飼料廠化驗室檢測手冊

1、飼料廠化驗室操作手冊飼料中的水分測定1原理：試樣在105C 士 2C烘箱內(nèi)，在常壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為總 水分。2測定步驟：干凈的稱樣皿，在 105C 士 2C烘箱中烘1h，取出，在枯燥器中冷卻 30min,稱準(zhǔn)至0.0002g，再烘干30 min，同樣冷卻，稱重，直至兩次的重 量之差小于 0.0005g 為恒重。用已恒重的稱樣皿稱取2份平行試樣，每份2-5g含水量0.1g以上， 樣品厚度4mm一下。準(zhǔn)確至0.0002g,不蓋稱樣皿蓋，在105C 士 2C烘箱 中烘3h以溫度到達(dá)105C開場計時，取出，蓋好稱樣皿蓋，在枯燥器中 冷卻30min,稱重。在同樣烘干 1h , 冷卻,稱重,

2、直至兩次稱重的重量差小于 0.002g.烘干前的質(zhì)量烘干后的質(zhì)量水分= x 100烘干前的質(zhì)量粗蛋白的測定1. 原理： 凱氏定氮法測定試樣中的含氮量,即在催化劑的作用下用硫酸破壞 有機(jī)物,使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨,參加強(qiáng)堿進(jìn)展蒸餾,用硼酸吸收后, 再用鹽酸滴定,測出含氮量,將結(jié)果乘以換算系數(shù) 6.25,算出粗蛋白的 含量。2. 測定步驟：.消煮：稱取樣品0.5g ,準(zhǔn)確放入凱氏燒瓶中，參加6.4g催化劑，15ml 硫酸，將凱氏燒瓶置于電爐上加熱，開場小火，待樣品焦化，泡沫消失后， 再加強(qiáng)火力360-410C直至呈透明的藍(lán)綠色，然后再繼續(xù)加熱，至少2h. 定容：消煮后冷卻，加 20ml 水至凱氏燒瓶

3、中，搖勻，待消煮試樣完 全冷卻后轉(zhuǎn)移至 100ml 容量瓶中，用蒸餾水沖洗數(shù)次，并一起轉(zhuǎn)入到容量瓶 中，至刻度，搖勻，做為試樣分解液。. 蒸餾 :. 準(zhǔn)備：將蒸餾裝置準(zhǔn)備妥當(dāng)以后， 先用蒸餾水洗滌， 移取分解液 10ml， 氫氧化鈉40% 10ml，參加少量水，塞好入口玻璃塞，且在入口處加水密 封，防止露氣，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，在將裝有 20ml 硼酸和 2 滴甲基 紅指示劑的錐形瓶放在冷凝管的末端。. 滴定：將蒸餾后的吸收液立即用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由藍(lán)綠色 變成灰紅色為終點。體積一空白X濃度X 0.014 X6.25粗蛋白二 X 100試樣質(zhì)量0.014 -與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

4、【c(Hcl)=1.000/ mol L-1】相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量6.25氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù)3. 試劑配制：1. 混合催化劑：4g硫酸銅+60g無水硫酸鈉2. 氫氧化鈉： 40g 氫氧化鈉 +100ml 水3. 硼酸：1g硼酸+50ml水4. 混合指示劑：甲基紅 0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠 0.5%乙醇溶液，兩溶液等體積混合，在陰涼處保存 3個月5. 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：鹽酸mlc(Hcl)/ mol L-11 900.5450.194. 鹽酸標(biāo)定方法：取在270 300C溫度下枯燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.015g ,精細(xì)稱重，加水50ml使溶解，加甲基紅溴甲酚綠混合指示劑 2滴，

5、用鹽酸 滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榛壹t色，在煮沸 2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴 定至溶液變?yōu)榛壹t色?？瞻诇y定：稱蔗糖0.5g，代替試樣，進(jìn)展空白滴定，消耗 0.1 mol L-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶 液的體積不得超過0.2ml，消耗0.02 mol L-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶體積不得超過0.3ml.無水硫酸鈉的質(zhì)量濃度二（體積-空白）X 0.052995. 蒸餾步驟檢測：準(zhǔn)確稱取硫酸銨0.2g，代替試樣進(jìn)展消化蒸餾，測得硫酸銨含量21.19% 士 0.2%,可知消煮過程和試劑配制是否正常。飼料中純蛋白測定1. 原理：硫酸銅在堿性溶液中，可將蛋白質(zhì)沉淀，且不溶于熱水，過濾和洗滌后，可將純蛋白質(zhì)含氮物別離， 再用凱氏定氮法

6、測定沉淀中的蛋白質(zhì)含量。2. 試劑：1硫酸銅溶液： 10g 硫酸銅溶于 100ml 水中。 2氫氧化鈉溶液：將 2.5g 氫氧化鈉溶于 100ml 水中。3氯化鋇溶液：1g氯化鋇溶于100ml水中。42 mol L-1鹽酸溶液。3. 測定步驟：準(zhǔn)確稱取 1g 左右試樣，置于 200ml 燒杯中，加 50ml 水，加熱至沸， 參加 20ml 硫酸銅溶液， 20ml 氫氧化鈉溶液，用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，放?1h 以上，用傾斜過濾定性濾紙，然后用60-80 C熱水洗衣滌沉淀5-6次， 用氯化鋇溶液 5 滴和鹽酸溶液 1 滴檢查濾液， 直至不生成白色硫酸鋇沉淀 為止。將沉淀和濾紙放在65C烘箱枯燥2h，

7、然后全部轉(zhuǎn)移到凱氏燒瓶中。 消化后進(jìn)展定氮測定。4. 結(jié)果計算同粗蛋白測定一樣?？焖贉y鹽分飼料級1. 鹽分含量測定原理：溶液澄清，在酸性條件下，參加過量硝酸銀溶液使樣品溶液中的氯化物 形成氯化銀沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸銨回滴過量硝酸銀，根據(jù)消耗硫酸 氰銨的量，計算出氯化物的含量。2. 試劑配制：Anga：稱取硝酸銀3.4g，用少量水溶解，定容至1L,儲于棕色瓶中3. 標(biāo)定：稱取在550C下恒溫1h的基準(zhǔn)氯化鈉0.02g ,加50ml水，加5%鉻酸鉀指 示劑1ml,用待標(biāo)定的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色為終點。20X 0.02C = 體積4. 測定步驟：稱取樣品2g左右，加200ml蒸餾水?dāng)嚢瑁?/p>

8、靜止20min,吸取上清液20ml 放入錐形瓶，加50ml蒸餾水，加1ml鉻酸鉀10%,用Ango3滴定成桔紅 色。濃度X體積x 200X 0.05845CL = X 100樣品質(zhì)量X 20測食鹽中 CL 的含量稱0.02g樣品，放入錐形瓶中，加50ml蒸餾水，加1ml鉻酸鉀10%,用Anga滴定成桔紅色。濃度x體積x 0.05845CL =X 100樣品質(zhì)量粗灰分、鈣、磷連續(xù)測定飼料級1. 原理：試樣在550C灼燒后所得殘渣，用質(zhì)量百分率表示。殘渣只要是氧化物、 鹽類等礦物質(zhì)，也包括混入飼料中的沙石、土等，故稱粗灰分。2. 步驟：將干凈的坩堝方入高溫爐，在 550士20C下灼燒30min。取

9、出，在空氣 中冷卻約1mi n,放入枯燥器冷卻30mi n,稱其重量，在已恒重的坩堝中 稱取 2-5g 試料，準(zhǔn)確至 0.0002g 。在電爐上小心碳化至無煙，在放入高 溫爐，于550士 20C下灼燒3h。取出，在空氣中冷卻約1min,放入枯燥 器中冷卻30min,稱取重量?；一蟮馁|(zhì)量粗灰分二X 100%灰化前的質(zhì)量鈣：在盛有灰分的坩堝中參加10ml 1: 3鹽酸，加3滴硝酸，小心煮沸， 隨即濾入 100ml 的容量瓶中,用蒸餾水洗滌坩堝和漏斗上的濾紙,定容至 100ml，搖勻，取10ml分解液放入錐形瓶，參加 50ml水，1%煮沸冷卻后的 淀粉溶液10ml,乙二胺1ml,三乙醇胺2 ml，

10、孔雀石綠1滴，20%氫氧化鈉 10 ml，鹽酸羥胺少許，鈣指示劑少許，然后用 EDTA商定至藍(lán)色。EDTA體積X濃度Ca= X 100樣品質(zhì)量試劑配制：鹽酸：1: 3 1ml鹽酸溶于3ml蒸餾水中氫氧化鈉：20%20g的氫氧化鈉溶于100ml的蒸餾水中三乙醇胺： 1 ：1 1ml 三乙醇胺溶于 1ml 蒸餾水中乙二胺：1 : 1 1ml乙二胺溶于1ml蒸餾水中孔雀石綠： 0.001g 孔雀石綠溶于 1ml 蒸餾水中，既 0.1g 孔雀石綠溶于 100g 蒸餾水中鈣黃指示劑：0.1g鈣黃綠素，0.13g甲基百里香酚藍(lán)，5g氯化鉀研細(xì)混 勻，儲于磨砂口瓶中備用。 鈣紅指示劑： 1g 鈣羥酸指示劑與

11、 99g 氯化鈉EDTA 0.02 mol L-1稱取8g乙二胺四乙酸二鈉，放入燒杯中，加 200ml 蒸餾水，加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入 1000ml 容量瓶中，用蒸餾水稀稀釋至刻度。 標(biāo)定：鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液0.001g mol L-1準(zhǔn)確稱取在105 110C下烘干3h,枯燥至恒重的基準(zhǔn)碳酸鈣 2.497g，溶 于 40ml1： 3鹽酸中沿?zé)诼齾⒓?，加熱除去 Co2, 冷卻，轉(zhuǎn)移到 1000ml 容量瓶中，稀釋到刻度，標(biāo)定方法同測定方法同樣。0.01X 20分解液吸取值EDTA濃度二EDTA的體積磷：取上述分解液1ml,放入50ml的容量瓶中，加10ml釩鉬酸銨顯色劑， 定容至50ml,搖勻，

12、放至20分鐘。用10毫米比色池，在420nm波長下， 用分光光度計測定試樣分解液的吸光度波長所對應(yīng)得含磷量磷含量 = 質(zhì)量X 100X分解液移取量試劑配制：釩鉬酸銨顯色劑：稱取偏釩酸銨1.25g ,先參加量水，使其差不多溶解, 加硝酸250ml，另取鉬酸銨25g加蒸餾水400ml溶解，冷卻后將此溶液倒入 上述溶液中，加水定容至1000ml。避光保存，入生成沉淀那么不能使用。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：將磷酸二氫鉀在105C烘箱中枯燥1小時，在枯燥器中冷 卻后稱取0.2195g，定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀釋至刻 度，搖勻，即 50微克/ 毫升的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：準(zhǔn)確吸取 0ml.

13、1ml.2ml.5ml.10ml.15ml 于 50ml 容量瓶中，各參加釩 鉬酸銨顯色劑10ml，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，靜止 10分鐘以上，以0 溶液為參比，用10毫米比色池，在420nm波長下，用分光光度計測定各溶 液的吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。飼料中粗脂肪的測定1. 原理：用裝有乙醚的索氏脂肪提取器，提取試樣中的脂肪，稱脂肪包的重量， 提取的脂肪中除脂肪外還有有機(jī)酸，磷脂，脂溶性維生素，葉綠素等，因而 測定結(jié)果稱為粗脂肪或乙醚提取物。2. 測定步驟：稱試樣1-5g準(zhǔn)確至0.0002g于濾紙筒中，或用濾紙包好，放入105C 烘箱中，烘干120min,濾

14、紙筒應(yīng)高于提取器虹吸管的高度， 濾紙包長度應(yīng)以 可全部浸泡于乙醚中為準(zhǔn)，將濾紙筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加無水乙 醚60-100ml，在60-75 C的水浴上加熱，使乙醚回流，控制乙醚回流次數(shù)約 每小時 10 次,共回流約 50 次油脂高的約 70 次或檢查抽提管流出的乙 醚揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點。 約 3 個小時取出試樣，仍用原提取器回收乙醚，直至抽提瓶全部回收完，取下抽提 瓶，將回收的乙醚倒入乙醚瓶中保存。取出濾紙包，仍放回原稱樣皿，開蓋在 105C 士 2C烘箱中烘干2h,剛 放烘箱時將烘箱門翻開，使濾紙包中的乙醚揮發(fā)完以后在合上門，否者會有 危險取出，放入枯燥器中冷卻，稱重，在烘

15、干 30min,冷卻稱重，直至兩 次誤差小于 0.001g 為止。烘干后試樣的重量提取脂肪后試樣的重量粗脂肪二X 100烘干前試樣的重量大豆脲酶活性的測定滴定法1. 選用范圍：本法適用于大豆制品品及其副產(chǎn)品中脲酶活性的測定, 可確認(rèn)大豆的溫 熱處理程度和抗胰蛋白酶等抗?fàn)I養(yǎng)因子的水平。2. 定義：尿素酶活性指：在30士 0.5 C和pH7的條件下，每分鐘每克大豆制品分 解尿素所釋放的氨態(tài)氮的毫克數(shù)。3. 原理：將粉碎的大豆制品與中性尿素緩沖溶液混合，在 30C保持30min,尿酶 催化尿素水解產(chǎn)生氨的反響。用過里鹽酸中和產(chǎn)生的氨,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液回滴。4. 試劑 ： 尿素緩沖溶液：準(zhǔn)確稱取

16、 3.4g經(jīng)110C烘干的磷酸二氫鉀和4.45g磷酸氫二鈉，用蒸餾水溶解后定容至 1000ml，再將30g尿素溶解在此緩沖液中，可保持一個月。 0.1 mol L-1鹽酸溶液：用量筒量取 8.4ml濃鹽酸GB 622注入1000ml 容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度。 0.1mol L-1氫氧化鈉GB629標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB601的規(guī)定配制。5ml NaOH飽和溶液定容至1L5. 測定步驟：準(zhǔn)確稱取已粉碎的試樣約0.2g準(zhǔn)確至0.0001g置于刻管中如活 性很高，只稱0.05g。參加10ml尿素緩沖溶液，立即蓋好試管并劇烈搖 動，馬上置于30± 0.5 C恒溫水浴中，準(zhǔn)確計時保持 30mi

17、n。取下后立 即參加10ml 0.1mol L-1鹽酸溶液,并迅速冷卻至20C，將試管中內(nèi)容物 無損地移入50ml燒杯中，用5ml蒸餾水沖洗試管2次，立即用0.1mol -L-1 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 pH 4.7, 記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。同 時做空白試驗。尿素苯酚磺試劑法脲酶活性1. 原理：在尿素苯酚磺指示劑存在的條件下， 以尿素轉(zhuǎn)變成氨的多少及顯色度 檢測大豆餅中的脲酶的活性。2. 試劑與溶液：0.2mol L-1氫氧化鈉溶液：量取澄清的飽和氫氧化鈉溶液 11.2ml，置 于 1000ml 容量瓶中，用新沸過的冷水稀釋至刻度，混勻即可。0.1 mol L-1硫酸溶液：量取5.6

18、ml濃硫酸，注入已加了少量蒸餾水的1000ml 容量瓶中，冷卻稀釋至刻度。 尿素一苯酚磺指示劑：取1.2g苯酚紅溶于30ml 0.2 mol L-1氫氧化鈉 溶液中，用蒸餾水稀釋至300ml,參加90g尿素，溶解后再用水稀釋至2000ml, 加70ml 0.1 mol L-1硫酸溶液，稀釋至3000ml。配好的溶液應(yīng)呈琥珀色， 假設(shè)溶液轉(zhuǎn)變呈桔紅色時，用再適量滴加 0.1 mol L-1硫酸溶液，調(diào)成琥珀 色。試劑最好現(xiàn)配現(xiàn)用。3. 測定步驟：取粉碎的大豆粕少許，在外表皿上均勻的鋪成薄層，用吸管吸取尿素 苯酚磺指示劑，浸濕外表皿上平鋪的大豆粕，放置 5mi n，觀察顯色結(jié)果。4. 結(jié)果判定：無

19、任何紅點出現(xiàn)時，再放置 25mi n，假設(shè)仍無紅點出現(xiàn)時，說明被檢大 豆粕沒有脲酶活性，是過熟的大豆粕。有少數(shù)紅點，或外表有25%-503紅點出現(xiàn)，表示含有微量脲酶，大豆粕 可以使用。假設(shè)大豆粕外表 75%-100%被紅點覆蓋， 說明脲酶活性很強(qiáng)， 粕過生， 不 能直接使用。揮發(fā)性鹽基氮 VBN 測定方法1 、原理： 利用弱堿性試劑氧化鎂使試樣中堿性含氮物質(zhì)游離而被蒸餾出來， 用硼酸吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計算出含氮量。2、試劑：1、0.lmol /L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液無水碳酸鈉標(biāo)定：吸取分析純鹽酸8.3mL，用蒸餾水定容至 1000mL。2、 0.01mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：用 0.1mol/L

20、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋獲得。3、2測酸溶液：分析純硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。4、混合指示劑：甲基紅 0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠 0.5%乙醇溶液，兩溶液 等體積混合，陰涼處保存期三個月以內(nèi)。5、 1%氧化鎂溶液：化學(xué)純氧化鎂1.0g溶于100mL蒸餾水振接成混懸液。3、測定：1、稱取15g試樣（準(zhǔn)確到O.OOIg）于250mL具塞錐形瓶中，加蒸餾水 100mL振蕩搖勻30min后靜置，上清液為樣液。2、取20mL2的硼酸溶液于150mL錐形瓶中，加混合指示劑2滴，使半 微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入此溶液。3 、蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加甲基紅指示劑數(shù)滴，硫酸數(shù)滴， 且保持此溶液為橙紅

21、色，否那么補(bǔ)加硫酸。4、準(zhǔn)確移取10mL樣液注入蒸餾裝置的反響室中，再參加 10mL 1%勺氧 化鎂溶液，用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口，將玻璃塞塞好，且在入口處加水 封好，防止漏氣，蒸餾10min,使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾1min, 用蒸餾水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。5 、吸收氨后的吸收液立即用 0.01mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定,溶液由藍(lán)綠 色變?yōu)榛壹t色為終點,同時進(jìn)展試劑空白測定。4、測定結(jié)果計算：鹽酸體積空白x濃度x 14揮發(fā)性鹽基氮的含量=x質(zhì)量x分解液體液寧分解液總體積2、重復(fù)性：每個試樣取兩個平行樣進(jìn)展測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。允許相對偏差為5%油脂酸價測定取枯燥的錐形

22、瓶帶手套取。稱重記錄，參加測樣2-3g，稱重記錄，取 燒杯參加 50ml 醇醚， 5 滴酚酞指示劑， Naoh 滴定空白體積變成粉紫色，把 滴定的醇醚倒入盛有測樣的錐形瓶中， 搖勻，再滴 5滴酚酞指示劑， 用 Naoh 滴定成粉紅色，半分鐘之內(nèi)不變色。計算公式：濃度X體積一空白X 56.11 酸價 = 樣品質(zhì)量試劑配制：Naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05mol/L配制方法1:取2g氫氧化鈉放入1000ml容量瓶中，用新沸過的冷水定 容至1000ml，搖勻。方法2:取飽和溶液2.8ml，用新沸過的冷水定容至1000ml標(biāo)定：取在105-110 C枯燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約 0.2g，精細(xì)稱重， 加新

23、沸過的冷水50ml，搖勻，使其溶解，加酚酞指示劑2滴，用本液滴定至 粉紅色。鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量濃度 = Naoh 體積X 0.2042中性醇醚：2: 12ml乙醇+1ml乙醚1%酚酞乙醇指示劑：1g酚酞+100ml乙醇油脂TBA值的測定方法1. 原理：油脂受到光、熱、空氣中氧等的作用，發(fā)生酸敗。分解出醛、酮之類的 化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種，它能與 TBA硫代巴比妥酸作用生 成粉紅色化合物，在532nm波長處有吸收頂峰，利用此性質(zhì)即能測出丙二醛 含量，從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。2. 操作步驟：1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.0 、0.1 、0.2 、0.3 、0.4 、0.5

24、 、0.6ml 置于納 氏比色管中，加水至總體積為 5ml，參加5ml TBA溶液，然后按樣品測定步 驟進(jìn)展，測得吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、樣品制備與檢測準(zhǔn)確稱取均勻的豆油15g,置于100ml具塞三角瓶內(nèi)，準(zhǔn)確參加 25ml 三氯乙酸混合液，振搖半小時保持油脂融溶狀態(tài) ，用四層濾紙過濾，除 去油脂。準(zhǔn)確移取上述濾液10ml置于25ml比色管內(nèi)，準(zhǔn)確參加TBA溶液10ml, 混勻，加塞，置于90C水浴內(nèi)保溫40min,取出，冷卻1h,移入小試管內(nèi)， 離心5min,上清液傾入25ml納氏比色管中，參加5ml氯仿，搖勻，靜置， 分層，吸出上清液于532nm波長處，用1-5cm比色皿比色同時作空白試

25、驗。3、試劑配制：1、0.02mol/L TBA水溶液：稱取TBA0.288g加熱溶于水中，并稀釋至100ml;2、三氯乙酸混合液：稱取三氯乙酸 7.5g及0.1gEDTA用水溶解，稀釋至100ml；3 、氯仿分析純；4、丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.315g 1，1，3，3- 四乙氧基丙烷，溶解后稀釋 至1000ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100卩g,置于冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確吸取 10ml，稀釋至100ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10卩g,備用。丙二醛濃度X混合液體積X （濾液體積+ TBA水溶液體積）丙二醛 = 油脂質(zhì)量X TBA水溶液體積油脂過氧化值測定方法1. 原理 :油脂氧化過程中產(chǎn)生過

26、氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代 硫酸鈉溶液滴定,計算過氧化值。2. 試劑和溶液 :1 、飽和碘化鉀溶液：稱取 14g 碘化鉀,加 10ml 水溶解,必要時微熱 使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中；2 、三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取 40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸， 混勻；3 、 1%淀粉試劑：將淀粉 0.5g 用少許冷水調(diào)成糊狀，倒入 50ml 沸水中 調(diào)勻，煮沸，臨時用現(xiàn)配；4、0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；26g硫代硫酸鈉/16無水硫代硫酸鈉溶于 1000ml 水中0.1 mol L-1配制：稱取2.6g硫代硫酸鈉/1.6無水硫代硫酸鈉于1000ml容量瓶中， 用適量新沸煮沸10分鐘過的水溶解并稀釋至1000ml，搖勻，放置2周以后備用硫代硫酸鈉標(biāo)定方法：取適量基準(zhǔn)重鉻酸鉀在120C烘箱中烘至恒重（3h），然后稱取0.15g , 準(zhǔn)確至O.OOOIg，置于碘量瓶中，溶于25ml煮沸并冷卻的蒸餾水中，加 2g碘化鉀及20僦酸溶液20ml，搖勻，于暗處放