化學(xué)需氧量COD的重鉻酸鉀法測(cè)定

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上化學(xué)需氧量（COD）的重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量（COD）是指在一定的條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水量時(shí)所消耗氧化劑的量。COD 反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中的還原性物質(zhì)有有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，所以 COD測(cè)定又可反映水中有機(jī)物的含量。 一、 重鉻酸鉀法測(cè)定（CODCr）的原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。 二、儀器1、500ml 全玻璃回流裝置。 2、加熱裝置（電爐）。 3、

2、25ml 或 50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。 三、試劑1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C 1/6K2Cr2O7）；稱取預(yù)先在 120烘干 2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線，搖勻。2、試亞鐵靈指示液：稱取 1.485g 鄰菲啰啉（C 12H8N2.H2O）、0.695g硫酸亞鐵（FeSO 4.7H2O）溶于水中，稀釋至 100ml，儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi)。3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(NH 4)2 Fe(SO4)2.6H2O）：稱取 39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入 20ml 濃硫酸，冷卻后移入1000ml 容量瓶中，加

3、水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取 10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500ml 錐形瓶中，加水稀釋至 110ml 左右，緩慢加入 30ml 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入 3 滴試亞鐵靈指示液（約 0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C=0.2500×10.00/V 式中：C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）V-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸銀溶液：于 500ml 濃硫酸中加入 5g 硫酸銀。放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。 四、測(cè)定步驟1、取 20.0

4、0ml 混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至 20.00ml）置于 250ml 磨口的回流錐形瓶中， 準(zhǔn)確加入 10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶是溶液混勻，加熱回流 2h（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。 對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積 1/10 的廢水樣和試劑于15×150mm 硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，在適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于 5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則

5、廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過(guò) 30mg/L 時(shí)，應(yīng)先把 0.4g 硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加 20.00ml 廢水（或適量廢水稀釋至 20.00ml），搖勻。2、冷卻后，用 90ml 水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于 140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。3、溶液再度冷卻后，加 3 滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4、測(cè)定水樣的同時(shí)，取 20.00ml 重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄測(cè)定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。德信誠(chéng)精品培訓(xùn)課程(部分)(按住CTRL并點(diǎn)擊課程

6、名稱打開課程詳細(xì)介紹) 內(nèi)審員系列培訓(xùn)課程   A01 A02 A03 A04 A05 A06 A07 A08 A09 A10 A15 A16 A17 A18 JIT精益生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)管理系列課程   P01 P02 P03 P04 P05 P06 中基層管理干部TWI系列訓(xùn)練   M01 M02 M03 M04 M06 M07 M08 M09 M10 M11 M12 TS16949五大工具與QC/QA/QE品質(zhì)管理類   Q05 Q06 Q07 Q08 Q09 Q10 Q11 Q12 Q03 Q02 Q01 Q13 Q

7、14 Q04 節(jié)能環(huán)保安全EHS公開課程   E01 E03 A18 A12 A13 A14 德信誠(chéng)精品企業(yè)內(nèi)訓(xùn)課程   M05 P07 M13 Q15 Q16 A11 A23 A22 A21 A20 A19 >>>德信誠(chéng)深圳培訓(xùn)中心  E-mail： 五、計(jì)算：式中：c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； VO-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）； V1-滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）； V-水樣的體積（ml）； 8-氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。 注意事項(xiàng)1、使用 0.4g 硫酸汞絡(luò)合氯離

8、子的最高量可達(dá) 40mg，如取用20.00ml 水樣，即最高可絡(luò)合 2000mg/L 氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低， 也可少加硫酸汞， 使保持硫酸汞： 氯離子=10:1（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。 2、水樣取用體積可在 10.00-50.00ml 范圍內(nèi)， 但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果水樣取用量和試劑用量表水樣體積（ml）0.2500mol/LK2Cr2O7 溶液（ml）H2SO4-Ag2SO4溶液（ml）HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2mol/L滴定前總體積（ml）10.05.0150.200.0507020.010.0300.400.10014030.015.0450.300.15021040.020.0600.400.20028050.025.0750.500.2503503、對(duì)于化學(xué)需氧量小于 50ml 的水樣，應(yīng)改用 0.0250mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用 0.01mol/L 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5 為宜。 5、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)， 由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論 CODCr為 1.176g，所以溶解 0.4251g 鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4CO