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1、高品質(zhì)文檔2022年化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式 例肯定量分析試驗(yàn)報(bào)告格式 (以草酸中h2c2o4含量的測(cè)定為例) 試驗(yàn)題目:草酸中h2c2o4含量的測(cè)定 試驗(yàn)?zāi)康模?學(xué)習(xí)naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定及有關(guān)儀器的使用; 學(xué)習(xí)堿式滴定管的使用,練習(xí)滴定操作。 試驗(yàn)原理: h2c2o4為有機(jī)弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量組分分析時(shí)cka110-8,cka210-8,ka1/ka2105,可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的h+: h2c2o4+2naoh=na2c2o4+2h2o 計(jì)量點(diǎn)ph值8.4左右,可用酚酞為指示劑。 naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液采納間接配制法獲得

2、,以鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定: -cook -cooh +naoh= -cook -coona +h2o 此反應(yīng)計(jì)量點(diǎn)ph值9.1左右,同樣可用酚酞為指示劑。 試驗(yàn)方法: 一、naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 用臺(tái)式天平稱取naoh1g于100ml燒杯中,加50ml蒸餾水,攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中,再加200ml蒸餾水,搖勻。 精確稱取0.40.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置于250ml錐形瓶中,加2030ml蒸餾水溶解,再加12滴0.2%酚酞指示劑,用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。 二、h2c2o4含量測(cè)定 精確稱取0.5g左右草酸試樣,置于小燒杯中,加20ml

3、蒸餾水溶解,然后定量地轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。 用20ml移液管移取試樣溶液于錐形瓶中,加酚酞指示劑12滴,用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。平行做三次。 試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理: 一、naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 試驗(yàn)編號(hào)123備注 mkhc8h4o4/g始讀數(shù) 終讀數(shù) 結(jié)果 vnaoh/ml始讀數(shù) 終讀數(shù) 結(jié)果 cnaoh/mol·l-1 naoh/mol·l-1 結(jié)果的相對(duì)平均偏差 二、h2c2o4含量測(cè)定 試驗(yàn)編號(hào)123備注 cnaoh/mol·l-1 m樣/g v樣/ml20.0020.0020.00 vnaoh

4、/ml始讀數(shù) 終讀數(shù) 結(jié)果 h2c2o4 h2c2o4 結(jié)果的相對(duì)平均偏差 試驗(yàn)結(jié)果與爭(zhēng)論: (1)(2)(3) 結(jié)論: 例二合成試驗(yàn)報(bào)告格式 試驗(yàn)題目:溴乙烷的合成 試驗(yàn)?zāi)康模?.學(xué)習(xí)從醇制備溴乙烷的原理和方法 2.鞏固蒸餾的操作技術(shù)和學(xué)習(xí)分液漏斗的使用。 試驗(yàn)原理: 主要的副反應(yīng): 反應(yīng)裝置示意圖: (注:在此畫上合成的裝置圖) 試驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄: 試驗(yàn)步驟現(xiàn)象記錄 1.加料: 將9.0ml水加入100ml圓底燒瓶,在冷卻和不斷振蕩下,漸漸地加入19.0ml濃硫酸。冷至室溫后,再加入10ml95%乙醇,然后在攪拌下加入13.0g研細(xì)的溴化鈉,再投入2-3粒沸石。 放熱,燒瓶燙手。 2.裝

5、配裝置,反應(yīng): 裝配好蒸餾裝置。為防止產(chǎn)品揮發(fā)損失,在接受器中加入5ml40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷卻,并使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒(méi)在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網(wǎng)上的燒瓶,瓶中物質(zhì)開(kāi)頭冒泡,掌握火焰大小,使油狀物質(zhì)漸漸蒸餾出去,約30分鐘后漸漸加大火焰,直到無(wú)油滴蒸出為止。 加熱開(kāi)頭,瓶中消失白霧狀hbr。稍后,瓶中白霧狀hbr增多。瓶中原來(lái)不溶的固體漸漸溶解,因溴的生成,溶液呈橙黃色。 3.產(chǎn)物粗分: 將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后,將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻,逐滴往瓶中加入濃硫酸,同時(shí)振蕩,直到溴乙烷變得澄清透亮,而且瓶底有液層分出(約需4ml濃硫酸)。用干燥的分液漏斗認(rèn)真地分去下面的硫酸層,將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。 接受器中液體為渾濁液。分別后的溴乙烷層為澄清液。 4.溴乙烷的精制 配蒸餾裝置,加2-3粒沸石,用水浴加熱,蒸餾溴乙烷。收集37-40的餾分。收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。無(wú)色液體,樣品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,樣品重9.8g。 5.計(jì)算產(chǎn)率。 理論產(chǎn)量:0.126×109=13.7g 產(chǎn)率:9.8/13.7=71.5% 結(jié)果與爭(zhēng)論: (1)溶液中的橙黃色可能為副產(chǎn)物中的溴引起。 (2)最終一步蒸餾溴乙烷時(shí),溫度偏高,致使溴乙烷逸失

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