塑料熔體流動(dòng)速率的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)10 塑料熔體流動(dòng)速率的測(cè)定1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膌 了解熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率與加工性能的關(guān)系，掌握熔體流動(dòng)速率的測(cè)試方法。 2. 實(shí)驗(yàn)原理l 熔體流動(dòng)速率（MFR）的定義是熱塑性樹脂試樣在一定溫度、恒定壓力下，熔體在10min內(nèi)流經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的質(zhì)量值，單位是g/（10min），通常用MFR來表示。熔體流動(dòng)速率以前稱為熔融指數(shù)（MI）。 表征高聚物熔體的流動(dòng)性好壞的參數(shù)是熔體的粘度。熔體流動(dòng)速率儀實(shí)際上是簡(jiǎn)單的毛細(xì)管粘度計(jì)，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，它所測(cè)量的是熔體流經(jīng)毛細(xì)管的質(zhì)量流量。由于熔體密度數(shù)據(jù)難于獲得，故不能計(jì)算表觀粘度。但由于質(zhì)量與體積成一定比例，故熔體流動(dòng)速率也就表示了熔體的相對(duì)的粘度量值。因而，

2、熔體流動(dòng)速率可以用作區(qū)別各種熱塑性材料在熔融狀態(tài)時(shí)的流動(dòng)性的一個(gè)指標(biāo)。對(duì)于同一類高聚物，可由此來比較出分子量的大小。一般來說，同類的高聚物，分子量愈高，其強(qiáng)度、硬度、韌性、缺口沖擊等物理性能也會(huì)相應(yīng)有所提高。反之，分子量小，熔體流動(dòng)速率則增大，材料的流動(dòng)性就相應(yīng)好一些。在塑料加工成型中，對(duì)塑料的流動(dòng)性常有一定的要求。如壓制大型或形狀復(fù)雜的制品時(shí)，需要塑料有較大的流動(dòng)性。如果塑料的流動(dòng)性太小，常會(huì)使塑料在模腔內(nèi)填塞不緊或樹脂與填料分頭聚集(樹脂流動(dòng)性比填料大)，從而使制品質(zhì)量下降，甚至成為廢品。而流動(dòng)性太大時(shí)，會(huì)使塑料溢出模外，造成上下模面發(fā)生不必要的黏合或使導(dǎo)合部件發(fā)生阻塞，給脫模和整理工作造

3、成困難，同時(shí)還會(huì)影響制品尺寸的精度。由此可知，塑料流動(dòng)性的好壞，與加工性能關(guān)系非常密切。在實(shí)際成型加工過程中，往往是在較高的切變速率的情況下進(jìn)行的。為了獲得適合的加工工藝，通常要研究熔體黏度對(duì)溫度和切變應(yīng)力的依賴關(guān)系。掌握了它們之間的關(guān)系以后，可以通過調(diào)整溫度和切變應(yīng)力(施加的壓力)來使熔體在成型過程中的流動(dòng)性符合加工以及制品性能的要求。由于熔體流動(dòng)速率是在低切變速率的情況下獲得，與實(shí)際加工的條件相差很遠(yuǎn)，因此，熔體流動(dòng)速率的應(yīng)用上，主要是用來表征由同一工藝流程制成的高聚物其性能的均勻性，并對(duì)熱塑性高聚物進(jìn)行質(zhì)量控制，簡(jiǎn)便地給出熱塑性高聚物熔體流動(dòng)性的度量，作為加工性能的指標(biāo)。例如表211是國

4、產(chǎn)不同牌號(hào)的低密度聚乙烯的熔體流動(dòng)速率與性能和用途說明。表212是某些加工方法適宜的熔體流動(dòng)速率值。表211 國產(chǎn)不同牌號(hào)的低密度聚乙烯的熔體流動(dòng)速率與性能和用途情況比較牌號(hào)熔體流動(dòng)速率密度/(g.cm-3)性 能 和 用 途A-120.921加工性能好、耐壓、耐沖擊、可注塑，模塑，制管材20A200.920加工性能好、耐沖擊、光澤好，可注塑，模塑，制中空制品50A500.916流動(dòng)性好、有光澤。柔軟性特好，可注塑，制塑料花表212 某些加工方法適宜的熔體流動(dòng)速率值加工方法產(chǎn) 品所需材料的MFR加工方法產(chǎn) 品所需材料的MFR擠出成型管材片材、瓶、薄壁管電線電纜薄片、單絲（繩）多股絲或纖維瓶（玻

5、璃狀物）膠片（流延薄膜）0.110.50.110.51約112915注射成型涂布真空成型模壓制件薄壁制件涂敷紙制件12369150.20.5 由于熔體流動(dòng)速率儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)廉、操作簡(jiǎn)便，對(duì)于某一個(gè)熱塑性聚合物來說，如果從經(jīng)驗(yàn)上建立起熔體流動(dòng)速率與加工條件、產(chǎn)品性能的對(duì)應(yīng)關(guān)系，那么，用熔體流動(dòng)速率來指導(dǎo)該聚合物的實(shí)際加工生產(chǎn)就很方便，因而熔體流動(dòng)速率的測(cè)定在塑料加工行業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用，熔體流動(dòng)速率的測(cè)定使用熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀。國內(nèi)生產(chǎn)的熱塑性樹脂(尤其是聚烯烴類)一般都附有熔體流動(dòng)速率的指標(biāo)。這些指標(biāo)都是按照規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件來測(cè)試的。因?yàn)橄嗤Y(jié)構(gòu)的聚合物，測(cè)定熔體流動(dòng)速率時(shí)所用的試驗(yàn)條件(溫

6、度、壓強(qiáng))不同，所得的熔體流動(dòng)速率也不同。所以，要比較相同結(jié)構(gòu)的聚合物的熔體流動(dòng)速率，必須在相同的測(cè)試條件下進(jìn)行。表213是各種塑料熔體流動(dòng)速率測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)條件(ASTM D1238)。熔體流動(dòng)速率的國家標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 3682。表213 各種塑料熔體流動(dòng)速率測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)條件(ASTM D1238)條件溫度/ ºC荷重/g壓力/（f·-2）適用塑料1234512512519019019032521603252160216000.463.040.463.0431.40聚乙烯纖維素酯6719015010600216014.063.04聚醋酸乙烯酯891011200230230190

7、50001200380050007.031.695.347.03聚苯乙烯ABS樹脂丙烯酸樹脂122651250017.58聚三氟乙烯1323021603.04聚丙烯1415190190216010503.041.48聚甲醛1631012001.69聚碳酸酯171819202752352352353251000206050000.461.413.047.03尼龍1kgfcm2=9.806×104Pa。3. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備和材料 本實(shí)驗(yàn)使用國產(chǎn)的XRZ400型熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀。其主要由主體結(jié)構(gòu)和加熱控制兩部分組成。l（1）主體結(jié)構(gòu) l 主體結(jié)構(gòu)（圖244）是儀器的關(guān)鍵部分。它包括以下幾個(gè)方面

8、： 1）料筒 長(zhǎng)度為160mm，內(nèi)徑9.55±0.02mm。 l 2）壓料桿（包括壓料桿頭） 總長(zhǎng)（210±0.1）mm，直徑（8.99<9<9.02）mm，壓料桿頭長(zhǎng)為6.5mm，直徑為9.550mm，壓料桿頭與料筒間隙為（0.75±0.015）mm。 l 3）毛細(xì)管 外徑（9.49< 9.55<9.58）mm，內(nèi)徑（2.095±0.005）mm和（1.18±0.01）mm兩種，高度皆為（8.000±0.025）mm。（2）加熱控制系統(tǒng) l 1）加熱爐體 由圓柱黃銅體制成，中間有放料筒的長(zhǎng)孔，銅體四周墊有絕緣

9、云母片并繞以電爐絲通電加熱。銅體上有三個(gè)偏心孔，其中一個(gè)放置鉑電阻，與爐外的橋路相連接，提供控制溫度的電訊號(hào)；另一個(gè)安置測(cè)溫?zé)犭娕?，與直讀式數(shù)字溫度計(jì)連接，用來監(jiān)視爐體的溫度。 l 2）控溫定值電橋 由精密多圈電位器、線繞電阻、鉑電阻組成。 l 3）控溫電路 采用高精度低漂移5G 7650運(yùn)算放大器并有PID自動(dòng)校正電路，脈沖觸發(fā)及可控硅執(zhí)行元件對(duì)加熱體供電，達(dá)到自動(dòng)控制溫度的目的。圖244 國產(chǎn)XRZ400型熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀主體結(jié)構(gòu)l本實(shí)驗(yàn)所用材料為聚苯乙烯粒料。4. 實(shí)驗(yàn)步驟 l （1）試樣：聚苯乙烯粒料4g。 l （2）實(shí)驗(yàn)條件：溫度190，荷重5000g，壓強(qiáng)7.03kgcm2 。

10、l （3）試驗(yàn)步驟：l 1）檢查儀器是否清潔且呈水平狀態(tài)。 l 2）將毛細(xì)管及壓料桿放入預(yù)先已裝好料筒的爐體中。 l3）開啟電源，升溫到試驗(yàn)溫度（190±0.1）后恒溫10min。所控溫度數(shù)值由標(biāo)有“控溫定值”的精密多圈電位器來調(diào)節(jié)，旋轉(zhuǎn)一圈為50。爐溫以面板上的數(shù)字顯示表指示。當(dāng)未達(dá)到所需溫度時(shí)，電流表上的電流大于1.5A。當(dāng)?shù)竭_(dá)所控溫度后，電流降為零，以后經(jīng)幾次波動(dòng)，直至小于1.0A的某一數(shù)值而穩(wěn)定下來，此時(shí)數(shù)字溫度計(jì)就穩(wěn)定顯示于±0.1范圍。 l4）將預(yù)熱的壓料桿取出，把稱好的試樣用漏斗加入料筒內(nèi)，放回壓料桿，固定好導(dǎo)套，并將料壓實(shí)。整個(gè)加料與壓實(shí)過程需在1min內(nèi)完

11、成。試樣用量取決于MFR的大小。一般加料量在一定范圍內(nèi)對(duì)結(jié)果影響不大?？蓞⒖急?14。表214 熔體流動(dòng)速率與試樣用量及切樣間隔時(shí)間的關(guān)系MFR/（g·min-t）試樣用量/g切樣間隔時(shí)間t/s0.151.01.03.53.5252.53.03.05.04.08.018031020605315）試樣裝入后，用手壓使活塞降到下環(huán)形標(biāo)記，切棄去流出試樣，這一操作要保證活塞（壓料桿）下環(huán)形標(biāo)記在5min 30s時(shí)降到與料口相平。5min 30s時(shí)開始加負(fù)荷，6min開始切割，棄去6min前的試樣，保留連續(xù)切取的無氣泡樣條35個(gè)。取樣畢，將料壓完，卸去砝碼。 l6）取壓料桿和毛細(xì)管，趁熱用軟紗布擦干凈，毛細(xì)管內(nèi)余料用專門的頂針清除，把清料桿安上手柄，掛上紗布，邊推邊旋轉(zhuǎn)清洗料筒，更換紗布，直到料筒內(nèi)壁清潔光亮為止。 l 7）取5個(gè)無氣泡的切割段分別稱量（準(zhǔn)確到mg）。若最大值與最小值超過平均值的10，則需要重新取樣進(jìn)行測(cè)定