水質環(huán)境監(jiān)測實驗報告

1、水質監(jiān)測方案的制定一 實驗目的：1.1 鍛煉學生動手能力，提高綜合運用能力。1.2 培養(yǎng)學生獨立思考與獨立解決問題能力。1.3 掌握水質監(jiān)測各項指標測定的原理及方法。1.4 掌握實驗所需儀器的使用方法。1.5 了解監(jiān)測區(qū)域水質污染狀況。二 實驗方案的制定程序：2.1基礎資料的收集 經度：117.097 緯度：39.088寬度：19m深度：3m海拔：4m2.2實驗采樣布點 在城建正門前橋邊進行采樣，左右各取一個。監(jiān)測項目溫度pH值電導率溶解氧COD高錳酸鉀指數硫化物磷懸浮物六價鉻銨態(tài)氮硝態(tài)氮亞硝態(tài)氮砷汞鎘鉛鐵TOC總氯2.3樣品保存與運輸1.水樣采集后應使用冷藏箱冷藏并盡快運到實驗室。2.測定溶

2、解氧的水樣應當場固定處理、且必須充滿容器。3.測定金屬離子時應加入HNO3 調節(jié)水樣pH至12。4.測定pH、溫度電導率的水樣應盡快送往實驗室進行測定。三 現(xiàn)場采樣與監(jiān)測3.1 實驗儀器分光光度計、火焰原子檢測器、原子熒光檢測器、TOC分析儀儀器規(guī)格數量（個）儀器規(guī)格數量（個）三角瓶250ml6比色管架1碘量瓶250ml2電爐1000w1磨口三角瓶250ml1剪刀把1冷凝管1乳膠管根2燒杯100ml2吸耳球2燒杯200ml2玻璃棒根2燒杯500ml2濾膜張5燒杯1000ml1濾紙張10容量瓶100ml1漏斗個1容量瓶250ml1鏡頭紙本1容量瓶500ml1移液管1ml2容量瓶1000ml1移液

3、管2ml2試劑瓶50ml2移液管5ml2試劑瓶125ml2移液管10ml2試劑瓶500ml2移液管25ml1試劑瓶1000ml2移液管50ml1滴瓶50ml2移液管架1比色管50ml10酸式滴定管50ml1取樣瓶500ml2堿式滴定管50ml1量筒500ml1量筒100ml23.2 實驗材料（化學藥品） 3.3 現(xiàn)場采樣及處理方法需要現(xiàn)場測的指標可當時完成如溫度、電導率、溶解氧、如條件不允許，應立即送往實驗室測定；測定懸浮物、pH、生化需氧量等項目需要單獨采樣，測定溶解氧，生化需氧量和有機污染物等項目的水樣，必須充滿容器。四 項目檢測4.1碘量法測定水中溶解氧一、實驗原理水中溶解的氧稱為溶解氧

4、。污染嚴重、有機物含量高的水中溶解氧含量低； 藻類繁殖的水中，白天光合作用強，水中溶解氧豐富，夜間生物的呼吸作用使水 中溶解氧減少。其它的影響因素包括曝氣和水體流動，曝氣能增加水中溶解氧， 因此，采集水樣時要注意盡量少擾動水體。 水中溶解氧測定原理是：往水樣中加入硫酸錳和氫氧化鈉-碘化鉀溶液，水 中的溶解氧將二價錳氧化成三價或四價錳，并生成氫氧化物沉淀（此過程又稱為 溶解氧的固定）。加酸溶解高價錳的氫氧化物沉淀時，它會與碘離子反應，析出 與溶解氧量相當的游離碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的游離碘，即可間接 地計算出水中溶解氧的濃度。二、儀器設備 碘量瓶2個，250ml 三角瓶6個，酸式滴定管

5、，移液管 100ml，2ml，1ml 各兩支。三、試劑藥品 1.成品試劑藥品分析純 硫酸錳，碘化鉀，重鉻酸鉀，氫氧化鈉，濃硫酸，硫代硫酸鈉等。 2.硫酸錳溶液：稱取硫酸錳18.2克溶解于50ml蒸餾水中3.堿性碘化鉀溶液：稱取25克氫氧化鈉溶解在 20ml 蒸餾水中。另外稱取 7.5克碘化鉀溶 解在 20ml 蒸餾水中。待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩種溶液混合，用蒸餾水稀釋 定容到50ml，儲于棕色瓶中，避光保存。 4.淀粉溶液（1%）： 稱取0.5克可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀到 50ml。5.硫代硫酸鈉標準溶液的配制 （預定濃度0.025mol/L）稱取1.55g硫代硫酸鈉

6、，溶于煮沸放冷的蒸餾水中，用蒸餾水稀釋定容 到250ml。儲于棕色瓶內，用重鉻酸鉀標準溶液標定其準確濃度。6.重鉻酸鉀標準溶液(0.05mol/L, 1/6K2Cr2O7)配制 稱取在 105-110烘干并冷卻的重鉻酸鉀 0.24516 克，溶于蒸餾水后定量轉入 100ml 容量瓶中，再用蒸餾水稀釋定容到刻度線，搖勻。其濃度為 0.05000 mol/L(1/6K2Cr2O7) 四、實驗過程 1.采樣：用虹吸法把水樣放入溶解氧測定瓶內，并讓水從瓶口溢流出 10 秒鐘。然后 用移液管插入液面下加入 1 毫升硫酸錳溶液，再用移液管插入液面下加入2ml堿性碘化鉀溶液。蓋好瓶塞，勿使瓶內有氣泡。顛倒混

7、合十次，然后靜置。待棕色絮狀物沉降至一半高度時再顛倒混合幾次后帶回實驗室測定。 2.硫代硫酸鈉溶液的標定 取250ml 碘量瓶4個，按實驗號分兩組。各組瓶中加入 50ml 蒸餾水和 1 克碘化鉀，搖勻。按照下表所列滴定用重鉻酸鉀標準溶液體積(ml)和補加蒸餾水 體積(ml)往各組瓶中加入重鉻酸鉀標準溶液和蒸餾水，再各加入 5ml 濃度為 1：5 的硫酸溶液，搖勻后在暗處放置 5 分鐘。用待標定的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至 溶液呈淡黃色時，加入 lml 淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失，記錄用量(同 時作空白滴定)。滴定用重鉻酸鉀標準溶液體積為10.00ml,補加蒸餾水體積為15.0ml.硫代硫

8、酸鈉標準溶液的濃度 C(mol/L)按下式計算：c=15.00×0.05V1-V2V1滴定重鉻酸鉀標準溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積(ml）； V2滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積(ml)； 0.05重鉻酸鉀標準溶液濃度(mol/L)。2.溶解氧測定：輕輕打開溶解氧測定瓶塞，立即用移液管插入液面下加入 1.5-2.0ml 濃硫酸， 小心塞好瓶塞，顛倒混合至沉淀物全部溶解為止。若未全溶，需再加入適量濃硫酸，使沉淀物全部溶解。在暗處放置 5 分鐘。 然后用移液管吸出 100ml 上述溶液，放入 250ml 三角瓶中，用附錄實驗一 中標定后的硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈微黃色，加入

9、 1ml 淀粉溶液，再用 硫代硫酸鈉溶液滴定到溶液的藍色剛退去為終點。記錄滴定中硫代硫酸鈉標準溶 液的消耗量（ml）。 溶解氧O2=C×V×8×1000V水樣C 硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)， V 滴定樣品時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml)。五、數據處理1硫代硫酸鈉溶液的標定結果瓶號12滴定前體積00滴定后體積21.6020.40V1 (mL)21.6020.40瓶號空白1空白2V2（mL）0.000.00計算: V=(21.60+20.40)÷2=21.00ml代入公式C = 15.00×0.05÷(V1-V2) = 15.0

10、0×0.05÷(21.00-0.00) =0.0357（mol/L） 2溶解氧測定結果 水樣1水樣2滴定前體積00滴定后體積0.890.60滴定體積V（ml）0.890.60計算：V=（0.89+0.60）÷2=0.745ml代入公式溶解氧(O2, mg/L) = C×V×8×1000÷100=0.0357×0.745×8×1000÷100=2.13（mg/l）六、分析評價國標溶解氧mg/L7.56532根據國家標準，該河段水質為五類水，不可飲用，但可作為農業(yè)用水。4.2 水樣化學耗氧

11、量測定一、實驗目的 1、鞏固課堂講授中關于地面水或廢水化學耗氧量的概念。 2、學習重鉻酸鉀化學耗氧量測定的原理和方法。二、實驗原理 在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸 鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。即：總的重鉻酸鉀的量剩余重鉻酸鉀的量=消耗的重鉻酸鉀的量三、儀器設備 電爐，回流裝置，50ml 酸式滴定管，250m磨口錐形瓶，容量瓶 100ml, 250ml 若干。移液管 5ml，10ml，20ml 若干。四、試劑藥品 1、成品試劑藥品 硫酸銀，硫酸汞，硫酸亞鐵銨·6H2O，重鉻酸鉀，鄰菲羅啉，濃硫酸

12、等。 2、重鉻酸鉀標準溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）: 稱取預先在120烘干2小時的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀1.2258 克溶于水中， 移入 100ml 容量瓶稀釋至刻度線，搖勻。 3、試亞鐵靈指示液: 稱取 1.485g 鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O)，0.695g 硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶 于水中，稀釋至 100ml，儲于棕色滴瓶中。 4、硫酸亞鐵銨標準溶液:(NH4)2FeSO4·6H2O=0.1mol/L 稱取3.95g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入 2ml 濃硫酸，冷卻后移入 100ml 容量瓶，加水稀釋至標線，搖

13、勻。用重鉻酸鉀標準溶液標定。 5、硫酸-硫酸銀溶于2.5 L濃硫酸中加入25 g硫酸銀,放置 l-2 天，不時搖動使其溶解。 五、實驗步驟 1、水樣和空白處理 取1份 10.00ml 混合均勻水樣分別置于磨口三角瓶中，加入3-4個玻璃珠。另取1個三角瓶，加入 10.0ml 蒸餾水，作為空白實驗。各管準確加入 10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液，然后慢慢各加入 15ml 硫酸-硫酸銀溶液，三角瓶上接好冷凝器，電爐上加熱，沸騰后繼續(xù)加熱 1 小時，斷開電源，冷卻。 2、標定用溶液制備:吸取兩份 10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液分別加入到兩個 250ml 的三角瓶中，加入 40ml 蒸餾水，然后緩慢加

14、入 15ml 濃硫酸，混勻冷卻。 3、滴定往樣品、空白、標定各瓶中加入 3 滴試亞鐵靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。記錄各瓶消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液 ml 數。 六、數據計算標定12平均V25.0025.1025.05空白實驗的硫酸亞鐵銨溶液用量(ml)V0=24.50ml滴定水樣時硫酸亞鐵銨溶液用量(ml)V1=23.80ml1 計算硫酸亞鐵銨溶液濃度 硫酸亞鐵銨溶液濃度 C = 0.2500×10.00÷VdVd滴定標定液時消耗硫酸亞鐵銨平均 mL 數； C 硫酸亞鐵銨標準溶液濃度(mol/L)。數據代入 C = 0.250

15、0×10.00÷25.05=0.0998mol/l2 計算水樣 CODcr值 COD (O2,mg/l )= (V0-V1)×C×8×1000÷V式中：C 硫酸亞鐵銨標準溶液濃度(mol/L)； V0空白實驗的硫酸亞鐵銨溶液用量平均值(ml)； V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨溶液用量平均值(ml)； V測定用水樣體積(ml)。代入數據 CODcr（O2，mg/l)=(V0-V)×C×8×1000/V =(24.50-23.80)×0.0998×8×1000÷10 =55.

16、888mg/L七、分析評價國家標準CODmg/L1515203040由此可見，該河段水樣COD含量符合I級標準，有機質含量較少。4.3 高錳酸鉀指數測定一、實驗目的 掌握用酸性高錳酸鉀法測定化學需氧量的原理和方法 二、實驗原理 水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應一定的時間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過量，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳酸鉀指數數值。 顯然高錳酸鹽指數是一個相對的條件性指標，其測定結果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時間有關。因此，測定時必須嚴格遵守操作規(guī)定，使結果具可比性。三、儀器設備水浴鍋；回流裝置，磨

17、口 250mL 錐形瓶，50mL酸式滴定管。四、試劑藥品1.c(12Na2C2O4)0.1000molL 草酸溶液 : 稱取 0.6705g 草酸溶于水中，并移入 100mL 容量瓶中，加水至標線，置于暗處保存。 2.c(12Na2C2O4)0.01000molL 草酸溶液:將上述草酸溶液準確稀釋10倍，置于冰箱中保存。3.c(15KMnO4)=0.1000mol/L 高錳酸鉀溶液：稱 0.32g 高錳酸鉀，稀釋定容到100ml 4.c(15KMnO4)=0.0100mol/L 高錳酸鉀溶液：將上述標定好的高錳酸鉀溶液(0.1000mol/L)準確稀釋 10倍5.1:3 硫酸溶液 : 將1份化

18、學純濃硫酸慢慢加到 3 份水中，煮沸，滴加高錳酸鉀。五、實驗步驟1.取樣：取20ml水樣于100mL容量瓶，定容2.水浴加熱：加5ml濃硫酸（1:3）于錐形瓶中，再加入10ml 0.01mol/L高錳酸鉀，水浴加熱30min(煮沸后開始計時)3.返滴定：加入10ml 0.01mol/L草酸鈉，再用0.01mol/L高錳酸鉀返滴定4.高錳酸鉀標定：將上述已滴定完畢的溶液加熱至約70，準確加入10.00ml草酸 鈉標準溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液消耗量，按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數（K）：V高錳酸鉀溶液消耗量（ml）六、數據

19、處理1.求校正系數時所用高錳酸鉀的體積V1=10.50ml V2=10.60ml V=10.55ml2.滴定時所用高錳酸鉀的體積V1=6.01ml V2=8.20ml V=7.105ml所以K=10.00÷10.55=0.9479將數據代入公式高錳酸鉀指數O2，mgL=10+V1K-10×M×1000×8100=(10+7.105)×0.9479-10×0.01×1000×8÷100=4.9711(mg/l)七、分析評價國家標準高錳酸鹽指數mg/L2461015由此可見，該采樣點水樣屬三類水質。采樣當天水

20、體表面有大量藻類、油污可能導致高錳酸鉀指數偏高。4.4 硫化物的測定一、實驗目的 1、了解水中硫化物的含量及其對水環(huán)境的作用。 2、學習碘量法測定硫化物的原理和實驗技能。 二、實驗原理 在酸性條件下，硫化物與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的含量。三、儀器設備 三角瓶、容量瓶、量筒、滴定管、移液管等四、試劑藥品 1.1%淀粉指示劑：0.5g淀粉攪成糊狀，用煮沸的水沖稀50ml 2.1：5濃硫酸 3.硫代硫酸鈉：取3.1g硫代硫酸鈉與燒杯中溶解并定容到250ml 4.碘溶液：KI 2g 和0.64g I溶解并定容到100ml 5.0.005mol

21、/L重鉻酸鉀：取0.24516g重鉻酸鉀溶解并定容至100ml五、實驗步驟 1.取50ml水樣于三角瓶中（2個）兩個空白試驗2.加入10ml碘溶液，再加5ml硫酸（1:5）暗處放置五分鐘用硫代硫酸鈉滴定3.硫代硫酸鈉標定： 取 250ml 碘量瓶 2個，各組瓶中加入 50ml 蒸餾水和 1g碘化鉀，搖勻。往各組瓶中加入滴定用重鉻酸鉀標準溶液15ml和補加蒸餾水10ml再加入5ml硫酸溶液，搖勻后在暗處放置 5 分鐘。用待標定的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入1ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失，記錄用量(同時作空白滴定2個)。六、數據處理1.硫代硫酸鈉的標定：空白一空白二實驗一

22、實驗二V0016.9017.00實驗組平均：V=16.95ml公式：C=15×0.05/（V-V0) =15×0.05/(16.95-0) =0.04422.樣品數據空白一空白二樣品一樣品二V11.311.311.1011.20平均值11.3011.15硫化物（S2- mg/L）=（V0-V1）×C×10.03×1000/V帶入數據有：硫化物（S2- mg/L）=（V0-V1）×C×10.03×1000/V =（11.30-11.15）×0.0442×16.03×1000/50 =2.

23、1256mg/l七、分析評價國家標準硫化物mg/L0.050.10.20.51.0由此可見，該采樣點水樣硫化物嚴重超標原因：排放至此河流的污水中含硫化合物較多，水中微生物較多，含硫有機物被分解。4.5 磷的測定一、實驗目的 1、掌握有效磷和總磷的測定方法二、實驗原理有效磷：有效磷是指水中水溶性磷和部分吸附態(tài)磷，通過過濾將不溶性雜質去除后，在酸性介質中，正磷酸鹽和鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。在700nm下吸光度與磷酸根含量相關?？偭祝涸谥行詶l件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸。在酸性介質中，正磷酸鹽和鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成

24、磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。在700nm下吸光度與磷酸根含量相關。三、儀器設備分光光度計、高壓滅菌鍋、高速抽濾機四、試劑藥品1.過硫酸鉀：取5g定容到100ml2.磷儲備液：取0.2719g加5ml 1:1硫酸定容到1L3.磷標液：取10ml磷儲備液，定容到250ml4.鉬酸鹽：1.3g鉬酸銨溶于10ml水中，0.035g酒石酸氧銻鉀溶于10ml水中，加入30ml硫酸（1:1）5.抗壞血酸：取2g溶于20ml水中五、實驗步驟 1.配置標準曲線：取7支50ml比色管，分別加入0、1、2.0、6.0、10.0、20.0、30.0ml磷標液，于50ml比色管中，用蒸餾水定容到

25、50ml,分別加入1ml抗壞血酸,30S后加入2ml鉬酸鹽溶液，充分搖勻，15min后700nm處比色測定，做標準曲線。2.總磷的測定：取兩個比色管各加入25ml水樣 1ml硫酸（1:1） 4ml過硫酸鉀放入高壓滅菌鍋消煮1h后，冷卻加入1ml抗壞血酸,30S后加入2ml鉬酸鹽溶液，充分搖勻，15min后，測吸光度,求出總磷。3.有效磷的測定：取兩個比色管加入25ml抽濾的水樣加入1ml抗壞血酸,30S后加入2ml鉬酸鹽溶液，充分搖勻，15min后，測吸光度，求出有效磷。六、數據處理1.標準曲線測的數據：杯差0.04標號0123456體積0126102030濃度00.040.080.240.4

26、00.801.20吸光度00.0130.0330.1130.1850.3770.5692.樣品12平均總磷吸光度0.0100.0130.0115有效磷吸光度0.7620.7690.7655總磷濃度=0.0316 g/ml有效磷濃度=1.595 g/ml七、分析評價誤差分析：測定總磷時，因消解過程加入了硫酸，高溫下可能與水樣中有機物發(fā)生絡和反應形成化合物，使消解后水樣中磷的含量遠遠小于消解前磷的含量，造成誤差。4.6 水溫的測定一、實驗原理 溫度為現(xiàn)場監(jiān)測項目之一，可采用采樣器上的溫度計直接讀數。 二、儀器與試劑 溫度計三、實驗步驟 將帶有溫度計的采樣器從采樣點放入水中，采樣后迅速讀取并記錄溫度

27、計上的數值。四、實驗結果水溫為26.1五、注意事項該指標為現(xiàn)場監(jiān)測指標，應立即讀取數據。4.7 pH的測定一、實驗原理 pH值是水中氫離子活度的負對數?，F(xiàn)場監(jiān)測使用的是便攜式pH計法。pH值常用復合電極法。以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCl等為參比電極合在一起組成pH復合電極電動勢隨氫離子活度變化而發(fā)生偏移來測定水樣的pH值。復合電極pH計均有溫度補償裝置，用以校正溫度對電極的影響，用于常規(guī)水樣監(jiān)測可準確至0.1pH單位。為了提高測定的準確度，校準儀器時選用的標準緩沖溶液的pH值應在與水樣的pH值接近。二、實驗儀器 酸度計或pH計三、實驗藥品1.pH=4.00的鄰苯二甲酸氫鉀緩沖劑2.pH

28、=6.86的混合磷酸鹽緩沖劑四、實驗步驟1.選取標準緩沖溶液鄰苯二甲酸氫鉀、硼砂按照包裝袋上所附配置方法配置。 2.按照玻璃電極儀器使用說明書進行儀器校準： 將斜率調節(jié)器旋鈕順時針旋轉到底，旋轉“溫度”調節(jié)器是所指的溫度與溶 液相同，即為30，并搖動燒杯使溶液混合均勻。 把溶液插入已知pH=6.86的緩沖溶液，旋轉“定位”鈕，使儀器的指示值為 該緩沖溶液所在溫度相應的pH值。用蒸餾水清洗電極，用濾紙吸干，把電極插入另一支已知pH緩沖溶液中并 搖動使之均勻。旋轉“斜率”調節(jié)器，是儀器的指示值與溶液所在溫度的pH值相同。如不 能，應該使用另一種緩沖溶液。 測定樣品時，“定位”不變，用蒸餾水清洗，濾

29、紙吸干。將電極插入樣品溶液中，等待讀數穩(wěn)定后取值。五、實驗結果水樣的pH=7.734.8 電導率的測定一、實驗原理由于電導是電阻的倒數，因此，當兩個電極插入溶液中，可以測出兩電極間的電阻R，根據歐姆定律，溫度一定時，這個電阻值與電極的間距L（cm）成正比，與電極的截面積A（cm2）成反比。即：R=LA由于電極面積A和間距L都是固定不變的，故L/A是一常數，稱電導池常數（以Q表示）。比例常數稱作電阻率。其倒數1/稱為電導率，以K表示。 S=1R=1QS表示電導度，反映導電能力的強弱。所以，K=QS或K=Q/R。 當已知電導池常數，并測出電阻后，即可求出電導率。水中水溶性鹽屬于強電解質，其溶液具有

30、導電作用，在一定范圍內電導率和水溶性鹽含量成正相關。二、實驗儀器電導率儀三、數據處理水樣電導率為4.61 (微西門子/厘米)四、原因分析可能由于水中微生物較多，在微生物的作用下發(fā)生了絡和反應，或者鄰近工廠排放的污水之間發(fā)生了化學反應，消耗水中離子，造成電導率較低。4.9 水體中殘渣的測定一、實驗原理殘渣是指水在蒸干，剩余的留在器皿內的物質。根據定義，稱量水分烘干前后的質量，相減即為殘渣重量。通過烘干、抽濾水樣，烘干前后的質量差來求得總殘渣、可濾性殘渣以及不可濾殘渣。二、儀器 濾紙、抽濾器、無齒扁咀鑷子、燒杯、天平三、實驗步驟 1.總殘渣：取一烘干后的燒杯稱重即m 。 取50ml水樣放入燒杯中，

31、在烘箱內進行烘干，直至完全烘干，將烘干后的燒杯進行稱重，記為m1 。2.可溶性殘渣：取一烘干后的燒杯稱重即m2 。 取50ml水樣進行抽濾，抽濾后的水放入烘干后的燒杯中在烘箱內進行烘干，記錄其烘干后的燒杯重量即m3 。3.不可溶性殘渣：將以濾膜經行烘干稱重，記為m4 ,將其放在抽濾器中。將抽濾后的濾膜對折放入燒杯內進行烘干，烘干完成后進行稱重m5 。四、數據處理m=51.524g m1= 51.675g m2= 52.405gm3=52.543g m4 = 0.077g m5 = 0.078g總殘渣 = m1-m =51.67551.524=0.151g可溶性殘渣 = m3-m2 =52.54

32、352.405=0.138g不可溶性殘渣 = m5-m4=0.0780.077=0.001g 4.10 六價鉻的測定一、實驗原理 在酸性介質中，六價鉻與二本碳酰二肼（DPC)反應，生成紫紅色絡合物，于540nm波長處用分光光度法測定三、儀器設備 比色管、分光光度計、容量瓶、移液管、量筒、燒杯等實驗室常用儀器4、 試劑藥品 1、 鉻標液：1ml鉻儲備液，定容到100ml2、 二苯碳酰二肼：取0.02g加入10ml95%乙醇，再加入4ml（1:9）硫酸，混勻，定容到50ml五、試驗步驟1.二苯碳酰二肼：取0.02g二苯碳酰二肼溶于濃度為95%的10ml乙醇中攪拌，加入40ml1+9的硫酸，儲存在棕

33、色瓶。2.六價鉻儲備液（0.1mg/ml）：稱0.1414g重鉻酸鉀溶解稀釋定容到100ml容量瓶中。3.六價鉻標液（0.002mg/ml）：取2ml鉻儲備液定容至100ml。4.配制標準系列：取七支50ml比色管，各加入0、1、2、4、6、8、10ml鉻標液，再用蒸餾水定容到到50ml。加入2.5ml顯色液，靜置15min后顯色。5.取2支比色管，各取水樣10ml定容到50ml，加入2.5ml顯色液，靜置15min后顯色。6.在540nm波長下比色，以標準系列中的0號溶液作參比。六、數據處理標液數據編號01246810C00.00020.00040.00080.00120.00160.002

34、A00.0130.0260.0410.0620.090.107樣品吸光度：A:0.025、B:0.024 平均值:0.0245y=53.14x+0.001360.0245=53.14x+0.00136X=0.00044mg/L七、分析評價鉻mg/L0.010.050.050.050.1由此可見，該河段不存在鎘污染。 4.11 水中銨態(tài)氮的測定 1、 實驗目的1.學習水中銨態(tài)氮的測定原理和方法。2.學習掌握分光光度計的使用方法。二、實驗原理 在經絮凝沉淀或蒸餾法預處理的水樣，加入碘化汞和碘化鉀溶液（納氏試劑），則與氨反應生成黃棕色膠體化合物，在410-425nm波長范圍內用分光光度計測定。3、

35、儀器設備 比色管、分光光度計、容量瓶、移液管、量筒、燒杯等實驗室常用儀器4、 試劑藥品1、 納氏試劑：取3.5gKI和5gHgI溶于水加入8gNaOH定容到50ml2、 顯色劑：取50g酒石酸鉀鈉，溶于水，定容到100ml3、 銨標準儲備液：取0.3819NH4cl溶于水，定容100ml4、 銨標液：取1ml按儲備液，定容到100ml五、試驗步驟1、取7支50ml比色管，分別加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml銨標液，于50ml比色管中，用蒸餾水定容到50ml,分別加入1ml顯色劑，1.5ml納氏試劑，充分搖勻，10min后400nm處比色測定，做標準曲線。2

36、、取水樣5ml于50ml比色管中定容，加入1ml酒石酸鉀鈉和1.5ml納氏試劑混勻，放置10min.在波長為420nm處進行比色。六、數據處理標液濃度00.0010.0020.0060.010.0140.02吸光度00.0590.0790.1530.2260.2970.397杯差：0.027樣品吸光度：0.371X=0.183mg/L水樣稀釋10倍X=1.83mg/L七、分析評價國家標準銨態(tài)氮mg/L0.150.51.01.52.0由此可見，該河段水質屬于五級水原因分析：可能由于周圍工廠排放污水含有銨態(tài)氮，造成了銨態(tài)氮含量較高。4.12 水中亞硝態(tài)氮的測定1、 實驗目的1.學習水中亞硝態(tài)氮的測

37、定方法和原理。2.鍛煉動手能力和團隊協(xié)作能力。二、實驗原理在磷酸介質中pH為1.8時，試份中的亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酰胺反應生成重氮鹽，它再與N-（1-萘基）-乙二胺鹽酸鹽偶聯(lián)生成紅色染料，在540nm波長處測定吸光度。如果使用光程長為10mm的比色皿，亞硝酸鹽濃度在0.2mg/L以內符合朗伯比爾定律。三、實驗儀器比色管、分光光度計、容量瓶、移液管、量筒、燒杯等實驗室常用儀器四、試劑藥品1.亞硝酸鈉標準儲備液：稱取0.5g亞硝酸鈉于100ml容量瓶中定容至標線。2.亞硝酸鈉標準使用液：吸取1ml亞硝酸鈉標準儲備液定容至100ml。3.對氨基苯磺酸：鹽酸（1+6）：吸取5ml鹽酸溶液溶于30

38、ml水中。 稱取0.5g對氨基苯磺酸與鹽酸（1+6）定容至50ml。4.N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸：稱取0.1g N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸于100ml容量瓶中定容。五、實驗過程1、取6支50ml比色管，分別加入0、0.5、1.00、2.50、5.00、10.00ml亞硝酸鈉標液，于50ml比色管中，用蒸餾水定容到25ml,分別加入1ml顯色劑，28min后，加入1ml鹽酸奈基乙二胺，充分搖勻，10min后540nm處比色測定，做標準曲線。2、稱取兩份10ml水樣，分別定容至25ml，加入1ml對氨基苯環(huán)酸，放置2-8分鐘后，加入1ml N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸溶液，在波長為540nm

39、處比色。六、數據處理標曲濃度00.0020.0040.010.020.04吸光度0.0020.0040.010.0240.0520.106 稱取杯差：0.027樣品1 :0.01 樣品2: 0.011x1=0.0043mg/L x2=0.0047mg/L 平均值=0.0045mg/L4.13 硝態(tài)氮的測定一、實驗目的 1.學習水中硝態(tài)氮的測定方法和原理。 2.了解硝態(tài)氮在波長為220nm和275nm處的性質。二、實驗原理 硝酸根離子對220nm波長光有特征吸收，而溶解性有機物在220nm處也有吸收，因此引入一經驗校正值，該校正值為在275nm波長處（硝酸根離子在此波長處沒有吸收）測得吸光度的兩

40、倍。硝酸根離子的凈吸光度等于在220nm處的吸光度減去經驗校正值。3、 儀器設備 比色管、分光光度計、容量瓶、移液管、量筒、燒杯等實驗室常用儀器四、試劑藥品 1.硝酸鉀標準儲備液（0.1mg/mL)：稱取0.1629g硝酸鉀定容于1000mL。 2.硝酸鉀標準使用液：吸取25mL硝酸鉀標準儲備液于100mL容量瓶中，定容至標線。 3.鹽酸（1%）：吸取4mL鹽酸溶解于44mL水中。五、實驗程序1、取8支50ml比色管，分別加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00ml硝酸鉀容液，于50ml比色管中，用蒸餾水定容到50ml,分別加入1ml鹽酸，充分搖勻，在220

41、nm和275nm處比色測定，做標準曲線。2、吸取水樣25mL定容至50mL，加1mL鹽酸（1%），顯色10-15分鐘。分別在220nm和275nm波長處測定其吸光度。六、數據處理標液濃度0.000.250.501.001.502.00吸光度0.0810.1700.4120.8951.2451.622樣品吸光度：-0.015X=-0.0114mg/L六、分析評價可能由于系統(tǒng)誤差或操作誤差使得出濃度為負值，或由于水中其他化合物與硝態(tài)氮發(fā)生反應，消耗硝態(tài)氮。4.14 原則熒光法測砷和汞一、實驗原理： 氣基態(tài)原子受特征波長光源照射后一些原子被激發(fā)而躍遷到激發(fā)態(tài)，然后去活化，返回某一較低的能態(tài)從而發(fā)射特

42、征譜線的物理現(xiàn)象，稱為原子熒光。 各元素都具有其特定的原子熒光光譜。因此，原子熒光光譜法可作為定性方法。同時，根據原子熒光強度的大小，可定量地測組分中待測元素的含量。但由于氫化物原子熒光光度計的特征光源為空心陰極燈，故不適合用作定性分析。 反應所生成的氣態(tài)氫化物被載氣Ar(g)引入石英爐中原子化。同時受相應元素陰極燈光源發(fā)出的特征光激發(fā)，處于基態(tài)的原子受激躍遷并去活，發(fā)出原子熒二、儀器藥品 1.AFS-3100原子熒光光度計2.砷空心陰極燈3.載流液：5%HCl，還原劑：KBH4，載氣：Ar(g)4.硫脲溶液：10g硫脲溶解在100ml微熱的蒸餾水中5.砷貯備液：100ppm6.砷標準工作液：

43、取1ml貯備液轉移到1000ml容量瓶中用5%HCl定容（1ng/ml）7.砷還原劑配制：稱取1g氫氧化鉀溶于200ml超純水中，再加入4g硼氫化鉀混合均勻即可8.汞空心陰極燈9.載流液：5%HNO3，還原劑：KBH4，載氣：Ar(g)10.汞貯備液：10.0ppm11.汞標準液：取1ml汞貯備液轉移到100ml容量瓶中用5%硝酸（優(yōu)級純）定容。12.汞還原劑配制：稱取2.5g氫氧化鉀溶于500ml超純水中，然后再加入2.5g硼氫化鉀（0.5%氫氧化鉀，0.5%硼氫化鉀）。三、標準系列配制與樣品處理1.砷標準系列配置，取100ng/ml的標準中間液0.5ml 1ml 2ml 3ml 4ml 5

44、ml 于50ml比色管中，用含有5%HCL 1%硫脲 1%抗壞血酸定容。2.砷樣品消解：取100ml水樣加入10ml濃硝酸加熱消解煮沸到剩余5ml左右，再將消解液轉移到100ml容量瓶定容。3.汞標準系列配制：取10ng/ml的標準中間液0.5ml 1ml 2ml 3ml 4ml 5ml與50ml比色管中用5%HNO3定容。4.汞樣品處理：取10ml樣品于250ml三角瓶，再加10ml濃HNO3（優(yōu)級純）加幾滴KMnO4加熱消解，消解過程溶液不能褪色，待消解到5ml左右取下，轉移到100ml容量瓶中用水定容。四、標準曲線與待測液1.砷標準曲線2.砷待測液：各取10ml消解液加入兩只50ml比色

45、管中，再加2.5ml濃HCl、0.5g硫脲、0.5g抗壞血酸用蒸餾水定容至刻度。3.汞標準曲線4.汞待測液：各取10ml消解液加入兩只50ml比色管中，再加2.5ml濃HNO3用水定容至50ml。六、實驗步驟 1.開氬氣，壓力0.250.30Mpa 2.開主機兩電源，觀察元素燈是否全亮，汞燈需要電子槍起輝3.開電腦，進原子熒光光度計界面4.選擇元素，A、B兩道都預熱，做時刪除B道，按“確定”5.儀器自檢6.石英爐點火7.點擊“運行”“測試”“預熱” 8.預設完畢點“停止”9.測空白值：點“空白”“標準空白”10.壓緊泵管，觀察泵管是否有液體11.等待標準空白值出現(xiàn)，兩次差值小于5認為穩(wěn)定12.

46、點擊“標準”，測標液由稀到濃（38位），繪制工作曲線13.洗針，測試水樣，平行4次14.測量完畢，洗針，點擊“運行”“樣品測試”，清洗23次15.松開右泵下壓塊，使水排出16.待氣液分離室無水，松開所有壓塊17.熄火18.關氣七、實驗結果1.數據處理測試元素：砷(As)測試方法：多點曲線積分時間：5s燈電流： 80mA負高壓： -230V泵轉速： 100r/min標準濃度(10e-9)熒光強度測試值平均值0.00320.3322.7334.9312.820.001152.51153.31150.91156.640.001504.11532.61545.41548.360.002445.9247

47、9.72499.72493.480.003483.03582.63608.93655.8擬合公式：y=244.94+39.231*x r=0.9755B道標準曲線樣品濃度測試數據表序號試樣編號濃度測試值平均值16061600095（1）5.295.435.485.5116061600105（2）4.765.014.795.4916061600116（1）4.895.064.915.3716061600126（2）9.5010.249.9511.26五組平均濃度：（5.43+5.01）/2=5.22ng/ml由于樣品稀釋了5倍，所以水中的As濃度為5.22*5=26.1ng/ml六組平均濃度為（

48、5.06+10.24）/2=7.65ng/ml樣品同樣稀釋5倍，所以水中的As濃度為7.65*5=38.25ng/ml分析評價砷mg/L0.050.050.050.10.1由此可見，該河段水樣砷含量明顯高于國家標準，可能由于排放至該河段的污水中重金屬含量超標，造成水體污染。測試元素：汞(Hg)測試方法：多點曲線積分時間：5s燈電流： 30mA負高壓： -250V泵轉速： 100r/min標準濃度(10e-9)熒光強度測試值平均值0.00417.5416.1415.0415.81.00558.4558.6557.1560.32.00694.1696.8698.3698.06.001855.718

49、06.11902.61660.110.002407.32454.22488.82466.4擬合公式：y=369.4727+214.9703*x r=0.9878A道標準曲線樣一樣二0.290.300.300.660.640.650.300.65樣品濃度測試數據表序號試樣編號濃度測試值平均值16061600015（1）1.000.950.930.9116061600025（2）0.560.520.530.4816061600036（1）1.901.591.591.2916061600046（2）5.285.345.275.48五組平均濃度：（0.95+0.52）/2=0.735ng/ml由于樣品

50、稀釋了5倍，所以水中的Hg濃度為0.735*5=3.675ng/ml六組平均濃度為（1.59+5.34）/2=3.465ng/ml樣品同樣稀釋5倍，所以水中的Hg濃度為3.465*5=17.325ng/ml分析評價汞mg/L0.000050.000050.00010.0010.001由此可見，該河段水樣汞含量明顯高于國家標準，可能由于排放至該河段的污水中重金屬含量超標，造成水體污染。汞吸附性較強，由于上一個實驗過后比色管沒有經過硝酸浸泡，導致比色管上有汞殘留，導致測量出的汞的含量高于樣品水樣中汞的含量，形成誤差。4.15 原子吸收法測定水中鎘、鐵、鉛、鉻一、實驗原理在基于樣品中的基態(tài)原子對該元

51、素的特征譜線的吸收程度來測定待測元素的含量。一般情況下原子都是處于基態(tài)的。當特征輻射通過原子蒸氣時，基態(tài)原子從輻射中吸收能量，最外層電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。原子對光的吸收程度取決于光程內基態(tài)原子的濃度。在一般情況下，可以近似的認為所有的原子都是處于基態(tài)。因此，根據光線被吸收后的減弱程度就可以判斷樣品中待測元素的含量。這就是原子吸收光譜法定量分析的理論基礎。二、實驗儀器1.原子吸收光譜儀2.乙炔氣體鋼瓶和空氣壓縮機3.鎘元素空心陰極燈4.容量瓶（或比色管。具塞試管）刻度移液管三、實驗試劑1.HNO3（優(yōu)級純）2.1%HNO33.鎘貯備液：100ppm4.鎘標準液：取5ml個貯備液用水定容在50ml容量瓶中5.鐵貯備液:1000ug/L6.鐵標準液：取5ml貯備液用水定容到100ml容量瓶中（50ug/L）7.鉻貯備液：0.1mg/ml8.鉛貯備液100ppm四、標準系列配制1.鎘標準系列配制：取鎘標準液0ml 2.5ml 5ml 7.5ml 10ml分別放于50ml的比色管中用水定容。2.鉛標準系列配制：取鉛標準液0m