連續(xù)流動反應(yīng)器中的返混測定

1、連續(xù)流動反應(yīng)器中的返混測定1153640-楊磊-F組一、實驗?zāi)康?. 掌握利用電導(dǎo)率測定停留時間分布的基本原理和實驗方法；2. 了解全混釜和多釜串聯(lián)反應(yīng)器的返混特性，了解停留時間分布與多釜串聯(lián)模型的關(guān)系；3. 了解概率論建立數(shù)學(xué)模型的方法，了解參數(shù)n的物理意義及計算方法；4. 借助完成實際反應(yīng)器的單釜、多釜串聯(lián)和管式固定床反應(yīng)器的停留時間分布的測定，確定其返混程度。2、 實驗原理1.數(shù)學(xué)模型概念與性質(zhì)分布函數(shù)：設(shè)X是一個隨機變量，x是任意實數(shù)，函數(shù)F(x)=PXx，稱為X的分布函數(shù)。如果將X看成是數(shù)軸上的隨機點的坐標，那分布函數(shù)F(x)在x處的函數(shù)值就表示X落在區(qū)間(-,x上的概率。分布密度：

2、表示瞬時幅值落在某指定范圍內(nèi)的概率，也是指連續(xù)隨機變量在某點處概率極限值，其為分布函數(shù)的導(dǎo)數(shù)。數(shù)學(xué)期望：在概率論和統(tǒng)計學(xué)中，一個離散性隨機變量的期望值是試驗中每次可能結(jié)果的概率乘以其結(jié)果的總和。期望值是隨機試驗在同樣的機會下重復(fù)多次的結(jié)果計算出的等同“期望”的平均值。方差：方差是各個數(shù)據(jù)與平均數(shù)之差的平方的和的平均數(shù)，用字母D表示。方差用來度量隨機變量和其數(shù)學(xué)期望之間的偏離程度。2. 化工過程原理在連續(xù)流動的釜式反應(yīng)器內(nèi)，激烈的攪拌使得反應(yīng)器內(nèi)物料發(fā)生混合，反應(yīng)器出口處的物料會返回流動與進口處物料混合，形成空間上的返混；為限制空間返混的發(fā)生程度，通常從幾何空間上將一個反應(yīng)釜分成多個反應(yīng)釜，可以

3、使返混程度降低。在連續(xù)流動的釜式反應(yīng)器內(nèi)，不同停留時間的物料之間的混合形成時間上的返混。返混程度的大小，一般很難直接測定，通常是利用物料停留時間分布的測定來研究。然而測定不同狀態(tài)的反應(yīng)器內(nèi)停留時間分布時，我們可以發(fā)現(xiàn)，相同的停留時間分布可以有不同的返混情況，即返混與停留時間分布不存在一一對應(yīng)的關(guān)系，因此不能用停留時間分布的實驗測定數(shù)據(jù)直接表示返混程度，而要借助于反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型來間接表達。停留時間分布的測定方法有脈沖法，階躍法等，常用的是脈沖法。當系統(tǒng)達到穩(wěn)定后，在系統(tǒng)的入口處瞬間注入一定量Q的示蹤物料，同時開始在出口流體中檢測示蹤物料的濃度變化。3. 模型建立與公式推導(dǎo)由停留時間分布密度函數(shù)的

4、物理含義及物料衡算，可知(1)示蹤劑加入量符合(2)由（1）與（2）可得停留時間分布密度函數(shù)(3)由此可見與示蹤劑濃度成正比。因此，本實驗中用水作為連續(xù)流動的物料，以飽和KCl作示蹤劑，在反應(yīng)器出口處檢測溶液電導(dǎo)值。在一定范圍內(nèi)，KCl濃度與電導(dǎo)值L成正比，則可用電導(dǎo)值來表達物料的停留時間變化關(guān)系，即，這里，為t時刻的電導(dǎo)值，為無示蹤劑時電導(dǎo)值。停留時間分布密度函數(shù)在概率論中有二個特征值，即平均停留時間（數(shù)學(xué)期望）和方差。與的表達式為：(4)（5）采用離散形式表達，并取相同時間間隔則：(6)（7）若用無因次對比時間來表示，即，無因次方差 。在測定了一個系統(tǒng)的停留時間分布后，如何來評介其返混程度

5、，則需要用反應(yīng)器模型來描述，這里我們采用的是多釜串聯(lián)模型。所謂多釜串聯(lián)模型是將一個實際反應(yīng)器中的返混情況作為與若干個全混釜串聯(lián)時的返混程度等效。這里的若干個全混釜個數(shù)n是虛擬值，并不代表反應(yīng)器個數(shù)，n稱為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型假定每個反應(yīng)器為全混釜，反應(yīng)器之間無返混，每個全混釜體積相同，則可以推導(dǎo)得到多釜串聯(lián)反應(yīng)器的停留時間分布函數(shù)關(guān)系，并得到無因次方差與模型參數(shù)n存在關(guān)系為（8）當 ， ，為全混釜特征；當， ， 為平推流特征；這里n是模型參數(shù)，是個虛擬釜數(shù)，并不限于整數(shù)。3、 實驗裝置實驗裝置如圖所示，由填料管式反應(yīng)器與三釜串聯(lián)二個系統(tǒng)組成。三釜串聯(lián)反應(yīng)器中每個釜的體積為0.5L，用可控硅直

6、流調(diào)速裝置調(diào)速，可測定第一釜和第三釜的停留時間分布。填料管式反應(yīng)器系統(tǒng)由40×5，長700mm有機玻璃管制成，內(nèi)部填料為5mm的拉西環(huán)或4-6mm玻璃珠，該反應(yīng)器設(shè)有產(chǎn)物循環(huán)通道，循環(huán)流用循環(huán)比R表示，即循環(huán)體積流量和離開反應(yīng)體積流量之比，可通過調(diào)節(jié)循環(huán)比R來改變填料管式反應(yīng)器內(nèi)的返混程度。實驗時，水分別從二個轉(zhuǎn)子流量計流入二個系統(tǒng)，穩(wěn)定后在二個系統(tǒng)的入口處分別快速注入示蹤劑，由每個反應(yīng)釜出口處電導(dǎo)電極檢測示蹤劑濃度變化，并由記錄儀自動錄下來。其他試劑和儀器：示蹤劑飽和氯化鉀溶液400ml以上（瓶裝）；500ml燒杯2個，將瓶中飽和氯化鉀上清液小心倒入燒杯中約200ml（半杯），盡量

7、防止倒入氯化鉀結(jié)晶；5ml注射器4只，兩用兩備，7號注射器針頭4只，兩用兩備；4、 實驗操作與步驟（1）多釜串聯(lián)操作1. 通水，開啟水開關(guān)，讓水注滿反應(yīng)釜，調(diào)節(jié)進水流量為15 -50L/H，保持流量穩(wěn)定。2. 通電，開啟電源開關(guān)。（1）打開計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，設(shè)定參數(shù)值，兩個通道同時打開；（2）開電導(dǎo)儀，調(diào)整好，以備測量；（3）開動攪拌器，攪拌轉(zhuǎn)速決定了混合狀態(tài)，三釜轉(zhuǎn)速處在200-800 r/min 。3. 待系統(tǒng)流量穩(wěn)定后，用注射器迅速注入示蹤劑KCl飽和溶液，同時按計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的“開始”鍵，記錄電導(dǎo)率隨時間變化軌跡；4. 當計算機畫面顯示的電導(dǎo)率值呈直線，基本不變化時，即認為終點己

8、到，按“結(jié)束”鍵，同時保存并打印結(jié)果。5. 關(guān)閉儀器，電源，水源，排清釜中料液，實驗結(jié)束。（2）填料管式反應(yīng)器操作1.通水，開啟水開關(guān)，讓水注滿反應(yīng)釜，調(diào)節(jié)進水流量為15 -50L/H，保持流量穩(wěn)定。2.通電，開啟電源開關(guān)。（1）打開計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，設(shè)定參數(shù)值；（2）開電導(dǎo)儀，調(diào)整好，以備測量；（3）關(guān)閉多釜串聯(lián)閥，將電導(dǎo)開關(guān)按至管式。3.待系統(tǒng)流量穩(wěn)定后，用注射器迅速注入示蹤劑KCl飽和溶液，同時按計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的“開始”鍵，記錄電導(dǎo)率隨時間變化軌跡；4.當計算機畫面顯示的電導(dǎo)率值在2min內(nèi)覺察不到變化時，即認為終點己到，按“結(jié)束”鍵，同時保存并打印結(jié)果；5.開啟循環(huán)泵，調(diào)節(jié)循環(huán)流

9、量，記錄循環(huán)比。五、注意事項1. 整個實驗過程，要注意控制流量穩(wěn)定；2. 示蹤劑飽和KCl溶液需一次迅速注入（例如1-3秒之內(nèi)）；3. 用注射器抽取飽和KCl溶液時，注意不要抽到底層KCl結(jié)晶，以免堵塞針頭；如果針頭堵塞，切勿強推注入，而應(yīng)拔出重做；4. 一旦失誤，應(yīng)該等示蹤劑出峰全部走平后重做，或在老師指導(dǎo)下，把水全部排放后置換清水重做。6、 實驗數(shù)據(jù)記錄與處理填料管式-無循環(huán)-20L/h-1mlKCl-積分面積：9.217 對上圖（分布密度函數(shù)）積分后得分布函數(shù)：t/min(t)t*(t)t2*(t)0.61420.0210.002 0.008 0.69723.090.335 1.502

10、0.780211.0961.204 6.754 0.863216.5471.795 12.329 0.946217.1831.864 15.384 1.029214.71.595 15.571 1.112211.2761.223 13.948 1.19527.9110.858 11.301 1.27825.3780.583 8.787 1.36123.4480.374 6.389 1.44422.2710.246 4.737 1.52721.4720.160 3.433 1.61020.9340.101 2.422 1.69320.6120.066 1.755 1.77620.4020.044

11、 1.268 1.85920.250.027 0.864 1.94220.1530.017 0.577 2.02520.0860.009 0.353 2.10820.0370.004 0.164 2.19120.0040.000 0.019 求和10.510 107.565 t'22N0.871 8.918 0.08511.745 填料管式-無循環(huán)-30L/h-1mlKCl-積分面積：6.674t(t)t*(t)t2*(t)0.39670.003 0.001 0.000 0.44650.395 0.176 0.079 0.49631.483 0.736 0.365 0.54612.31

12、5 1.264 0.690 0.59592.500 1.490 0.888 0.64582.209 1.426 0.921 0.69561.723 1.198 0.834 0.74541.239 0.923 0.688 0.79520.838 0.666 0.530 0.8450.527 0.445 0.376 0.89480.339 0.303 0.271 0.94460.229 0.217 0.205 0.99440.145 0.144 0.143 1.04420.092 0.096 0.100 1.0940.057 0.062 0.068 1.14380.036 0.041 0.047

13、1.19360.023 0.028 0.033 1.24340.015 0.018 0.022 1.29320.007 0.009 0.012 1.3430.001 0.002 0.002 求和9.246 6.275 t'22N0.459 0.311 0.676 1.479 填料管式-循環(huán)-20-30L/h（循環(huán)比R=3/1）-1mlKCl-積分面積：7.487t(t)t*(t)t2*(t)0.36350.003 0.001 0.000 0.52951.903 1.008 0.534 0.69560.314 0.218 0.152 0.86160.035 0.030 0.026 1.0

14、2760.252 0.259 0.266 1.19360.662 0.790 0.942 1.35960.288 0.391 0.532 1.52560.072 0.110 0.167 1.69160.135 0.229 0.387 1.85760.230 0.427 0.793 2.02360.135 0.273 0.553 2.04020.122 0.250 0.509 2.18960.049 0.108 0.236 2.35560.055 0.130 0.306 2.52160.076 0.192 0.484 2.68760.051 0.136 0.367 2.85360.021 0.0

15、59 0.169 3.01960.016 0.049 0.147 3.18560.020 0.063 0.199 3.35160.012 0.040 0.135 3.51760.001 0.005 0.018 求和4.766 6.922 t'22N0.790 1.148 0.544 1.837 填料管式-循環(huán)-30-40L/h（循環(huán)比R=4/1）-1mlKCl-積分面積：7.822t(t)t*(t)t2*(t)0.30210.021 0.006 0.002 0.46811.406 0.658 0.308 0.63410.165 0.104 0.066 0.80010.343 0.275

16、 0.220 0.96610.697 0.673 0.651 1.13210.184 0.209 0.236 1.29810.228 0.296 0.385 1.46410.336 0.492 0.721 1.63010.142 0.231 0.376 1.79610.125 0.225 0.403 1.96220.156 0.305 0.599 2.12820.083 0.177 0.377 2.29420.064 0.146 0.335 2.46020.069 0.170 0.417 2.62620.041 0.107 0.281 2.79220.028 0.079 0.219 2.958

17、20.026 0.078 0.230 3.12420.015 0.047 0.146 3.29020.008 0.026 0.084 3.45620.005 0.018 0.063 3.62220.000 0.001 0.005 4.323 6.126 t'22N0.717 1.016 0.506 1.976 單釜-40L/h-300r/min-1mlKCl-積分面積：24.163t(t)t*(t)t2*(t)0.14280.001 0.000 0.000 0.39180.592 0.232 0.091 0.64080.476 0.305 0.195 0.88980.379 0.337

18、 0.300 1.13880.300 0.341 0.389 1.38780.237 0.329 0.457 1.63680.188 0.307 0.503 1.80280.161 0.290 0.524 2.05180.127 0.260 0.534 2.30080.100 0.229 0.528 2.54980.079 0.201 0.513 2.79880.062 0.174 0.488 3.04780.049 0.149 0.454 3.29680.038 0.127 0.418 3.46280.033 0.115 0.397 3.71180.026 0.096 0.356 3.960

19、80.020 0.080 0.316 4.20980.016 0.068 0.285 4.45880.013 0.056 0.250 4.70780.010 0.046 0.216 4.95680.007 0.037 0.183 5.12280.006 0.033 0.171 5.28880.006 0.029 0.154 5.62090.004 0.023 0.127 5.86990.003 0.018 0.104 求和3.882 7.950 t'22N0.966 1.979 0.472 2.120 單釜-30L/h-500r/min-1mlKCl-積分面積：33.085t(t)t*

20、(t)t2*(t)0.11290.001 0.000 0.000 0.52790.427 0.226 0.119 0.94290.322 0.304 0.286 1.35790.242 0.328 0.445 1.77290.181 0.321 0.570 2.18790.135 0.296 0.648 2.60290.101 0.262 0.683 3.01790.075 0.227 0.686 3.43290.056 0.192 0.660 3.84790.041 0.159 0.611 4.26290.031 0.131 0.560 4.6780.023 0.106 0.497 5.09

21、30.017 0.086 0.437 5.5080.012 0.068 0.373 5.9230.009 0.055 0.326 6.3380.007 0.043 0.272 6.7530.005 0.033 0.225 7.1680.004 0.027 0.194 7.5830.003 0.019 0.146 7.9980.002 0.016 0.128 8.4130.001 0.012 0.098 求和2.912 7.964 t'22N1.208 3.304 0.442 2.264 單釜-30L/h-300r/min-1mlKCl-積分面積：23.275t/minl/mvt*lT2

22、*L0.757 9.581 7.253 1.156 1.421 4.986 7.085 0.500 2.085 2.550 5.317 2.452 2.749 1.301 3.576 3.519 3.413 0.656 2.239 3.496 4.077 0.329 1.341 2.907 4.741 0.178 0.844 2.354 5.405 0.101 0.546 1.868 6.069 0.071 0.431 1.750 6.733 0.049 0.330 1.552 7.397 0.047 0.348 1.861 8.061 0.046 0.371 2.226 8.725 0.05

23、0 0.436 2.904 9.389 0.044 0.413 3.020 10.053 0.043 0.432 3.443 10.717 0.040 0.429 3.696 11.381 0.034 0.387 3.591 12.045 0.035 0.422 4.190 12.709 0.044 0.559 5.926 12.958 0.035 0.454 4.918 s33.212 57.330 23.275 平均時間1.104 方差 0.640N1.563 三釜-40L/h-300r/min-1mlKCl-積分面積：25.730t(t)t*(t)t2*(t)0.3320.001 0.0

24、00 0.000 0.82670.051 0.043 0.035 1.32470.127 0.169 0.224 1.82270.178 0.325 0.593 2.32070.197 0.457 1.060 2.81870.191 0.539 1.519 3.31670.171 0.568 1.885 3.81470.145 0.553 2.108 4.31270.117 0.504 2.174 4.81080.091 0.440 2.116 5.30880.070 0.369 1.961 5.80680.051 0.298 1.732 6.30480.037 0.236 1.486 6.8

25、0280.027 0.181 1.234 7.30080.019 0.136 0.994 7.79880.013 0.102 0.794 8.29680.009 0.073 0.607 8.79480.006 0.052 0.457 9.29280.004 0.036 0.339 9.79080.003 0.025 0.250 求和5.108 21.569 t'22N2.543 10.738 0.602 1.661 三釜-30L/h-500r/min-1mlKCl-積分面積：35.523t(t)t*(t)t2*(t)0.51 0.00 0.00 0.00 1.17 0.05 0.06

26、0.07 1.83 0.11 0.20 0.36 2.50 0.14 0.35 0.87 3.16 0.15 0.47 1.49 3.83 0.14 0.54 2.08 4.49 0.13 0.56 2.53 5.15 0.10 0.54 2.79 5.82 0.08 0.49 2.86 6.48 0.07 0.43 2.77 7.15 0.05 0.36 2.56 7.81 0.04 0.29 2.28 8.47 0.03 0.23 1.96 9.14 0.02 0.18 1.65 9.80 0.01 0.14 1.35 10.47 0.01 0.10 1.07 11.13 0.01 0.0

27、7 0.83 11.79 0.00 0.05 0.62 12.46 0.00 0.04 0.45 13.12 0.00 0.02 0.31 13.79 0.00 0.01 0.20 求和5.15 29.10 t'22N3.42 19.32 0.60 1.65 三釜-30L/h-300r/min-1mlKCl-積分面積：24.996t/minL/mvt*LT=t-t1T2*L0.496 1.489 0.739 -1.509 3.393 0.994 3.520 3.500 -1.011 3.601 1.492 4.712 7.032 -0.513 1.242 1.990 4.986 9.9

28、24 -0.015 0.001 2.488 4.659 11.593 0.483 1.085 2.986 3.998 11.940 0.981 3.844 3.484 3.244 11.303 1.479 7.092 3.982 2.527 10.064 1.977 9.873 4.480 1.895 8.490 2.475 11.604 4.978 1.390 6.920 2.973 12.283 5.476 0.993 5.438 3.471 11.961 5.974 0.691 4.128 3.969 10.883 6.472 0.474 3.068 4.467 9.457 6.970

29、0.319 2.224 4.965 7.862 7.468 0.212 1.583 5.463 6.326 7.966 0.137 1.091 5.961 4.867 8.464 0.086 0.728 6.459 3.587 8.962 0.054 0.484 6.957 2.613 9.461 0.030 0.284 7.455 1.667 9.959 0.016 0.159 7.953 1.012 t*L100.692 平均時間2.006 方差0.569 N1.757 控制變量-表格分析：組別t'22N面積lg-200.871 8.918 0.085 11.745 9.217lg-300.459 0.311 0.676 1.479 6.674lgxh-20-300.790 1.148 0.544 1.837 7.487lgxh-30-400.717 1.016 0.506 1.976 7.822df-30-3001.104 1.905 0.640 1.563 23.275