YBB00212002聚氯乙烯固體藥用硬片

1、 國家藥品監(jiān)督管理局國家藥品包裝容器（材料）標(biāo)準(zhǔn)（試行） YBB00212002聚氯乙烯固體藥用硬片Julyixi GutiYaoyong YingpianPVC sheet for Solid Pharmaceutical Packaging本標(biāo)準(zhǔn)適用于以聚氯乙烯（PVC）樹脂為主要原料制成的硬片，用于固體藥品（片劑、膠囊劑等）泡罩包裝?！就庥^】取本品適量，在自然光線明亮處，正視目測。應(yīng)無色透明、均勻一致，不允許有凹凸發(fā)皺、油污、異物、穿孔、雜質(zhì)。每100cm2中，1.3mm及1.3mm以下的晶點(diǎn)，不得過3顆，不得有1.3mm以上的晶點(diǎn)?！捐b別】（1）紅外光譜 取本品適量，采用內(nèi)表面反射法，

2、照分光光度法（中華人民共和國藥典2000年版二部附錄 C）測定，應(yīng)與對照圖譜基本一致。（2）密度 取本品約2g，精密稱定（Wa），再置水中，精密稱定（Ws）。按公式計算： d（水的密度）本品的密度應(yīng)為1.351.45g/cm3。【物理性能】水蒸氣透過量 除另有規(guī)定外，照塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗方法杯式法（GB/T1037-88）的規(guī)定進(jìn)行，試驗溫度（382），相對濕度（905）%，不得過2.5g/（m2 24h）.氧氣透過量 除另有規(guī)定外，照塑料薄膜和薄片氣體透過性試驗方法 壓差法（GB/T1038-2000）的規(guī)定進(jìn)行。試驗溫度（232），不得過30cm/(24h 0.1MPa)。拉伸強(qiáng)

3、度 照塑料薄膜拉伸性能試驗方法（GB/T13022-1991）的規(guī)定進(jìn)行，試驗速度（空載）：100mm/min10mm/min，試樣為型?？v向、橫向拉伸強(qiáng)度平均值均不得低于44MPa。耐沖擊 取本品適量，裁取長約150mm，寬為50mm試樣，縱、橫向各五個。試樣應(yīng)在溫度232，相對濕度50加減5的環(huán)境中，放置4小時以上，并在上述條件下進(jìn)行試驗。將試樣固定在落球沖擊試驗機(jī)上，跨距為100mm。按照表1選取鋼球和落球高度，使鋼球自由落下于跨距中央部位，縱、橫向均不得有二片以上破損。 表1 鋼球和落球高度的選擇樣品厚度落球高度鋼球直徑0.20 0.3060023（約66g）0.31 0.406002

4、8.6(約100g)加熱伸縮率 裁取如圖1中的試樣兩片，在中心點(diǎn)位置，用刀片切透，劃出縱向為AB，橫向為CD，間距為100mm，互相垂直的二條線。 圖1加熱伸縮率 單位：mm 將試樣置于表面平整的金屬板上(不應(yīng)影響試樣的自由變形)，水平放置于(1002)烘箱內(nèi)，保持10min后取出，冷卻至室溫，分別測定試驗前后AB、CD點(diǎn)間距離。然后根據(jù)兩個試樣AB、CB的算術(shù)平均值用下式計算伸縮率，伸縮率應(yīng)在6%以內(nèi)。式中：S加熱伸縮率，%； L1加熱前AB或CD兩點(diǎn)間距離，mm； L2加熱后AB或CD兩點(diǎn)間距離，mm。熱合強(qiáng)度 均勻裁取100mml00mm試樣2片，分別與同樣尺寸的標(biāo)準(zhǔn)藥品包裝用鋁箔疊合，

5、在熱封儀上進(jìn)行熱合，熱合條件：溫度1505，壓力04MPa，時間1s。從熱合好的兩份試樣中間部位各裁出寬15mm的試樣三條，試樣應(yīng)在溫度（232），相對濕度50%5%的環(huán)境中，放置4小時以上，并在上述條件下進(jìn)行試驗。以熱合部位為中心線，展開呈180進(jìn)行拉力試驗，試驗速度(空載)為300mmmin30mmmin，讀取試樣在熱合部位斷裂時的最大載荷，取6條試樣的平均值，不得低于70N15mm?！韭纫蚁﹩误w含量】 照氣相色譜法(中華人民共和國藥典2000年版二部附錄V E)測定，不得過百萬分之一。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗：固定相：上試407有機(jī)擔(dān)體，6080目，200，老化4h。柱溫100，氣化溫度

6、150，氮?dú)?0mLmin，氫氣30mLmin，空氣300mLmin。理論板數(shù)不得低于500。 氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液A的制備：取一個平衡瓶，加245mLN,N-二甲基乙酰胺(DMAC)(在相同色譜條件下，該溶劑不應(yīng)檢出與氯乙烯相同保留值的任何雜峰。否則，曝氣法蒸餾除去干擾)，帶塞精密稱定，在通風(fēng)櫥內(nèi)，從氯乙烯鋼瓶放出液態(tài)氯乙烯(純度大于995%)約05mL，置于平衡瓶中蓋塞混勻后，再精密稱量，貯于冰箱中。按下列公式計算濃度：式中：CA氯乙烯單體濃度，mgmL； V1校正體積，mL； m1平衡瓶加溶劑的質(zhì)量，g； m2m1加氯乙烯的質(zhì)量，g； d氯乙烯相對密度，09121gmL(20)。氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)使用液

7、B的制備：用平衡瓶配制250mL。依照A液濃度，按下列公式計算，求出欲加溶劑的體積，先把V3體積DMAC放入平衡瓶中，再精密量取V2體積的A液，注入溶劑中，加塞，混勻后為B液，貯于冰箱內(nèi)。該氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)使用液B的濃度為02mgmL。式中：V3欲加DMAC體積，mL; V2取A液的體積，mL; CA氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)A液濃度，mgmL。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)備六個平衡瓶，預(yù)先各加3mLDMAC，用微量注射器取0、5、10、15、20、25uL的B液，通過膠塞分別注入各瓶中，配成05ug氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)系列，同時置于(701)水浴中，平衡30分鐘。分別取液上氣23mL注入氣相色普儀中。調(diào)整放大器靈敏度，測量峰面積，

8、繪制峰面積與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)曲線。 樣品測定 將樣品剪成細(xì)小顆粒，精密稱定011g放入平衡瓶中，加3mLDMAC后，立即振搖5min，以下按標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制“置于(701)水浴中”操作。式中：X樣品中氯乙烯單體含量； m3標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出的樣品氯乙烯質(zhì)量，ug; m4樣品質(zhì)量，g?！救艹鑫镌囼灐?除另有規(guī)定外，取本品適量，分別取本品內(nèi)表面積為300cm，(分割成長3cm，寬03cm的小片)，用適量水清洗，一份置500mL具塞錐形瓶中，加水200mL，密封，置高壓蒸汽滅菌器內(nèi)，1212加熱30分鐘取出，放冷至室溫；另二份分別置具塞錐形瓶中，加65%乙醇(702)、正己烷(582)200mL，浸泡2小時后取出

9、，放冷至室溫，用同批試驗用溶劑補(bǔ)充至原體積作為供試液，以同批水、65%乙醇、正己烷為空白液，備用。 澄清度 取水浸液20ml，置50ml納氏比色管中，照溶液澄清度檢查法（中華人民共和國藥典2000年版二部附錄B）測定，溶液應(yīng)澄清。重金屬 精密量取水浸液20mL，加醋酸鹽緩沖液(pH35)2mL，依法檢查(中華人民共和國藥典2000年版二部附錄H第一法)，不得過百萬分之一。易氧化物 精密量取水浸液20mL，精密加入高錳酸鉀滴定液(0002mol/L)20mL與稀硫酸1mL，煮沸3分鐘，迅速冷卻，加入碘化鉀01g，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液(001mol/L)滴定，滴定至近終點(diǎn)時，加入淀

10、粉指示液025mL，繼續(xù)滴定至無色，另取水空白液同法操作，二者消耗滴定液之差不得過15mL。不揮發(fā)物 分別取水、65%乙醇、正己烷浸出液與空白液各100mL置于己恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，105干燥2小時，冷卻后精密稱定，水不揮發(fā)物殘渣與其空白殘渣之差不得過300mg；65%乙醇不揮發(fā)物殘渣與其空白殘渣之差不得過300mg；正己烷不揮發(fā)物殘渣與其空白殘渣之差不得過300mg?！句^】 取本品2g，置坩堝內(nèi)，緩緩熾灼至炭化。放冷，加鹽酸1ml溶解后，蒸干，在800熾灼使完全灰化。放冷，殘渣用1mol/L鹽酸10ml溶解，過濾，濾液中加稀硫酸1ml，搖勻，不得發(fā)生渾濁。 【微生物限度】 取本品用開孔

11、面積為20cm的消毒過的金屬模板壓在內(nèi)層面上，將無菌棉簽用09%無菌氯化鈉溶液稍沾濕，在板孔范圍內(nèi)擦抹5次，換1支棉簽再擦抹5次，每個位置用2支棉簽共擦抹10次，共擦抹5個位置100cm。每支棉簽?zāi)ㄍ旰罅⒓醇魯?或燒斷)，投入盛有30mL 09%無菌氯化鈉溶液的錐型瓶(或大試管)中。全部擦抹棉簽投入瓶中后，將瓶迅速搖晃1分鐘，即得供試液。取提取液，照微生物限度法(中華人民共和國藥典2000年版二部附錄J)測定。細(xì)菌數(shù)不得過1000個100cm，霉菌、酵母菌數(shù)不得過100個100cm，大腸桿菌不得檢出。【異常毒性】* 取本品500cm(以內(nèi)表面積計)，剪成長3cm，寬03cm的小片，加入09%氯化鈉注射液50mL，110濕熱滅菌30分鐘后取