氣相色譜儀操作作業(yè)指導(dǎo)書

1、氣相色譜儀操作作業(yè)指導(dǎo)書編制： 日期：審核： 日期：批準(zhǔn)： 日期：安徽眾銳質(zhì)量檢測有限公司氣相色譜儀操作作業(yè)指導(dǎo)書氫火焰離子化檢測器原理：以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源，當(dāng)含碳有機(jī)化合物進(jìn)入火焰時(shí)，被測組分被離子化，此時(shí)如果在火焰的兩端放上一付電極，并施加一定電壓，則產(chǎn)生的離子流就被檢測出來，這個(gè)電流經(jīng)過放大后被轉(zhuǎn)變?yōu)榭山邮盏男盘?，同時(shí)被電腦采集。一、 基本操作1、 氣體鋼瓶的正確使用鋼瓶氣體由氣體廠提供，其純度一般為高純級，純度為99.999% 以上，氣瓶顏色：氫氣為綠底紅字，氮?dú)鉃楹诘S字，壓縮空氣為黑底白字。瓶上注明純度。載氣純度不符合要求時(shí)，會使基線不穩(wěn)，噪聲大。 鋼瓶的瓶嘴上有一閥

2、瓣開關(guān)，用扳手順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)為關(guān)閉，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)為開啟，通常在瓶嘴安裝上減壓表后才能開啟鋼瓶。注意：瓶內(nèi)氣體不能用盡，必須留有不小于0.5Mpa的剩余壓力。停止用氣時(shí)，先關(guān)高壓，放掉低壓氣體后，擰松低壓閥桿。2、 減壓表的安裝與正確使用氣相色譜儀使用的氮?dú)鈮毫?.3-0.5Mpa，因此需要通過減壓閥使用鋼瓶氣源的輸出壓力下降，減壓表一般分為氫氣表和氮?dú)獗恚ㄑ鯕獗恚﹥煞N。氮?dú)獗砜梢园惭b在除了氫、乙炔和其他燃?xì)馄恳酝獾母鞣N氣瓶上。兩種減壓表的區(qū)別是，氫氣表和氫氣瓶嘴是反扣螺蚊，逆時(shí)針方向旋緊，順時(shí)針方向松開；而氮?dú)獗砗偷獨(dú)馄孔旒捌渌麣怏w的瓶嘴都是正扣螺蚊。減壓表上裝有兩個(gè)彈簧壓力表，分別指示鋼瓶內(nèi)

3、和減壓后的氣體壓力。減壓后的氣體壓力可由T形閥桿調(diào)節(jié)。順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)增加出口壓力，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)則相反。在每次開啟鋼瓶閥瓣之前應(yīng)先檢查T形閥桿是否處于放松（關(guān)閉出口）位置。如果 T閥桿處于開啟位置就開鋼瓶的閥瓣節(jié)門，則氣路系統(tǒng)的壓力聚增，容易損壞色譜儀中的閥門。二、 氣路的檢漏氣相色譜儀的氣路要認(rèn)真仔細(xì)地進(jìn)行檢漏。氣路不密封將會在檢驗(yàn)過程中出現(xiàn)異常現(xiàn)象，短成數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。用氫氣作載氣時(shí)，氫氣若從柱接口漏進(jìn)柱溫箱，可能會發(fā)生爆炸事故。最常用的檢漏方法是皂膜檢漏法。即用毛筆蘸上中性皂液涂在各接頭處檢漏，檢畢用干布將液擦凈。以免污染系統(tǒng)。對于安有轉(zhuǎn)子流量計(jì)的儀器，用封閉系統(tǒng)壓力法檢漏則更方便。將氮?dú)馔ㄈ霘?/p>

4、路系統(tǒng)，觀察氣流是否通暢，然后關(guān)閉出口處，當(dāng)充入0.3-0.5Mpa氮?dú)夂?，轉(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子若下降到底，則表明流量計(jì)以后的氣路不漏氣。這時(shí)再關(guān)閉氣體入口處，待氣壓平穩(wěn)后讀取柱前壓力，0.5h后再次讀取柱前壓力，若下降值不超過0.01Mpa，則可認(rèn)定整個(gè)氣路不漏氣。三、 系統(tǒng)的檢漏用合適的堵頭堵住系統(tǒng)的出口處，將壓力調(diào)至使用壓力的2-3倍，平衡2-3分鐘，關(guān)斷進(jìn)氣，若發(fā)現(xiàn)壓力下降很快，證明系統(tǒng)漏氣，使用以上方法逐段檢查查明漏氣的地方。四、 氫火焰檢測器的操作1、開機(jī)前的準(zhǔn)備首先安裝好色譜柱（不能接反），并將色譜柱的末端以連接管接入氫火焰離子化室（又叫離子頭）進(jìn)口部位。檢查儀器各部分連接是否正確，

5、檢查各穩(wěn)壓閥、針形閥及減壓表旋桿是否在關(guān)斷位置。 開啟載氣鋼瓶、調(diào)節(jié)減壓閥、穩(wěn)壓閥及針形閥，使柱前壓和載氣流速達(dá)到預(yù)定值。 進(jìn)行檢漏，當(dāng)?shù)獨(dú)狻錃?、空氣都試漏完畢，進(jìn)行下一步操作。2、開機(jī)和色譜條件的設(shè)置打開儀器電源開關(guān)，使儀器通電（注意：儀器未接通載氣時(shí)，切不可通電，否則色譜柱和檢測器均可能被燒壞！）儀器進(jìn)行自檢，儀器自動(dòng)判斷整個(gè)儀器系統(tǒng)中所有電子電路是否正常。設(shè)置儀器檢測條件，按【編程】，“編程”燈滅，“階數(shù)”燈亮，提示設(shè)定程序升溫的階數(shù)，由于恒溫操作，階數(shù)應(yīng)為0；按【清除】、【輸入】，“階數(shù)”燈滅，“柱箱”燈亮，同時(shí)顯示（50.0）或另外字樣（預(yù)置值），提示設(shè)定柱箱溫度；按【清除】，預(yù)置

6、值被清除掉，顯示器無顯示，用數(shù)字鍵輸入設(shè)定值；按【輸入】，柱箱設(shè)定值進(jìn)入系統(tǒng)，同時(shí)“熱導(dǎo)”燈亮，顯示熱導(dǎo)預(yù)置值；按【輸入】，汽化燈亮按【清除】，無顯示，把預(yù)設(shè)的汽化溫度輸入，按【輸入】，氫焰燈亮，按【清除】無顯示，鍵入預(yù)設(shè)值，按【輸入】，保護(hù)燈亮，按【清除】無顯示，輸入預(yù)設(shè)保護(hù)溫度，按【輸入】，初時(shí)燈亮，（二階不用）一直按【輸入】只到“就緒”燈亮，此時(shí)近下【運(yùn)行】鍵，儀器即進(jìn)入工作狀態(tài)，各控溫點(diǎn)開始加熱控溫。若用戶仍然使用上一次開機(jī)時(shí)的各溫度設(shè)定值，則在打開電源開關(guān)，“編程”燈亮?xí)r，按下【運(yùn)行】鍵，儀器進(jìn)入工作狀態(tài)，并按上次設(shè)定值進(jìn)行溫度控制。 運(yùn)行過程中溫度設(shè)定的改動(dòng)：儀器已經(jīng)運(yùn)行后，若發(fā)現(xiàn)

7、某一溫度設(shè)定值不合適或不夠理想，需要對該值進(jìn)行改動(dòng)，按下【總清】鍵，“編程”燈亮，即可參照普通設(shè)置進(jìn)行改動(dòng)，改動(dòng)完畢，再按【運(yùn)行】啟動(dòng)儀器。（注意：FID檢測器的溫度應(yīng)高于110，否則點(diǎn)火后會造成檢測器內(nèi)積水而影響基線的穩(wěn)定性！） 3、打開空氣和氫氣開啟載氣鋼瓶、調(diào)節(jié)減壓閥、穩(wěn)壓閥及針形閥，使柱前壓和載氣流速達(dá)到預(yù)定值。，操作中氣體流速一般控制的比例為：氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?1：1-1.5：10-15.（注意：當(dāng)載氣流速固定時(shí)，H2流量增大，響應(yīng)值增大，到一定程度后又降低）4、 待檢測器溫度達(dá)到了設(shè)定溫度后，按動(dòng)點(diǎn)火鍵7-8秒鐘，若聽到鳴爆聲或用一光亮的冷金屬片（玻璃片）放在FID檢測器排氣口上方

8、，有冷凝水生成，則證明火已點(diǎn)著。有時(shí)可能會點(diǎn)不著火，可加大氫氣流量，待點(diǎn)火后，燃燒穩(wěn)定后，再緩慢減小氫氣流量至正常值。5、 點(diǎn)火后，待儀器穩(wěn)定半小時(shí)，基線平穩(wěn)后，即可進(jìn)行色譜測定。五、 色譜圖的分析判斷及色譜參數(shù)的調(diào)整1， 正常出峰后，可對色譜圖進(jìn)行觀察分析：A,各組分是否都出峰了？B，各組分流出時(shí)間是否太長了？C，各組分的峰分享情況如何？D，各組分的峰是否對稱，峰的大小是否合適？由此判斷色譜條件和色譜處理參數(shù)設(shè)置是否合理。2、 一般檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都給出了色譜條件和色譜參數(shù)處理參數(shù)，這些均為典型的色譜條件和參數(shù)，可根據(jù)儀器的性能和色譜柱的差異進(jìn)行調(diào)整。色譜條件合適與否，主要看柱溫和載氣的流速。

9、如分析時(shí)間過長或峰出得不完全，可提高柱溫，一般每提高30，可使保留時(shí)間縮短一倍；峰處理效果好壞、積分計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確程度，主要看峰寬和斜率設(shè)置的是否合理。若不合理，會使峰丟失，如果小峰丟失，可將斜率變小。3、 定量分析操作 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析（校準(zhǔn)）：a,用微量進(jìn)樣針抽取合適量的標(biāo)準(zhǔn)樣品打入氣相進(jìn)樣口內(nèi)，然后開啟采樣按鈕；b，采樣結(jié)束后進(jìn)行積分，積分時(shí)分為自動(dòng)積分和手動(dòng)積分，當(dāng)峰形尖銳、對稱時(shí)，可以采用自動(dòng)積分，當(dāng)柱效下降后，峰形達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可以采用手動(dòng)積分，但必須保證條件和測定未知樣品時(shí)一致；c，建立組分表，在積分完畢后，如果沒有建立組分表，選擇“分析計(jì)算”菜單中的“組分表”。若已經(jīng)建立組分表則可

10、以打開組分表后選擇“新建組分表”來重新建立組分表，然后點(diǎn)擊“全部更新組分表內(nèi)容”按鈕，手動(dòng)輸入組分的名稱和濃度；如果要建立校準(zhǔn)曲線，則在組分表中濃度一欄中依次輸入所需組分的系列濃度，然后點(diǎn)校準(zhǔn)，即可建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，并在曲線一欄中選擇曲線類型，如果某點(diǎn)不符合曲線的要求要進(jìn)行取舍，則在級數(shù)列表中的“選擇”列處將該點(diǎn)的對號取消； 對未知樣品的分析：用微量針抽取與進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品相同體積的已經(jīng)處理好的樣品液注入進(jìn)樣口中，同時(shí)點(diǎn)擊采集開始采樣，采樣結(jié)束后，進(jìn)行積分運(yùn)算，分析得出計(jì)算結(jié)果。 報(bào)告處理：a,設(shè)置報(bào)告格式，在報(bào)告模式中選擇需要的模式；b，在可先項(xiàng)中選擇名稱、保留時(shí)間、峰高、峰面積、濃度、單位等需要信息

11、；c，選擇以組分表顯示項(xiàng)目；d，選定連同譜圖打印項(xiàng)目按確定。 4、 關(guān)機(jī)先將氫氣和空氣的電源關(guān)閉，以切斷FID的燃?xì)夂椭細(xì)猓够鹧嫦?，然后按【總清】使儀器停止運(yùn)行，風(fēng)扇還正常轉(zhuǎn)動(dòng)，以降低柱箱溫度，當(dāng)柱箱溫度低于50以下時(shí)，才能關(guān)閉載氣和電源開關(guān)。在關(guān)閉載氣時(shí)，先關(guān)閉總閥門后，當(dāng)分壓閥壓力降低為零后，再關(guān)閉分壓閥。注意事項(xiàng)：1，在經(jīng)過一段時(shí)間的使用后，注射墊可能漏氣，這時(shí)要更換注射墊； 2，汽化室中的汽化管在使用一定時(shí)間后，可能被樣品污染，影響到分析的準(zhǔn)確性和造成儀器不穩(wěn)定，此時(shí)可將汽化管抽出清洗；附：色譜柱的安裝1、任何色譜柱在安裝之前一定要活化充分，如果在出廠是柱子就已經(jīng)活化過了，則在使

12、用前可以減少活化時(shí)間，活化時(shí)柱出口不應(yīng)接在檢測器上，通氮?dú)庠诟哂谑褂脺囟鹊陀谧罡呤褂脺囟?0-30的情況下活化12-24小時(shí)。2、將活化好的色譜柱的一端與汽化室連接，另一端與檢測器的入口端連接（柱子要插到底）。3、首先添充柱的安裝：a，用柱螺帽、金屬壓環(huán)將兩個(gè)添充柱專用接頭分別安裝在汽化室出口和檢測器入口上；b，在柱的入口端和出口端安裝專用螺帽和石墨壓環(huán)；c，將柱的入口和出口分別對準(zhǔn)安裝好的添充柱專用接頭，向上用手?jǐn)Q緊壓環(huán)和螺帽；d，一只手輕輕托住柱子，另一只手用扳手小心擰緊螺帽，只到密封為止，裝完柱后，要檢漏。4、毛細(xì)管柱的安裝：a，用柱螺帽、金屬壓環(huán)將兩個(gè)毛細(xì)管柱專用接頭分別安裝在汽化

13、室出口和檢測器入口上；b，在柱的入口端和出口端安裝專用螺帽和石墨壓環(huán)；c，將毛細(xì)管柱的入口端量出7cm向上將柱的入口對準(zhǔn)安裝好的毛細(xì)管專用接頭，向上用手?jǐn)Q緊壓環(huán)和螺帽使擰緊的部位到毛細(xì)管柱的入口端長度為7cm； d、將毛細(xì)管柱的出口端量出11cm，對準(zhǔn)安裝好的毛細(xì)管專用接頭，向上用手?jǐn)Q緊壓環(huán)和螺帽使擰緊的部位到毛細(xì)管柱的入口端長度為11cm一只手輕輕托住螺帽下方，使柱子不移動(dòng)，另一只手用扳手小心擰緊螺帽，只到密封為止，裝完柱后，要檢漏。微量注射器的使用及注意事項(xiàng) 1 微量注射器是易碎器械，使用時(shí)應(yīng)多加小心，不用時(shí)要洗凈放入盒內(nèi)，不要隨便玩弄，來回空抽，否則會嚴(yán)重磨損，損壞氣密性，降低準(zhǔn)確度。

14、2 微量注射器在使用前后都須用丙酮等溶劑清洗。 3 對10-100微升的注射器，如遇針尖堵塞，宜用直徑為0.1 mm的細(xì)鋼絲耐心穿通,不能用火燒的方法。 4用微量注射器取液體試樣，應(yīng)先用少量試樣洗滌多次，再慢慢抽入試樣，并稍多于需要量。如內(nèi)有氣泡則將針頭朝上，使氣泡上升排出，再將過量的試樣排出，用濾紙吸去針尖外所沾試樣。注意切勿使針頭內(nèi)的試樣流失，或?qū)⑽脴拥倪M(jìn)樣針頭插入廢進(jìn)樣墊內(nèi)，排出氣體。5取好樣后應(yīng)立即進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)，注射器應(yīng)與進(jìn)樣口垂直，針尖刺穿硅橡膠墊圈，插到底后迅速注入試樣，完成后立即拔出注射器，整個(gè)動(dòng)作應(yīng)進(jìn)行得穩(wěn)當(dāng)，連貫，迅速。針尖在進(jìn)樣器中的位置，插入速度，停留時(shí)間和拔出速度等都

15、會影響進(jìn)樣的重復(fù)性，操作時(shí)應(yīng)注意。電子捕獲檢測器原理：當(dāng)載氣進(jìn)入ECD檢測器內(nèi)，在粒子的轟擊下被電離，形成正離子和自由電子；自由電子被樣品中具有電子親和力的化合物吸收形成負(fù)離子。脈沖電壓加到檢測器電極上測量離子電流。當(dāng)電負(fù)性組分從柱后進(jìn)入檢測器時(shí)，即捕獲池內(nèi)電子，使基流下降，產(chǎn)生一負(fù)峰，由放大器放大，在記錄下來，即為響應(yīng)信號。其大小和池中組分量成正比。負(fù)峰不便觀察和處理，通過極性轉(zhuǎn)換即為正峰。1、開機(jī)前的準(zhǔn)備 首先安裝好色譜柱（不能接反），并將色譜柱的末端插入電子捕獲檢測器中。檢查儀器各部分連接是否正確，檢查各穩(wěn)壓閥、針形閥及減壓表旋桿是否在關(guān)斷位置。 開啟載氣鋼瓶、調(diào)節(jié)減壓閥、穩(wěn)壓閥及針形閥

16、，使柱前壓和載氣流速達(dá)到預(yù)定值。 進(jìn)行檢漏，當(dāng)?shù)獨(dú)庠嚶┩戤?，進(jìn)行下一步操作。2、開機(jī)和色譜條件的設(shè)置打開儀器電源開關(guān)，使儀器通電（注意：儀器未接通載氣時(shí)，切不可通電，否則色譜柱和檢測器均可能被燒壞！要將廢氣導(dǎo)管用不銹鋼管或者聚四氟乙烯導(dǎo)管把ECD廢氣接到室外?。﹥x器進(jìn)行自檢，儀器自動(dòng)判斷整個(gè)儀器系統(tǒng)中所有電子電路是否正常。 設(shè)置儀器檢測條件，同氫火焰檢測器。 當(dāng)儀器運(yùn)行2-3個(gè)小時(shí)后，把脈沖開關(guān)打開，觀察基流（基流是在脈沖開關(guān)打開后基線的穩(wěn)定值與脈沖開關(guān)打開前的基線穩(wěn)定值之差）情況，當(dāng)流值得到或大于8000微伏時(shí)，儀器可以正常使用。3、 打開脈沖開關(guān)后，待基線平穩(wěn)后，即可進(jìn)行色譜測定。4、 色譜圖的分析判斷及色譜參數(shù)的調(diào)整：同F(xiàn)ID檢測器。5、 定量分析操作：同F(xiàn)ID檢測器。6、 關(guān)機(jī)先按【總清】使儀器停止運(yùn)行，風(fēng)扇還正常轉(zhuǎn)動(dòng)，以降低柱箱溫度，把脈沖開關(guān)關(guān)閉，當(dāng)柱箱溫度低于50以下時(shí)，才能關(guān)閉載氣和電源開關(guān)。在關(guān)閉載氣時(shí)，先關(guān)閉總閥門后，當(dāng)分壓閥壓力降低為零后，再關(guān)閉分壓閥。注意事項(xiàng)：ECD在使用中盡量不要過載，保持系統(tǒng)的