孔隙率的測定

1、孔隙率的測定鍍層的孔隙是指鍍層表面直至基體金屬的細小孔道。鍍層孔隙率反映了鍍層表面的致密 程度，孔隙率大小直接影響防護鍍層的防護能力(主要是陰極性鍍層)。作為特殊性能要求的 鍍層(如防滲碳、氮化等)，孔隙率測量也極為重要，它是衡量鍍層質(zhì)量的重要指標(biāo)。國家標(biāo) 準 GB 5935 規(guī)定了測定鍍層孔隙的方法有貼濾紙法、涂膏法、浸漬法、陽極電介測鍍層孔隙 率法、氣相試驗法等。電鍍專業(yè)最新國家標(biāo)準中，孔隙率試驗的標(biāo)準為：GBT l77211999 金屬覆蓋層孔隙率試驗：鐵試劑試驗，GBT l8179-2000 金屬覆蓋層孔隙率試驗：潮濕硫 (硫化)試驗。一、 貼濾紙法 將浸有測試溶液的潤濕濾紙貼于經(jīng)預(yù)處

2、理的被測試樣表面，濾紙上的相應(yīng)試液滲入鍍層孔隙中與中間鍍層或基體金屬作用，生成具有特征顏色的斑點在濾紙上顯示。然后以濾紙上 有色斑點的多少來評定鍍層孔隙率。本法適用于測定鋼和銅合金基體上的銅、鎳、鉻、鎳鉻、銅鎳、銅鎳鉻、錫等 單層或多層鍍層的孔隙率。1試液成分 試液由腐蝕劑和指示劑組成。腐蝕劑要求只與基體金屬或中間鍍層作用而不腐蝕表面鍍層，一般采用氯化物等；指示劑則要求與被腐蝕的金屬離子產(chǎn)生特征顯色作用，常用鐵氰化 鉀等。試液的選擇應(yīng)按被測試樣基體金屬(或中間鍍層)種類及鍍層性質(zhì)而定，如表 l0116 所列。配制時所用試劑均為化學(xué)純，溶劑為蒸餾水。表 10116貼濾紙法各類試液成分2檢驗方法

3、(1)試樣表面用有機溶劑或氧化鎂膏仔細除凈油污，經(jīng)蒸餾水清洗后用濾紙吸干。如試樣在鍍后立即檢驗，可不必除油。 (2)將浸潤相應(yīng)試液的濾紙緊貼在被測試樣表面上，濾紙與試樣間不得有氣泡殘留。至規(guī)定時間后，揭下濾紙，用蒸餾水小心沖洗，置于潔凈的玻璃板上晾干。 (3)為顯示直至銅或黃銅基體上的孔隙，可在帶有孔隙斑點的濾紙上滴加 4的亞鐵氰化鉀溶液，這時濾紙上原已顯示試液與鎳層作用的黃色斑點消失，剩下至鋼鐵基體的藍色斑點和至銅或銅底層的紅色斑點，沖洗后貼于玻璃板上干燥。 (4)為顯示直至鎳層的孔隙，可將帶有孔隙斑點的濾紙，放在清潔的玻璃板上，并在濾紙上均勻滴加濃度為 500mLL 25的氨水溶液(含二甲

4、基乙二醛肟 2gL)，這時濾紙上顯 示鎳層的黃色斑點轉(zhuǎn)為玫瑰紅色，而原顯示至銅層及鋼鐵基體的有色斑點轉(zhuǎn)為無色，因而更 有利于判別至鎳層孔隙的結(jié)果。(5)檢驗外層為鉻層的多層鍍層時，應(yīng)在鍍鉻后放置 30min 進行。在鍍銅的鋼件、銅及 銅合金基體上的鉻層，測定至銅層的孔隙時，其有色斑點不完全印在濾紙上，應(yīng)計算試樣上 呈現(xiàn)的紅褐色斑點。3孔隙率的計算在自然光或熒光燈下直接觀察相應(yīng)鍍層孔隙的有色斑點。將刻有 cm2 方格的有機玻璃板， 放在印有孔隙痕跡的濾紙上，分別計算每 cm2 方格內(nèi)的各種有色斑點數(shù)目，并將所得點數(shù)相 加。最后根據(jù)濾紙與試樣接觸面積，計算鍍層的孔隙率孔隙率=nS(個cm2) 式中

5、：n 為孔隙斑點總數(shù)(個)；s 為所測試樣面積(cm2)。 一般以三次試驗的算術(shù)平均值作為檢驗結(jié)果。 二、涂膏法將含有相應(yīng)試液的膏狀物涂覆于被測試樣表面，通過泥膏中的試液滲入鍍層孔隙與基體 金屬或中間鍍層作用，生成具有特征顏色的斑點，根據(jù)涂膏層上的有色斑點的多少來評定鍍 層的孔隙率。本法適用于檢驗鋼件和銅、鋁、鋅及其合金件上陰極性鍍層的孔隙率。1試驗膏劑的成分主要由腐蝕劑、指示劑和膏泥等組成，如表 10117 所列。配制時所用試劑均為化學(xué) 純，溶劑為蒸餾水。表 10117涂膏法各種膏劑的成分2檢驗膏劑的配制方法1 號膏劑將 1g2g a-a 聯(lián)苯吡啶或鄰菲羅啉溶于 100mL 01molL02

6、molL 的鹽 酸溶液中，取此溶液 10mL，加入二氧化鈦 l0g15g，攪拌混合成膏劑以備使用。此膏劑在14d 內(nèi)使用有效。2 號膏劑在水浴中加熱冰醋酸，計量配成 20的二苯基對二氨基脲的醋 酸溶液(即溶液 1)，取 10mL 此溶液加入 15g30g 二氧化鈦粉末，調(diào)成糊狀。然后依次加入 l0過硫酸銨溶液(將過硫酸銨直接溶于濃氨水的溶液，即溶液 2)和甘油，其用量按溶液 l、2 和甘油的體積比為 l：1：05，經(jīng)充分攪勻備用。此膏劑在 2d3d 內(nèi)使用有效。在 100mL 蒸餾水中加入 5g15g 過硫酸銨和 5mL20mL 氨水(密度 091)配成過硫酸銨氨溶液(即溶 液 3)，同等體積

7、 2的鎘試劑()水溶液(即溶液 4)混合，然后以每 10mL 混合液加入 12g15g 二氧化鈦粉末，調(diào)成糊狀備用。此膏劑在 3d4d 內(nèi)使用有效。3 號膏劑將 05g 二苯基硫代對二氨基脲溶于 100mL 酒精溶液中，再按每 10mL 溶液加 入 20g30g 二氧化鈦粉末，攪勻后再加入 200mL05mol 的氫氧化鈉溶液，調(diào)成糊狀備用， 在 3d4d 內(nèi)使用有效。4 號膏劑在 2的鋁試劑水溶液中，按每 10mL 溶液加入 l5g20g 二氧化鈦粉末及相當(dāng) 于鋁試劑溶液 l2 體積的過氧化氫(相對密度 l14115)，攪拌均勻并成糊狀備用。此 膏劑在 3d4d 內(nèi)使用有效。3檢驗方法 (1

8、)試樣表面用有機溶劑或氧化鎂膏仔細除凈油污，經(jīng)蒸餾水清洗后用濾紙吸干。如試樣在鍍后立即檢驗，可不必除油。 (2)用毛刷或其他方法將選擇好的相應(yīng)膏劑均勻地涂覆于受檢試樣表面，5min10min后，直接觀察涂膏層上的有色斑點數(shù)。膏劑用量為 05gdm21gdm2。4孔隙率計算 根據(jù)孔隙率檢驗膏表面上出現(xiàn)的有色斑點數(shù)，計算平均孔隙率。計算方法與貼濾紙法相同。三、浸漬法 將試樣浸于相應(yīng)試液中，通過試液滲入鍍層孔隙與基體金屬或中間鍍層作用，在鍍層表面產(chǎn)生有色斑點，然后檢查鍍層表面有色斑點多少來評定鍍層的孔隙率。本法適用于檢驗鋼 鐵、銅或銅合金和鋁合金基體表面的陰極性鍍層的孔隙率。(1)試液成分。不同基體

9、金屬及鍍層的檢驗溶液，如表 l0118 所列。配制時除鋁試 劑為分析純外，其他試劑均為化學(xué)純。表 10118浸漬法使用的溶液成分(2)試液配制方法。試液 l 的配制：將 20g 白明膠用 500mL 蒸餾水浸泡，靜置使其膨脹，然后在水浴上加熱 至呈膠體溶液為止，另將 l0g 鐵氰化鉀和 15g 氯化鈉分別溶于 200mL 蒸餾水中，將上述溶液注人 1L 容積的量筒中，用蒸餾水稀釋到 1L，混合均勻，貯存在棕色玻璃瓶中備用。試液 2 的配制：將 l0g 白明膠浸于少量蒸餾水中，待膨脹后，在水浴上加熱到呈膠體溶 液，冷卻后和含 35g 鋁試劑，含 150g 的氯化鈉水溶液一起注入 1L 的量筒中，

10、用蒸餾水稀 釋至 1L，均勻混合后備用。(3)檢驗方法。試樣準備與涂膏法相同。將預(yù)處理凈化過的試樣放入相應(yīng)檢驗溶液中靜止 5min，取出并用布吸去水分，干燥 后觀察零件表面的有色斑點數(shù)。(4)孔隙率計算。按每平方厘米鍍層表面上出現(xiàn)的斑點數(shù)計算孔隙率。計算方法同貼濾 紙法。四、陽極電介法 用電解液將試紙潤濕后置于鍍層表面上，向與試件外形相似的陰極加壓，保證與被測試鍍層之間有良好的接觸。對該測試系統(tǒng)施加一個穩(wěn)定的電壓，時間約 1min，由于電流的作 用，使鍍層上所有的不連續(xù)部位，產(chǎn)生有顏色的腐蝕產(chǎn)物，就可計算鍍層的孔隙率多少。五、氣體試驗法 利用腐蝕氣體(如二氧化硫、硝酸蒸氣等)易于滲透到孔隙中的特點，通過表面的腐蝕產(chǎn)物來測量鍍層的孔隙率。 六、電圖法 (一)測試原理測試時。對鍍層的基體金屬通電，使其陽極溶解。溶解的金屬離子通過鍍層上的孔隙， 電泳遷移到測試紙上。由于金屬離子和測試紙上的某種化學(xué)試劑發(fā)生反應(yīng)，形成染色點。因 此可以根據(jù)測試紙上染色點的多少來判斷鍍層孔隙的多少，如圖 l0112 所示。圖 10112 電圖法測試原理 只要選