硫離子測定方法

1、檢測方法1S2-檢測方法對氨基二甲基苯胺光度法1.1方法原理在含高鐵離子的酸性溶液中，硫離子與對氨基二甲苯胺作用，生成亞甲藍，顏色深度與水中硫離子濃度成正比。1.2干擾及消除亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽超過10mg/L時，將影響測定。必要時，增加硫酸鐵銨用量，則其允許量可達40mg/L。亞硝酸鹽達0.5mg/L時，產(chǎn)生干擾。其他氧化劑或還原劑亦可影響顯色反應。亞鐵氰化物可生成藍色，產(chǎn)生正干擾。1.3方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.02mg/L(S2¯)，測定上限為0.8mg/L。當采用酸化-吹氣預處理法時，可進一步降低檢出濃度。酌情減少取樣量，測定濃度可高達4mg/L。儀 器 (1) 分

2、光光度計，10mm比色皿。 (2) 50mL比色管。試 劑 (1) 無二氧化碳水：將蒸餾水煮沸15min后，加蓋冷卻至室溫。所有實驗用水均為無二氧化碳水。 (2) 硫酸鐵銨溶液：取25g十二水合硫酸高鐵銨溶解于含有5mL硫酸的水中，稀釋至200mL。 (3) 0.2%(m/V)對氨基二甲基苯胺溶液：稱取2g對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽溶于700mL水中，緩緩加入200mL硫酸，冷卻后，用水稀釋至1000m1。 (4) 體積比：1+5硫酸。 (5) 6 mol·L-1鹽酸。 (6) 0.1mo1/L硫代硫酸鈉標準溶液：稱取24.8g五水合硫代硫酸鈉，溶于無二氧化碳水中，轉移至1000mL棕色

3、容量瓶內(nèi)，稀釋至標線，搖勻，待標定。 (7) 2mo1/L乙酸鋅溶液： (8) 0.05mo1/L (1/2 I2)碘標準溶液：準確稱取6.400g碘于250m1燒杯中，加入20g碘化鉀，加適量水溶解后，轉移至1000m1棕色容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。 (9) 5 g/L淀粉指示液。 (10) 硫化鈉標準貯備液：取一定量結晶九水合硫化鈉置布氏漏斗中，用水淋洗除去表面雜質(zhì)，用干濾紙吸去水分后，稱取7.5g溶于少量水中，轉移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻備測。標定硫代硫酸鈉標準溶液的標定  準確稱取0.10.15 g K2Cr2O7三份，分放在250 m

4、L帶塞錐形瓶中，加少量水，使其溶解，加1 g KI，8 mL 6 mol·L-1 HCl，塞好塞子后充分混勻，在暗處放5 min。稀釋至100 mL，用Na2S2O3標準溶液滴定。當溶液由棕紅色變?yōu)榈S色時，加2 mL 5 g·L-1淀粉，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時做空白試驗。C=m103/49.03(V1-V0) 式中，m是重鉻酸鉀的質(zhì)量g；V1是滴定時硫代硫酸鈉的消耗量mL；V0是空白滴定時硫代硫酸鈉的消耗量mL；49.03為M(1/6K2CrO7)，g/mol。硫化鈉標準溶液的標定在250mL碘量瓶中，加入10 mL 1 mo1/L乙酸鋅溶液，10.00mL

5、待標定的硫化鈉溶液及0.1mo1/L的碘標準溶液20.00m1，用水稀釋至60mL，加入1十5硫酸5m1，密塞搖勻。在暗處放置5min，用0.1moL/L硫代硫酸鈉標準溶液，滴定至溶液呈淡黃色時，加入1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為止，記錄標準液用量。 同時以10mL水代替硫化鈉溶液，作空白試驗。 按下式計算1m1硫化鈉溶液中含硫化物的毫克數(shù)：硫化物（mg/m1)式中，V1滴定硫化鈉溶液時，硫代硫酸鈉標準溶液用量(m1)； V0空白滴定時，硫代硫酸鈉標準溶液用量(m1)； c硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(mo1/L)； 16.031/2 S2-的摩爾質(zhì)量(g/mo1)。 (10) 硫化鈉

6、標準使用液的配制：吸取一定量剛標定過的硫化鈉溶液，用水稀釋成1.00mL含5.0µg硫化物(S2-)的標準使用液，臨用時現(xiàn)配。 吸取一定量剛標定過的硫化鈉溶液，移入已盛有2m1乙酸鋅-乙酸鈉溶液和800m1水的1000m1棕色容量瓶中，加水至標線，充分混勻，使成均勻的含硫(S2-)濃度為5.0µg/m1的硫化鋅混懸液。該溶液在20下保存，可穩(wěn)定12周，每次取用時，應充分振搖混勻。（以上兩種使用液可根據(jù)需要選擇使用。）1.5 標準曲線的繪制1校準曲線的繪制分別取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m1的硫化鈉標準使用液或置50mL比色管中，加水至40mL，加對氨基二甲基苯胺溶液5mL，密塞。顛倒一次，加硫酸鐵銨溶液1m1，立即密塞，充分搖勻。10min后，用水稀釋至標線，混勻。用10mm比色皿，以水為參比，在665nm處測量吸光度，并