磷肥中水溶性磷含量的測定實驗教學(xué)任務(wù)書

1、實訓(xùn)實驗任務(wù)名：磷肥中水溶性磷含量的測定 課程 工業(yè)分析 情境 學(xué)習(xí)情境四 肥料分析 課時： 3 地點： 1號實訓(xùn)樓C303 目 錄介紹 . 2 目的 . 2 技能要求.2 講師的任務(wù).2 預(yù)習(xí)參考資料. 3磷肥中水溶性磷含量的測定原理概述. .3 磷肥中水溶性磷含量的測定需使用的試劑.3磷肥中水溶性磷含量的測定實驗過程.4 任務(wù)單 .5考核標(biāo)準(zhǔn).6討論的問題 . 6 介紹在完成這一個實驗任務(wù)的學(xué)習(xí)之后，學(xué)員將能理解磷鉬酸喹啉容量法測定磷肥中水溶性磷、有效磷或全磷的基本原理及實驗過程，同時具備標(biāo)準(zhǔn)溶液制備技能、指示劑的制備技能和有效成分提取技能。目的1. 掌握磷鉬酸喹啉容量法測定磷肥中磷的原理

2、。2. 掌握磷鉬酸喹啉容量法測定磷肥中磷的實驗操作。3. 進一步熟悉返滴定法的原理技能要求1. 配制實驗中所需試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液。2. 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。3. 振蕩器的使用。4. 沉淀的過濾及洗滌。 5. 燒杯中的滴定操作。 講師的任務(wù): 1. 講述磷鉬酸喹啉容量法測定磷肥中水溶性磷的測定原理。 2. 講述振蕩器的使用方法。3. 講述實驗過程中的注意事項。 預(yù)習(xí)參考資料磷肥中水溶性磷含量的測定原理概述試樣經(jīng)水萃取水溶性磷后，在酸性條件下磷酸用喹鉬檸酮沉淀，得到的磷鉬酸喹啉沉淀經(jīng)過濾、洗滌后，溶解于過量的氫氧化鈉溶液中，以百里香酚藍酚酞為指示劑用鹽酸溶液返滴定過量的氫氧化鈉溶液。磷肥中水溶性磷含量

3、的測定需使用的試劑：1)1+1硝酸：取1份體積濃硝酸加1份體積水稀釋即可。2)喹鉬檸酮試劑溶液I：60 g檸檬酸一水合物溶解于85 mL硝酸和150 mL水的混合溶液中。溶液II：70 g鉬酸鈉二水合物溶解于150 mL水中。溶液III：在不斷攪拌下，緩慢地將溶液I加到溶液II中。溶液IV：喹啉5 mL溶解于35 mL硝酸和100 mL水的混合溶液中。溶液V：緩緩將溶液IV加到溶液III中，混勻后靜置24小時。如果渾濁，過濾，濾液加丙酮280 mL，用水稀釋為1 L，貯于聚乙烯瓶中，放于避光、避熱處。3) c(NaOH)=0.25 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液4) c(HCl)=0.25 mol

4、/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液5) 百里香酚藍-酚酞混合指示液磷肥中水溶性磷含量的測定過程1) 樣品處理稱取2.4 g2.5 g的試樣于短頸漏斗中，量取200 mL蒸餾水分多次將試樣沖入已裝有5 mL硝酸溶液（1+1）的容量瓶中，塞上瓶塞，用力振動半小時后，用蒸餾水稀至刻度，搖勻備用。2) 磷鉬酸喹啉沉淀的生成采用干過濾的方式，將容量瓶中的溶液濾至小燒杯中（小燒杯必須先用濾液潤洗三次），用25 mL的移液管移取小燒杯中的試液于500 mL的大燒杯中，加（1+1）硝酸10 mL，35 mL的喹鉬檸酮試劑，于電爐上加熱煮沸3 min，之后冷卻。將所得的沉淀用傾瀉法過濾，用蒸餾水少量多次洗滌沉淀后，直到用小燒杯接

5、受20 mL濾液加1滴混合指示劑和3滴0.25 mol/L NaOH溶液顯紫色為止。3) 滴定將沉淀和濾紙移入原燒杯中，加入冷蒸餾水100 mL，再準(zhǔn)確加入50.00 mL 0.25 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分?jǐn)嚢柚脸恋砣芙馔耆?，加? mL的混合指示劑，用0.25 mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紫色經(jīng)灰藍色到黃色為終點。4) 數(shù)據(jù)記錄：NaOH濃度 /(mol/L)HCl濃度 /(mol/L)室溫溶液溫度試樣質(zhì)量 /g滴定管消耗數(shù) /mL溫度補正系數(shù)滴定管體積校正值 /mL溫度校正值 /mLHCl實際消耗體積 /mLNaOH加入的體積 /mLP2O5的含量平均值相對平均偏差%計算公式任務(wù)單1. 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和其他試劑2. 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度3. 樣品制備及測定4. 實驗數(shù)據(jù)的記錄與處理滴定終點顏色和測定數(shù)據(jù)提交給老師審查。考核標(biāo)準(zhǔn)實驗簽到討論問題實驗操作實驗結(jié)果書寫報告總成績1010205010100