fā)皿再次放入(1051)干燥箱中烘至恒重。同法處理空白對(duì)照液，空白對(duì)照液的蒸發(fā)殘?jiān)鼞?yīng)不超過(guò)0.5mg。5.4 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 按下列公式計(jì)算： 式中：W蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量，mg； W11未加入供試溶液的蒸發(fā)皿質(zhì)量，g； W12加入供試溶液的蒸發(fā)皿質(zhì)量，g； W01未加入空白液的蒸發(fā)皿質(zhì)量，g； W02加入空白液的蒸發(fā)皿質(zhì)量，g。1000)()(01021112WWWWm醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范16 重金屬總量（目視比色法）重金屬總量（目視比色法） 6.1 方法一方法一(

26、硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法) 6.1.1 簡(jiǎn)述簡(jiǎn)述：在弱酸性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液為代表進(jìn)行比色，測(cè)定重金屬的總含量。 6.1.2 儀器儀器 分析天平：精度為0.1mg； 酸度計(jì)。 6.1.3 溶液的配制溶液的配制 a) 7mol/L鹽酸液：量取580mL鹽酸，溶解到約420mL水中； b）2mol/L鹽酸液：量取165mL鹽酸，溶解到約835mL水中； c）5mol/L氨溶液：量取355mL氨水，溶解到約645mL水中。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范16 重金屬總量（目視比色法）重金屬總量（目視比色法） d) 乙酸鹽緩沖溶液（pH3

27、.5）:取乙酸銨25g，加水25mL溶解后，加7mol/L鹽酸38mL，用2mol/L鹽酸或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5，用水稀釋至100mL。 e) 硫代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。 f） 硫代乙酰胺試液:臨用前取混合液5.0mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置沸水浴上加熱20s，冷卻，立即使用。 注 混合液由1mol/L氫氧化鈉15mL、水5mL及甘油20mL組成。 g) 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（100g/mL）：稱(chēng)取110干燥恒重的硝酸鉛0.1598g，加入5mL硝酸和50mL水溶解后，用水定容至1000mL，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。醫(yī)療器械通

28、用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范16 重金屬總量（目視比色法）重金屬總量（目視比色法） h) 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求，檢驗(yàn)前用g）制備的貯備液準(zhǔn)確稀釋至所需濃度。 6.1.4 供試溶液制備供試溶液制備 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。 6.1.5 試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟 取供試溶液50mL于50mL納氏比色管中，另取一50mL納氏比色管，加入相應(yīng)量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水稀釋至50mL，于上述兩只比色管中分別加入乙酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL，再分別加入硫代乙酰胺試液2mL，搖勻，放置2分鐘。置白色背景上，從比色管上方觀(guān)察，比較顏色深淺。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范16 重金屬總量（目視比色法）重金屬

29、總量（目視比色法） 6.2 方法二方法二(硫化鈉法硫化鈉法) 6.2.1 簡(jiǎn)述簡(jiǎn)述 在堿性溶液中,鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫化鈉作用生成不溶性有色硫化物。以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，測(cè)定重金屬的總含量。 6.2.2 儀器儀器 分析天平：精度為0.1mg。 6.2.3 溶液的配制溶液的配制 a) 氫氧化鈉試液：取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100mL。 b）硫化鈉試液：取硫化鈉1g，加水使溶解成10mL。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范16 重金屬總量（目視比色法）重金屬總量（目視比色法） c) 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（100g/mL）：稱(chēng)取110干燥恒重的硝酸鉛0.1598g，加入 5mL硝酸和

30、50mL水溶解后，用水定容至1000mL，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。 d) 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求，檢驗(yàn)前用c）制備的貯備液準(zhǔn)確稀釋至所需濃度。 6.2.4 供試溶液制備供試溶液制備 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范16 重金屬總量（目視比色法）重金屬總量（目視比色法） 6.2.5試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟 取供試溶液50mL于50mL納氏比色管中，另取一50mL納氏比色管，加入相應(yīng)量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水稀釋至50mL，于上述兩只比色管中分別加入氫氧化鈉試液5mL、硫化鈉試液5滴，搖勻，置白色背景上，從比色管上方觀(guān)察，比較顏色深淺。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范17

31、銨（納氏試劑比色法）銨（納氏試劑比色法） 7.1 簡(jiǎn)述簡(jiǎn)述 銨離子在堿性溶液中能與納氏試劑反應(yīng)生成黃色物質(zhì)，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液比色，可半定量測(cè)定其含量。 7.2 儀器儀器 分析天平：精度為0.1mg。 7.3 溶液的配制溶液的配制 a）3mol/L的氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取12.0g氫氧化鈉，用水溶解并稀釋至100mL。 二氯化汞飽和水溶液：稱(chēng)取約10g樣品，加熱溶于100mL水中，冷卻后即得。 醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范17 銨（納氏試劑比色法）銨（納氏試劑比色法）納氏試劑（堿性碘化汞鉀試液）：取碘化鉀10g，加水10mL溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶

32、解，加氫氧化鉀30g溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1mL或1mL以上，并用適量的水稀釋使成200mL，靜置，使沉淀，用時(shí)傾取上清液使用。注納氏試劑的配制方法也可參考下列方法配制：稱(chēng)取145.0g氫氧化鈉，溶于700mL水中，冷卻。稱(chēng)取50.0g紅色碘化汞和40.0碘化鉀，溶于200ml水中。將此溶液傾入氫氧化鈉溶液中，稀釋至1000mL，靜置，取上層清液使用。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范17 銨（納氏試劑比色法）銨（納氏試劑比色法）氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.300g氯化銨，用水溶解并定容至100mL含NH4+1.0g/L的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求，檢驗(yàn)前用d）標(biāo)準(zhǔn)

33、貯備液準(zhǔn)確稀釋至所需濃度。7.4 供試溶液制備供試溶液制備按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范17 銨（納氏試劑比色法）銨（納氏試劑比色法） 7.5 試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟 取供試溶液10mL于一具塞的納氏比色管中，另取10mL氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液于另一比色管中，于上述兩支管中各加入3mol/L的氫氧化鈉溶液1mL和納氏試劑1mL，混合均勻，5分鐘后，比較上述兩支比色管中溶液的顏色。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范18 硫酸鹽硫酸鹽 8.1 簡(jiǎn)述簡(jiǎn)述 硫酸根與鋇離子生成難溶性的硫酸鋇，通過(guò)目視比濁法測(cè)定微量硫酸鹽。 8.2 儀器儀器 分析天平：精度為0.1mg。 8.3 溶液

34、的配制溶液的配制 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鹽貯備液（SO42-含量為100mg/L）：稱(chēng)取經(jīng)105110下干燥至恒重的無(wú)水硫酸鈉0.148g ，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。 醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范18 硫酸鹽硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)硫酸鹽溶液的配制：依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求，檢驗(yàn)前將上述標(biāo)準(zhǔn)硫酸鹽貯備液用水準(zhǔn)確稀釋到所需濃度。氯化鋇溶液（61g/L）：稱(chēng)取氯化鋇6.1g，用水溶解并稀釋到100mL。乙酸溶液（300g/L）：量取30mL冰乙酸，加水至100mL，搖勻。8.4 供試溶液制備供試溶液制備按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范18 硫酸鹽硫酸鹽 8.5 試驗(yàn)步驟試驗(yàn)

35、步驟 吸取0.75mL 95%(V/V)乙醇于25mL具塞比色管中，加入0.5mL 氯化鋇溶液和0.25mL乙酸溶液，在持續(xù)振搖條件下，加入1.5mL的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鹽溶液，混合后振搖30s，制成混合液。取15mL供試溶液，加入0.3mL乙酸溶液酸化，將此酸化后的溶液加入上述混合液中。 同時(shí)取15mL標(biāo)準(zhǔn)硫酸鹽溶液，同法制備標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液。 5分鐘后比較供試溶液與對(duì)照液的渾濁度。醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范19 材料中重金屬總量分析方法（比色法）材料中重金屬總量分析方法（比色法） 9.1 簡(jiǎn)述簡(jiǎn)述 在弱酸性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫代乙酰胺作 用生成不溶性有色硫化物。以鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液為代表進(jìn)行

36、比色，測(cè)定重金屬的總含量。 9.2 儀器儀器 分析天平：精度為0.1mg； 馬福爐。 醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范19 材料中重金屬總量分析方法（比色法）材料中重金屬總量分析方法（比色法） 9.3 溶液的配制溶液的配制 a) 7mol/L鹽酸液：量取580mL鹽酸，溶解到約420mL水中； b）2mol/L鹽酸液：2mol/L鹽酸液：量取165mL鹽酸，溶解到約835mL水中； c）5mol/L氨溶液：量取355mL氨水，溶解到約645mL水中。 d）乙酸鹽緩沖溶液（pH3.5）:取乙酸銨25g，加水25mL溶解后，加鹽酸液(7mol/L)38mL，用鹽酸液(2mol/L)或氨溶液(5mol/L)準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值3.5，用水稀釋至100mL。 醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范19 材料中重金屬總量分析方法（比色法）材料中重金屬總量分