溶液吸附法測固體比表面積

1、實驗報告 溶液吸附法測固體比表面積1、 實驗?zāi)康?1. 用次甲基藍(lán)水溶液吸附法測定顆?；钚蕴康谋缺砻娣e。2. 了解朗繆爾單分子層吸附理論及用溶液法測定比表面的基本原理。2、 實驗原理 見預(yù)習(xí)報告三儀器和試劑： 1、儀器722型光電分光光度計及其附件1臺；康氏振蕩器1臺；容量瓶(500mL)6個；容量瓶(50mL,100mL)各5個；2號砂心漏斗1只，帶塞錐形瓶(100mL)5個；滴管若干；移液管若干。 2、試劑次甲基藍(lán)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.2%和0.1%的原始溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液)；顆粒狀非石墨型活性炭。四、實驗步驟: 1.樣品活化： 將顆?；钚蕴恐糜诖邵釄逯?，放入500馬弗爐中活化1h，然后置于干燥

2、器中備用。 試驗中用到的活性炭為顆粒狀，已經(jīng)由老師制備好，此步驟略去。 2.平衡溶液：取5個潔凈干燥的100mL帶塞錐形瓶，編號，分別準(zhǔn)確稱取活性炭約0.1g置于瓶中，記錄活性炭的用量。按下表中的數(shù)據(jù)配制不同濃度的次甲基藍(lán)溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振蕩器上振蕩適當(dāng)時間，振蕩速率以活性炭可翻動為（實驗所用振蕩器100r左右為宜）吸附樣品編號12345V(w0.2%次甲基藍(lán)溶液)/mL302015105V(蒸餾水)/mL2030254045樣品振蕩達(dá)到平衡后，將錐形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）過濾，得到吸附平衡后溶液。分別量取濾液1g，放入500mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，待用。 3

3、.原始溶液為了準(zhǔn)確稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.2%的次甲基藍(lán)原始溶液（此濃度為一近似值，故需進(jìn)一步測量），稱取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，待用。 4.次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用移液管吸取0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%標(biāo)準(zhǔn)次甲基藍(lán)溶液于100mL容量瓶中。用蒸餾水稀釋至刻度，即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的標(biāo)準(zhǔn)溶液，待用。次甲基藍(lán)溶液的密度可以用水的密度代替。 5.選擇工作波長對于次甲基藍(lán)溶液，工作波長為665nm，由于各臺分光光度計波長刻度略有誤差

4、，可取某一待用標(biāo)準(zhǔn)溶液，在600700nm范圍內(nèi)每隔5nm測量消光值，以吸光度最大的波長作為工作波長。測量時發(fā)現(xiàn)最大吸收波長為660nm.6.測量吸光度以蒸餾水為空白溶液，在選定的工作波長下，分別測量5個標(biāo)準(zhǔn)溶液、5個稀釋后平衡溶液以及稀釋后的原始溶液的吸光度。7.實驗測定完成，關(guān)閉分光光度計，倒掉比色皿中溶液，用蒸餾水、乙醇洗凈，放入盒中。倒掉殘余的亞甲基藍(lán)溶液，洗凈各類玻璃儀器，整理試驗臺，指導(dǎo)老師簽字。五數(shù)據(jù)記錄 最大工作波長的測量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)10×10-6的標(biāo)準(zhǔn)溶液為待測液入射波長 / nm吸光度 A入射波長 / nm吸光度 A6100.3136150.3156200.325

5、6250.3246300.3366350.3686400.4066450.4566500.5026550.5416600.5726650.574670 0.525675 6800.292685畫出吸收曲線可以看出，當(dāng)吸收波長為665nm時候,溶液的吸光度最大，故選取665nm為工作波長。工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計算可采用公式如下 (6) 其中M為次甲基藍(lán)摩爾質(zhì)量，為373.9g/mol；V1為標(biāo)準(zhǔn)液體積；V為容量瓶體積，都為0.1L；為溶液密度，看作與水相同；w為標(biāo)準(zhǔn)液質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即0.01%。 測量數(shù)據(jù)見下表標(biāo)準(zhǔn)溶液編號12345V(標(biāo)準(zhǔn)溶液)/mL0.501.001.502.002.5溶液濃度c

6、(mol/L)1.337E-062.675E-064.012E-065.349E-066.686E-06吸光度A0.0680.1650.2250.3880.574做出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如下 根據(jù)圖2及吸光度值，求出相應(yīng)的濃度。 實驗中稱取原始溶液0.5g進(jìn)行稀釋，測量得到的濃度*1000倍為原始溶液濃度C0樣品編號12345原始溶液吸光度0.386原始溶液濃度（C0）4.991×10-3 mol/L平衡液吸光度0.3310.1970.0800.0350.016測量平衡液濃度(10-6mol/L)4.4092.9821.7381.2581.057 計算吸附量 實驗中測量得到的平衡溶液的濃度*

7、500倍為平衡溶液濃度C 吸附量的計算公式為=（C0-C）V/m ，其中V為加入的次甲基藍(lán)溶液體積，帶入各組數(shù)據(jù)得下表，樣品編號12345活性炭質(zhì)量/g0.10880.10810.10040.10180.1011平衡液濃度C (10-3mol/L)2.20451.4910.8690.6290.52851/c453.6176004670.69081151150.7479861589.8251191892.147588吸附量(mol/g)0.0007683360.0006475490.0006158370.0004284870.0002206971/1301.5132481544.28571416

8、23.8072132333.7918394531.092437作朗格繆爾吸附等溫線求飽和吸附量和吸附常數(shù)K.計算1/,1/c,做1/1/c圖，由直線斜率及截距求出和吸附常數(shù)K = 3.264×10-4mol/L K =1896最后，由 S比= NAA=3.264×10-4×6.62×1023mol1×1.52×1018m2·g1得到S比=328.44m2·g16 實驗討論：1. 本次試驗中影響測定結(jié)果的原因主要有溫度、吸附質(zhì)的濃度和震蕩時間。2. 誤差分析：在使用分光光度計測量吸光度時，儀器讀數(shù)不穩(wěn)定，可能會有一些讀數(shù)偏差（實驗中有一臺折光儀分界線模糊，無法讀數(shù)）；配溶液時使用的容量瓶、燒杯、滴管等有雜質(zhì)；稱量活性炭時吸附了空氣中的物質(zhì)使示數(shù)偏大等等。3.為了使活性炭更好地吸附次甲基藍(lán)，震蕩時間應(yīng)該不小于2h，且保持頻率適中，在100左右即可。4.使用分光光度計測吸光度時要注意，每改變一次測量波長都應(yīng)該重新進(jìn)行矯正，使儀器適應(yīng)新的波長；將吸光池垂直放在槽中，以免改變光程；保持有光通過的兩壁潔凈。5.測量溶液濃度時應(yīng)該選擇合適的稀釋倍數(shù)，否則可能會使吸光度超出量程。Lambert-beer定律只適用于稀溶液