滴定液配制標(biāo)定使用和儲(chǔ)存

1、滴定液配制、標(biāo)定、使用和儲(chǔ)存1目的:制定滴定液的配制、標(biāo)定、使用、儲(chǔ)存等方法，規(guī)范滴定液的管理。2 范圍:所有在容量分析中用于滴定被物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、使用、儲(chǔ)存等。3職責(zé):滴定液配制人員對(duì)此制度的實(shí)施負(fù)責(zé)。4內(nèi)容:4.1簡(jiǎn)述4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被測(cè)物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，具有準(zhǔn)確的濃度。4.1.2滴定液的濃度以“mol/L”表示，其基本單元應(yīng)根據(jù)藥典規(guī)定。4.1.3滴定液的濃度值與其名義值之比，稱為“F”值常用于容量分析中的計(jì)算。4.1.4本法適用于中國(guó)藥典2000年版二部附錄“滴定液”的配制與標(biāo)定。4.2儀器與用具分析天平其分度值應(yīng)為0.1mg或小于0.1mg;

2、毫克組砝碼需經(jīng)校正,并列有校正表備用。滴定管10、25和50ml滴定管應(yīng)經(jīng)校正。移液管10、15、20和25ml移液管應(yīng)經(jīng)校正。量瓶250ml和1000ml量瓶應(yīng)符合國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，或附有校正值。4.3試藥與試液4.3.1均應(yīng)按照中國(guó)藥典附錄“滴定液”項(xiàng)下的規(guī)定取用。4.3.2基準(zhǔn)試劑應(yīng)有專人負(fù)責(zé)保管與領(lǐng)用。4.4配制滴定液的配制方法有間接配制法與直接配制法兩種，應(yīng)根據(jù)規(guī)定選用，并應(yīng)遵循下列有關(guān)規(guī)定。4.4.1所用溶劑“水”系指純化水，在未注明有其他要求時(shí)，應(yīng)符合中國(guó)藥典“純化水”項(xiàng)下的規(guī)定。4.4.2采用間接配制法時(shí)，溶質(zhì)與溶劑的取用量均應(yīng)根據(jù)規(guī)定量進(jìn)行稱取或量取，并使制成后滴定液的濃度值應(yīng)為

3、其名義值的0.951.05；如在標(biāo)定中發(fā)現(xiàn)其濃度值超出其名義值的0.95-1.05范圍時(shí)，應(yīng)加入適量的溶質(zhì)或溶劑予以調(diào)整。當(dāng)配制量大于1000ml時(shí)，其溶質(zhì)與溶劑的取用量均應(yīng)按比例增加。4.4.3采用直接配制法時(shí)，其溶質(zhì)應(yīng)采用“基準(zhǔn)試劑”，并按規(guī)定條件干燥至恒重后稱取，取用量應(yīng)為精密稱定，并置1000ml量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。配制過(guò)程中應(yīng)有核對(duì)人，并在記錄中簽名以示負(fù)責(zé)。4.4.4配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)于臨用前精密量取濃度等于或大于0.1mol/L的滴定液適量，加新沸過(guò)的冷水或規(guī)定的溶劑定量稀釋制成。4.4.5配制成的滴定液必須澄清，必

4、要時(shí)可濾過(guò)；并按藥典中各該滴定液項(xiàng)下的貯藏條件貯存，經(jīng)下述標(biāo)定其濃度后方可使用。4.5標(biāo)定“標(biāo)定”系指根據(jù)規(guī)定的方法，用基準(zhǔn)物質(zhì)或已標(biāo)定的滴定液準(zhǔn)確測(cè)定滴定液濃度（mol/L）的操作過(guò)程；應(yīng)嚴(yán)格遵照藥典中各該滴定液項(xiàng)下的方法進(jìn)行標(biāo)定，并應(yīng)遵循下列有關(guān)規(guī)定。4.5.1工作中所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應(yīng)經(jīng)過(guò)檢定合格；其校正值與原標(biāo)示值之比大于0.05%時(shí)，應(yīng)在計(jì)算中采用校正值予以補(bǔ)償。4.5.2標(biāo)定工作宜在室溫（1030）下進(jìn)行，并應(yīng)在記錄中注明標(biāo)定時(shí)的室內(nèi)溫度。4.5.3所用基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用“基準(zhǔn)試劑”，取用時(shí)應(yīng)先用瑪瑙研缽研細(xì)，并按規(guī)定條件干燥，置干燥器中放冷至室溫后，精密

5、稱取，易引濕性的基準(zhǔn)物質(zhì)宜采用“減量法”進(jìn)行稱重。如系以另一已標(biāo)定的滴定液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過(guò)“比較”進(jìn)行標(biāo)定，則該另一已標(biāo)定的滴定液的取用應(yīng)為精密量?。ň_至0.01ml），用量除另有規(guī)定外應(yīng)等于或大于20ml，其濃度亦應(yīng)按藥典規(guī)定準(zhǔn)確標(biāo)定。4.5.4根據(jù)滴定液的消耗量選用適宜容量、規(guī)格的滴定管；滴定管應(yīng)潔凈，玻璃活塞應(yīng)密合、旋轉(zhuǎn)自如，盛裝滴定液前，應(yīng)先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯覆蓋管口。4.5.5標(biāo)定中，滴定液應(yīng)從滴定管的起始刻度開始，按規(guī)定控制滴定速度；滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，應(yīng)大于20ml，讀數(shù)應(yīng)估計(jì)到0.01ml。4.5.6標(biāo)定中的空白試驗(yàn)，系指在不加供試

6、品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作和滴定所得的結(jié)果。4.5.7標(biāo)定工作應(yīng)由初標(biāo)者（一般為配制者）和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各作平行試驗(yàn)3份；各項(xiàng)原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后,根據(jù)計(jì)算公式分別進(jìn)行計(jì)算；3份平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)偏差，除另有規(guī)定外，不得大于0.1%；初標(biāo)平均值和復(fù)標(biāo)平均值的相對(duì)偏差也不得大于0.1%，標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值，取4位有效數(shù)字。4.5.8直接法配制的滴定液，其濃度應(yīng)按配制時(shí)基準(zhǔn)物質(zhì)的取用量與量瓶的容量以及計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算，最終取4位有效數(shù)字。4.5.9 臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外，其濃度可按原滴定液（濃度等于或大于0.1mol/L

7、）的標(biāo)定濃度與取用量（加校正值），以及最終稀釋成的容量（加校正值），計(jì)算而得。4.6貯藏與使用4.6.1滴定液在配制后應(yīng)按藥典規(guī)定的貯藏條件貯存，一般宜采用質(zhì)量較好的具玻璃塞的玻瓶。4.6.2應(yīng)在滴定液貯瓶外的醒目處貼上標(biāo)簽，內(nèi)容包括：滴定液名稱、濃度或校正因子、標(biāo)定日期、標(biāo)定溫度、配制者、標(biāo)定者、復(fù)標(biāo)者。4.6.3滴定液經(jīng)標(biāo)定所得的濃度或其“F”值，除另有規(guī)定外，可在3個(gè)月內(nèi)應(yīng)用；過(guò)期應(yīng)重新標(biāo)定。當(dāng)標(biāo)定與使用時(shí)的室溫相差未超過(guò)10時(shí),除另有規(guī)定外,其濃度值可不加溫度補(bǔ)正值;但當(dāng)室溫之差超過(guò)10,應(yīng)加溫度補(bǔ)正值,或按(4.5.7)的要求重新進(jìn)行標(biāo)定。4.6.4當(dāng)?shù)味ㄒ河糜跍y(cè)定原料藥的含量時(shí)，為

8、避免操作者個(gè)體對(duì)判斷滴定終點(diǎn)的差異而引入的誤差，必要時(shí)可由使用者按（4.5.7）的要求重新進(jìn)行標(biāo)定；其平均值與原標(biāo)定值的相對(duì)偏差不得大于0.1%,并以使用者復(fù)標(biāo)的結(jié)果為準(zhǔn)。4.6.5取用滴定液時(shí),一般應(yīng)事先輕搖貯存有大量滴定液的容器,使與粘附于瓶壁的液滴混合均勻,而后分取略多于需用量的滴定液置于潔凈干燥的具塞玻瓶中,用以直接轉(zhuǎn)移至滴定管內(nèi),或用移液管量取,避免因多次取用而反復(fù)開啟貯存滴定液的大容器;取出后的滴定液不得倒回原貯存容器中,以避免污染。4.6.6當(dāng)?shù)味ㄒ撼霈F(xiàn)渾濁或其他異常情況時(shí),該滴定液應(yīng)即棄去,不得再用。4.7附注為便于分析工作中的計(jì)算,部分基層單位,對(duì)以水為溶劑、濃度為0.1mo

9、l/L的滴定液，常要求配制成F值恰為1.000的滴定液；即在前述標(biāo)定后，根據(jù)下列情況，通過(guò)計(jì)算，加入計(jì)算量的水或F2值約5的濃滴定液以調(diào)整其濃度，搖勻后，再按（）的要求進(jìn)行標(biāo)定，必要時(shí)可再次調(diào)整，用以制得F值恰為1.000的滴定液。4.7.1F1值大于1.000時(shí)，應(yīng)加入計(jì)算量（V2）的水進(jìn)行稀釋，搖勻并標(biāo)定。4.7.1.1計(jì)算公式： F1·V1=1.000（V1+V2） V2=（F1-1.000）·V1/1.000式中 F1為原滴定液的F值； V1為原滴定液的體積，ml； V2為要求稀釋后的F值恰為1.000時(shí)需要在原滴定液中加入的水量（ml）。.2舉例如有鹽酸液（0.1

10、mol/L）9000ml，經(jīng)取出150ml進(jìn)行標(biāo)定，結(jié)果其F值為1.036（F1）；問(wèn)需加水多少毫升（V2）？經(jīng)搖勻后可使其F值恰為1.000。根據(jù)上列公式計(jì)算，其中V1為8850（9000-150）ml，F(xiàn)1為1.036;則V2應(yīng)為319ml。取水319ml，加入于上述F值為1.036的鹽酸液（0.1mol/L）8850ml中，搖勻，再經(jīng)標(biāo)定后，可得F值為1.000的鹽酸液（0.1mol/L）。4.7.2F1 值小于1.000時(shí)，應(yīng)加入計(jì)算量（V2）的F2值約為5的濃滴定液，以增加溶質(zhì)使其F值恰為1.000。4.7.2.1計(jì)算公式 F1V1+F2V2=1.000（V1+V2） V2=（1.0

11、00-F1）V1/（F2-1.000）式中 F1為原滴定液的F 值；V1 為原滴定液的體積（ml）；F2為濃滴定液的F 值；V2為要求增濃后的F值恰為1.000時(shí)需要在原滴定液中加入F2濃滴定液的體積（ml）。.2舉例如有氫氧化鈉液 （0.1ml/L）5000ml,經(jīng)取出150ml進(jìn)行標(biāo)定,結(jié)果其F值為0.953(F1);問(wèn)需加濃度為0.5240mol/L 氫氧化鈉滴定液多少毫升（V2）？經(jīng)搖勻后可使值F值恰為1.000。根據(jù)上列公式，其中F1為0.953，V1為4850（5000-150）ml，F(xiàn)2為5.240（0.5240/0.1000）；則V2應(yīng)為53.8ml。取濃度為0.524mol/

12、L的氫氧化鈉滴定液53.8ml，加入于上述F值為0.953的氫氧化鈉液(0.1mol/L)中，搖勻，再經(jīng)標(biāo)定，可得F值為1.000的氫氧化鈉液(0.1mol/L)。4.8各種滴定液乙二胺四醋酸二鈉液(0.05mol/L)本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)17中有關(guān)要求進(jìn)行配制、標(biāo)定和貯藏。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.1.1配制過(guò)程中，乙二胺四醋酸二鈉不易即時(shí)完全溶解，可采用加熱促使其溶解，或在配制放置數(shù)日后再行標(biāo)定。4.8.1.2氧化鋅在空氣中能緩緩吸收二氧化碳，因此對(duì)標(biāo)定中的基準(zhǔn)氧化鋅，要強(qiáng)調(diào)經(jīng)800灼燒至恒重。具體操作為：取基準(zhǔn)氧化鋅約1g，用瑪瑙研缽研細(xì)，置

13、具蓋磁坩堝中，于800灼燒至恒重；移置稱量瓶中，密蓋，貯于干燥器中備用。4.8.1.3滴定時(shí)溶液的PH值要較嚴(yán)控制，因此在基準(zhǔn)氧化鋅加稀鹽酸3ml（不宜過(guò)多）溶解并加水25ml稀釋后，應(yīng)滴加氨試液以中和剩余的稀鹽酸，而后再加水25ml與氨-氯化銨緩沖液（PH10.0）10ml，才能控制溶液的PH值為10左右。4.8.1.4鉻黑T在水或醇溶液中不穩(wěn)定，故規(guī)定采用固體粉末狀的鉻黑T指示劑，而不采用指示液。4.8.1.5滴定至終點(diǎn)時(shí)，滴定液要逐滴加入，并充分搖勻，以防終點(diǎn)滴過(guò)。4.8.1.6由于在加入的試劑中可能混雜有金屬離子而消耗滴定液，因此需將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。4.8.1.7乙二胺四醋酸

14、二鈉液（0.05mol/L）的“F”值按下式計(jì)算: m F= - (V1-V2)×4.069式中 m為基準(zhǔn)氧化鋅的稱取量(mg); V1為滴定中本滴定液的用量(ml); V2為空白試驗(yàn)中本滴定液的用量(ml); 4.069為與每1ml的乙二胺四醋酸二鈉液(0.05mol/L)相當(dāng)以毫克表示的氧化鋅的質(zhì)量。上式中如將F改以濃度c（mol/L）計(jì)，則式中的“4.069”應(yīng)改為”81.38”。4.8.1.8乙二胺四醋酸二鈉液應(yīng)貯于具玻璃塞的玻瓶中保存,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。乙醇制氫氧化鉀液(0.5mol/L)本滴定液照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-6中有關(guān)要求進(jìn)行配

15、制、標(biāo)定和貯藏。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.2.1氫氧化鉀（KOH）的分子量為56.11，配制本滴定液1000ml應(yīng)取KOH28.06g，但因分析純氫氧化鉀的含量均為82%，故取氫氧化鉀35g（相當(dāng)于KOH約28.7g）。4.8.2.2乙醇中的醛類在氫氧化鉀液中受光線作用聚合而呈黃色，故需強(qiáng)調(diào)用無(wú)醛乙醇作溶劑。無(wú)醛乙醇的制備參見中國(guó)藥典2000年版二部附錄。4.8.2.3堿液會(huì)腐蝕玻塞使瓶塞不易開啟，并為防止吸收二氧化碳和乙醇揮發(fā)，以及避免光線的作用，本滴定液應(yīng)貯于具橡皮塞的棕色玻瓶中，密閉保存。4.8.2.4本滴定液應(yīng)在臨用前標(biāo)定，其濃度c（mol/L）按下式計(jì)算： C1×

16、25.00 c(mol/L)=- V式中 C1為鹽酸液（0.5mol/L）的標(biāo)定濃度（mol/L）； 25.00為精密量取鹽酸液（0.5mol/L）的容量（ml）； V為滴定液的用量（ml）。上式中如將C1改用鹽酸液（0.5ml/L）的F值表示，則式中的c即為本滴定液（0.5mol/L）的F值。四苯硼鈉液(0.02mol/L)本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-6中有關(guān)要求進(jìn)行配制、標(biāo)定和貯藏。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.3.1配制過(guò)程中“加入新配制的氫氧化鋁凝膠”的目的為使濾液澄清；其后的“振搖15分鐘”要強(qiáng)力振搖，否則制成后滴定液的濃度將偏低；“濾過(guò)”時(shí)要先

17、傾取上清液濾過(guò)，盡可能不要把氫氧化鋁凝膠倒入濾器，以免堵塞小濾紙或?yàn)V器，影響濾過(guò)速度。4.8.3.2滴定至近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度要慢，并不斷振搖；藍(lán)色滴定終點(diǎn)的出現(xiàn)，系由微過(guò)量的烴按鹽液與指示劑溴酚藍(lán)所形成，故應(yīng)將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正后計(jì)算濃度。4.8.3.3本滴定液在貯存過(guò)程中如出現(xiàn)渾濁或沉淀，應(yīng)重新濾過(guò)，或重新配制。4.8.3.4本滴定液應(yīng)在臨用前標(biāo)定，其濃度c(mol/L)按下式計(jì)算： c(com/L)=C1×(V1V2)/10.00式中 C1為烴銨鹽液(0.01mol/L)的標(biāo)定濃度(mol/L); V1為滴定中烴銨鹽液(0.01mol/L)的用量(ml); V2為空白試驗(yàn)中

18、烴銨鹽液(0.01mol/L)的用量(ml); 10.00為精密量取本滴定液的容量(ml)。4.8.3.5標(biāo)定中,3份平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)偏差不得大于0.2%。4.8.3.6如需制備四苯硼鈉液(0.01mol/L)時(shí),可取四苯硼鈉液(0.02mol/L)在臨用前加水稀釋制成,并按同法標(biāo)定其濃度。甲醇鈉液（0.1mol/L）本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-6中有關(guān)要求進(jìn)行配制、標(biāo)定和貯藏。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.4.1本滴定液用于在非水介質(zhì)中滴定弱酸類藥物，因此要求滴定液中不含水分或含水量在0.05%以下，以免影響結(jié)果。4.8.4.2甲醇鈉系在配制中以金屬鈉

19、與無(wú)水甲醇作用生成，因同時(shí)釋放熱量、反應(yīng)劇烈，故應(yīng)將無(wú)水甲醇置于用冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉。金屬鈉應(yīng)在煤油中切成片狀，取其銀白色具有光澤的部分，用濾紙片擦去吸附著的煤油；暴露在空氣中的時(shí)間要盡可能短，并注意安全；多余的少量金屬鈉應(yīng)放加原容器中，不得任意丟棄，更不能與水接觸。4.8.4.3苯的毒性和揮發(fā)性都比甲苯大，因此英國(guó)和美國(guó)藥典在配制本滴定液時(shí)，已用無(wú)水甲苯取代無(wú)水苯。苯或甲苯中的水分可用金屬鈉處理除去，再經(jīng)蒸餾，收集沸程（苯為79.5-81，甲苯為109-111）內(nèi)的餾出液,即得無(wú)水苯或無(wú)水甲苯。4.8.4.4本滴定液極易吸收空氣中的二氧化碳及濕氣，溶劑也易揮發(fā)，因此在標(biāo)定

20、中應(yīng)加防范，并應(yīng)在臨用時(shí)標(biāo)定。其濃度c(mol/L)按下式計(jì)算： m c(mol/L)=- (V1-V2)×122.1式中 m為基準(zhǔn)苯甲酸的稱取量（mg）； V1為滴定中本滴定液的用量（ml）； V2為空白試驗(yàn)中本滴定液的用量（ml）； 122.1為與每1ml的甲醇鈉液（1.000mol/L）相當(dāng)以毫克表示的苯甲酸的質(zhì)量。上式中如將濃度c(mol/L)改用F值表示，則式中的“122.1”應(yīng)改為“12.21“。4.8.4.5標(biāo)定中，基準(zhǔn)苯甲酸的取用量也可改用“約0.25g”。并用25ml的滴定管進(jìn)行標(biāo)定。4.8.4.6本滴定液應(yīng)貯于密閉的硬質(zhì)玻璃或聚乙稀容器內(nèi)，以免與空氣中的二氧化碳及

21、濕氣接觸，并防止溶劑的揮發(fā)。亞硝酸鈉液(0.1mol/L)本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-7中有關(guān)要求進(jìn)行配制、標(biāo)定和貯藏。其它有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.5.1配制中加入無(wú)水碳酸鈉作為穩(wěn)定劑。實(shí)驗(yàn)證明：0.7%亞硝酸鈉溶液的PH值約為6，呈弱酸性，導(dǎo)致亞硝酸鈉的水解而不穩(wěn)定，貯存后的濃度將隨時(shí)間有明顯的下降；如在每1000ml溶液中添加無(wú)水碳酸鈉0.10g，PH值可保持在10左右，而使滴定液的濃度趨于穩(wěn)定。4.8.5.2標(biāo)定中采用永停法指示終點(diǎn)，因此供試液宜在150-200ml的燒杯中進(jìn)行滴定；滴定前應(yīng)在試樣中加入溴化鉀2g，以促進(jìn)重氮化反應(yīng)的速率；所用電極也

22、應(yīng)于事前活化。4.8.5.3為防止HNO2的分解和逸失，滴定須在30以下進(jìn)行，并將滴定管尖端插入液面下約2/3處。常用滴定管尖端的長(zhǎng)度不夠，因此可在滴定管的下端用乳膠管連接一滴管進(jìn)行滴定。灌裝滴定液時(shí)，必須注意將乳膠管與滴管內(nèi)的氣泡排空，以免影響讀數(shù)。4.8.5.4滴定至近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度要慢，要緩緩逐滴加入，并繼續(xù)攪拌，直至到達(dá)終點(diǎn)。4.8.5.5本滴定液的濃度c(mol/L)按下式計(jì)算： m c(mol/L)=- V×173.2式中 m為基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸的取用量（mg）； V為本滴定液的消耗量(ml)；173.2為與每1ml的亞硝酸鈉滴定液（1.000mol/L）相當(dāng)以毫克表示的

23、對(duì)氨基苯磺酸的質(zhì)量。4.8.6草酸液(0.05mol/L)本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-6中有關(guān)要求進(jìn)行配制、標(biāo)定和貯藏。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.6.1本液的標(biāo)定系在硫酸酸性條件下，直接用已標(biāo)定的高錳酸鉀液（0.02mol/L）進(jìn)行氧化-還原滴定。5H2C204+2KMnO4K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O被滴定溶液的酸性必須用硫酸調(diào)節(jié)，不能用硝酸或鹽酸替代，因硝酸具有氧化性，而鹽酸則能被高錳酸鉀所氧化。硫酸的濃度應(yīng)維持在0.5-1mol/L，故在約250ml的被滴定溶液中宜加硫酸10ml。4.8.6.2滴定至近終點(diǎn)時(shí)，為加速反應(yīng)，宜將被

24、滴定溶液加溫至65；但溫度過(guò)高，將導(dǎo)致草酸分解。滴定終點(diǎn)的顯示，系微過(guò)量的高錳酸鉀所顯的微紅色。4.8.6.3本滴定液的濃度c(mol/L)按下式計(jì)算： 5C1Vc(mol/L)=- 2×25.00式中 C1為高錳酸鉀液（0.02mol/L）的標(biāo)定濃度（mol/L）； V為高錳酸鉀液（0.02mol/L）的用量（ml）; 25.00為精密量取本滴定液的容量（ml）。氫氧化四丁基銨液(0.1mol/L)本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-6中有關(guān)要求進(jìn)行配制、標(biāo)定和貯藏。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.7.1本滴定液亦用于在非水介質(zhì)中滴定弱酸類藥物，因此要求

25、在配制過(guò)程中的用具應(yīng)干燥，溶劑應(yīng)不含水分，并避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。4.8.7.2氫氧化四丁基銨系由碘化四丁基銨與氧化銀反應(yīng)制得，為使反應(yīng)完全，氧化銀應(yīng)研細(xì)并稍過(guò)量（直至取上清液2滴加硝酸銀試液1滴不顯渾濁）。4.8.7.3本滴定液為強(qiáng)堿性非水溶劑的滴定液，應(yīng)在臨用時(shí)標(biāo)定。濃度c(mol/L)的計(jì)算公式同（4.8.4.4）。4.8.7.4標(biāo)定中，3份平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)偏差不得大于0.2%。氫氧化鈉液（1、0.5或0.1mol/L）本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-7中有關(guān)要求進(jìn)行配制、標(biāo)定和貯藏。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.8.1配制本滴定液，采用量

26、取澄清的氫氧化鈉飽和溶液和新沸過(guò)的冷水制成，其目的在于排除碳酸鈉和二氧化碳的干擾。4.8.8.2制備氫氧化鈉飽和溶液時(shí)，可取氫氧化鈉500g，分次加入盛有水450-500ml的1000ml容器中，邊加邊攪拌使溶解成飽和溶液，冷卻至室溫，將溶液連同過(guò)量的氫氧化鈉轉(zhuǎn)移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，靜置數(shù)日后使碳酸鈉結(jié)晶和過(guò)量的氫氧化鈉沉于瓶底，而得到上部澄清的氫氧化鈉飽和溶液。4.8.8.3氫氧化鈉飽和溶液在貯存過(guò)程中，液面上因吸收二氧化碳而生成少量的碳酸鈉膜狀物；在取用澄清的氫氧化鈉飽和溶液時(shí)，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸?。ㄗ⒁獗苊馕軆?nèi)的溶液倒流而沖渾），以免因混入碳酸鈉而影響濃度。4.8.8

27、.4 在配制大量的本滴定液采用新沸過(guò)的冷水有困難時(shí)，可用新鮮餾出的熱蒸餾水取代，亦可避免二氧化碳的混入。4.8.8.5因鄰苯二甲酸氫鉀在水中溶液緩慢，故基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀在干燥前應(yīng)盡可能研細(xì)，以利于標(biāo)定時(shí)的溶解。4.8.8.6標(biāo)定時(shí)，如照藥典的規(guī)定量稱取基冷鄰苯二甲酸氫鉀，則消耗本滴定液約為30ml，須用50ml的滴定管；如擬以常用的25ml滴定管進(jìn)行標(biāo)定，則基準(zhǔn)物質(zhì)的稱取量應(yīng)為藥典規(guī)定量的80%。4.8.8.7標(biāo)定過(guò)程中所用的水均應(yīng)為新沸過(guò)的冷水，以避免二氧化碳的干擾。在滴定接近終點(diǎn)之前，必須使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解；否則，在滴定至酚酞指示劑顯粉紅色后，將因鄰苯二甲酸氫鉀的繼續(xù)溶解而迅速褪色

28、。4.8.8.8氫氧化鈉滴定液的濃度c(mol/L)按下式計(jì)算： m c(mol/L)=- V×204.2式中 m為基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的稱取量（mg）； V為本滴定液的消耗量（ml）； 2042為與每1ml氫氧化鈉液（1.000mol/L）相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。4.8.8.9本滴定液易吸收空氣中的二氧化碳，因此在藥典附錄本滴定液的貯藏項(xiàng)下訂有明確的特殊要求，應(yīng)按規(guī)定執(zhí)行。若貯存于不附有鈉石灰管的聚乙烯塑料瓶中，則在貯存后的使用時(shí)，應(yīng)注意其濃度值的改變，必要時(shí)應(yīng)重新標(biāo)定。4.8.9重鉻酸鉀液(0.01667mol/L)本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及

29、本實(shí)驗(yàn)1-6中有關(guān)要求進(jìn)行配制，必須取用經(jīng)120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀;其濃度不再標(biāo)定,可直接按配制量進(jìn)行計(jì)算。烴銨鹽液（0.01mol/L）本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-6中有關(guān)要求進(jìn)行配制和標(biāo)定。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.10.1氯化二甲基芐基烴銨為一混合物，分子中的烴基為C8H37-C18H37的混合烴，其平均分子量約為340。4.8.10.2氯化二甲基芐基烴銨易溶于水，配制中如因其為質(zhì)輕的粉末漂浮于水面而不易攪拌溶解時(shí)，可用超聲處理助其溶解（有時(shí)仍微顯乳光）。4.8.10.3標(biāo)定中取用的“分析純氯化鉀”宜改用“基準(zhǔn)氯化鉀”。4.8.10.4標(biāo)定

30、中的空白試驗(yàn)，應(yīng)取醋酸-醋酸鈉緩沖液（PH3.7）20ml置50ml量瓶中，再依法自“精密加入四苯硼鈉液（0.02mol/L）25ml”起至“用本液滴定至藍(lán)色”止。平行試驗(yàn)3份，取其平均值作為空白試驗(yàn)值。4.8.10.5本滴定液的濃度c(mol/L)按下式計(jì)算： m×20.00 c(mol/L)=- 2（V1-V2）×74.55×250.0式中 m為基準(zhǔn)氯化鉀的稱取量（mg）； v1為空白試驗(yàn)中本滴定液的用量（ml）； V2為滴定中本滴定液的用量（ml）； 74.55為與每1ml的烴銨鹽液（1.000mol/L）相當(dāng)以毫克表示的氯化鉀的質(zhì)量； 20.00和250.

31、0分別為精密量取氯化鉀溶液時(shí)所用移液管和量瓶的容量（ml）；2為50ml量瓶與精密量取續(xù)濾液25ml的比值。4.8.10.6標(biāo)定中，3份平行試驗(yàn)結(jié)果的相時(shí)偏差不得大于0.2%。4.8.11鹽酸液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-7中有關(guān)要求進(jìn)行配制和標(biāo)定。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.11.1配制中，鹽酸的取用量如按藥典的規(guī)定量取，則配制成的滴定液的F值常為1.05-1.10；因此，在加水稀釋并搖勻后，宜先與已知濃度的氫氧化鈉滴定液作比較試驗(yàn)，求得其粗略濃度，再加水適量稀釋，以調(diào)節(jié)其濃度使其F值為0.95-1.05，而后再

32、進(jìn)行標(biāo)定。4.8.11.2基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉應(yīng)在270-300干燥至恒重，以除去水分和碳酸氫鈉。具體操作為：取基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉適量，在瑪瑙研缽中研細(xì)后，置具蓋瓷坩鍋內(nèi)，在270-300干燥至恒重;移置稱量瓶中,密蓋,貯于干燥器中備用。4.8.11.3干燥至恒重的無(wú)水碳酸鈉有引濕性,因此在標(biāo)定中精密稱取基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉時(shí),宜采用“減量法”稱取,并應(yīng)迅速將稱量瓶加蓋密閉。4.8.11.4甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑的變色范圍為PH5.1,因此在滴定至近終點(diǎn)時(shí),必須煮沸2分鐘以除去被滴定液中的二氧化碳,待冷卻至室溫后,再繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?.8.11.5鹽酸滴定液的濃度c(mol/L) 按下式計(jì)

33、算: m c(mol/L)=- V×53.00式中 m為基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的稱取量（mg）； V為本滴定液的消耗量（ml）； 53.00為與每1ml的鹽酸液（1.000mol/L）相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜臒o(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量。4.8.12高氯酸液(0.1mol/L)本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-6中有關(guān)要求進(jìn)行配制、標(biāo)定和貯藏。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.12.1本滴定液為用于在非水溶液中測(cè)定堿性基團(tuán)有機(jī)化合物的滴定液，常用無(wú)水冰醋酸為溶劑；如改用二氧六環(huán)為溶劑時(shí)，應(yīng)予注明。4.8.12.2以無(wú)水冰醋酸為溶劑配制成的高氯酸液（0.1mol/L），如含有少量水分

34、，常影響滴定終點(diǎn)時(shí)的突躍，因此規(guī)定其含水量不得超過(guò)0.2%。市售的冰醋酸常含有少量的水，為了制備無(wú)水冰醋酸或除去因加入高氯酸（70%-72%）而帶入的水分時(shí)，均采用加入計(jì)算量的醋酐；每1g的水需加醋酐5.25ml，由高氯酸（70%-72%）8.5ml所引入的水約為4.3g，需加醋酐23ml。但應(yīng)注意本滴定液中也不應(yīng)有過(guò)量的醋酐存在，以免在測(cè)定易乙?；墓┰嚻罚ㄈ绶枷愕谝话坊虻诙罚r(shí)，在滴定過(guò)程中發(fā)生乙?；磻?yīng)而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低；所以本滴定液中的含水量宜為0.01%-0.20%。4.8.12.3高氯酸（70%-72%）不應(yīng)與醋酐直接混合，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)，致使溶液顯黃色；因此在配制本滴定液時(shí)，

35、應(yīng)先用無(wú)水冰醋酸將高氯酸稀釋后，再緩緩滴點(diǎn)醋酐，滴速不宜過(guò)快，并邊加邊搖，使之混合均勻。4.8.12.4本滴定液應(yīng)貯于具塞棕色玻瓶中，或用黑布包囊，避光密閉保存；如溶液顯黃色，即表示部分高氯酸分解，不可再使用。4.8.12.5本滴定液因系以無(wú)水冰醋酸為溶劑，其膨脹系數(shù)為0.0011。室內(nèi)溫度的變動(dòng)將嚴(yán)重影響滴定液的濃度，因此在標(biāo)定與滴定供試品的過(guò)程中，均應(yīng)保持室內(nèi)溫度的恒定，記錄室溫，必要時(shí)應(yīng)根據(jù)中國(guó)藥典2000年版二部附錄 “非水溶液滴定法”項(xiàng)下的校正公式予以校正。為避免受室溫差異的影響，宜將標(biāo)定滴定液與滴定供試品的工作同時(shí)進(jìn)行。4.8.12.6根據(jù)藥典的規(guī)定，本滴定液在標(biāo)定工作或滴定供試品

36、時(shí)，其消耗量約為8ml，因此宜選用10ml的滴定管，其讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確至0.01ml。4.8.12.7操作過(guò)程中，應(yīng)防止工作環(huán)境中的水分或氨的干擾。4.8.12.8本滴定液的濃度c(mol/L)按下式計(jì)算： m c(mol/L)=- （V1-V2）×204.2式中 m為基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的稱取量（mg）； V1為標(biāo)定中本滴定液的用量（ml）； V2為空白試驗(yàn)中本滴定液的用量（ml）； 204.2為與每1ml的高氯酸液（1.000mol/L）相當(dāng)以毫克表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。4.8.13高錳酸鉀液(0.02mol/L)本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-6中有關(guān)要

37、求進(jìn)行配制、標(biāo)定和貯藏。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.13.1配制中需將溶液煮沸15分鐘，以促使溶劑中可能混存的還原性雜質(zhì)反應(yīng)完全，以免貯存過(guò)程中濃度的改變；放置2日后再經(jīng)垂熔玻璃濾器（不能用濾紙等有機(jī)濾材）濾過(guò)的目的是為了濾除其還原產(chǎn)物二氧化錳。4.8.13.2本滴定液應(yīng)貯存于具玻璃塞的棕色玻瓶中，避光保存，并避免與橡皮塞或橡皮管等接觸。4.8.13.3標(biāo)定中強(qiáng)調(diào)要用“新沸過(guò)的冷水”來(lái)溶解基準(zhǔn)草酸鈉，是為了除去水中溶入的氧，以免其氧化了基準(zhǔn)草酸鈉而使標(biāo)定結(jié)果偏高；溶液的酸度宜用硫酸（不能用硝酸或鹽酸）調(diào)節(jié)，并控制硫酸的濃度為約0.5mol/L（如酸度太低，則反應(yīng)速度較慢，并有可能生成二

38、氧化錳沉淀；酸度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致高錳酸鉀分解）。開始滴定時(shí)，因高錳酸鉀和草酸的反應(yīng)速度較慢，故采用一次迅速加入滴定液25ml（約為理論量的90%），以避免副反應(yīng)，并保證反應(yīng)完全；待褪色（生成的Mn2+有催化作用，能使溶液較快褪色）后，加熱至65（促使反應(yīng)加速，但溫度不能過(guò)高，以免引起部分草酸分解），立即繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色，并保持30秒鐘不褪色（不另加指示劑），作為滴定終點(diǎn)；溶液溫度應(yīng)保持在不低于55,必要時(shí)應(yīng)再加溫。4.8.13.4高錳酸鉀滴定液的濃度c(mol/L)按下式計(jì)算： m c(mol/L)=- V×335.0式中 m為基準(zhǔn)草酸鈉的稱量(mg)； V為本滴定液的消耗量（ml

39、）； 335.0為與每1ml的高錳酸鉀液（1.000mol/L）相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜牟菟徕c的質(zhì)量。如以高錳酸鉀液（0.02mol/L）的F值取代上式中的“c(mol/L)”,則“335.0”應(yīng)改用“6.700”。硝酸汞液(0.05mol/L)本滴液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-6中有關(guān)要求進(jìn)行配制、標(biāo)定和貯藏。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.14.1配制中，為防止硝酸汞的水解，在每1000ml的本滴定液中應(yīng)加入硝酸5ml。4.8.14.2本滴定液應(yīng)置于具玻璃塞的棕色玻瓶中。4.8.14.3標(biāo)定中以氯化鈉為基準(zhǔn)，滴定液中的二價(jià)汞離子首先與基準(zhǔn)中的氯化物形成難離解的氯化汞（

40、Hg2+2NaClHgCl2+2Na+）,而后微過(guò)量的二價(jià)汞再與指示劑二苯偕肼生成配位化合物而使溶液呈現(xiàn)淡玫瑰紫色，作為滴定終點(diǎn)。4.8.14.4硝酸汞滴定液的濃度c(mol/L)按下式計(jì)算： m c(mol/L)=- V×2×58.44式中 m為基準(zhǔn)氯化鈉的稱量（mg）； V為本滴定液的消耗量（ml）； 2×58.44為與每1ml的硝酸汞液（1.000mol/L）相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜穆然c的質(zhì)量。硝酸銀液(0.1mol/L)本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-7中有關(guān)要求進(jìn)行配制、標(biāo)定和貯藏。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.15.1標(biāo)定

41、中采用以熒光黃為指示劑的吸附指示劑法，要求生成的氯化銀呈膠體狀態(tài)，以利于到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)對(duì)指示劑陰離子的吸附而產(chǎn)生顏色的突變，因此在基準(zhǔn)氯化鈉加水溶解后要加入2%糊精溶液5ml，以形成保護(hù)膠體。4.8.15.2標(biāo)定需要在中性或弱堿性（PH7-10）中進(jìn)行，以利于熒光黃陰離子的形成，故需在溶液中加入碳酸鈣0.1g，以維持溶液的微堿性。4.8.15.3氯化銀的膠體沉淀遇光極易分解析出黑色的金屬銀，因此在滴定過(guò)程中應(yīng)避免強(qiáng)光，直接照射。4.8.15.4硝酸銀滴定液的濃度c(mol/L)按下式計(jì)算： m c(mol/L)=- V×58.44式中 m為基準(zhǔn)氯化鈉的稱取量（mg）； V為本滴定液的

42、消耗量（ml）； 58.44為與每1ml的硝酸銀液（1.000mol/L）相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜穆然c的質(zhì)量。4.8.15.5本滴定液應(yīng)避光保存，宜置于具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，或用黑布包裹的玻瓶。4.8.16硫代硫酸鈉液(0.1mol/L)本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-6中有關(guān)要求進(jìn)行配制、標(biāo)定和貯藏。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.16.1配制本滴定液所用的水必須經(jīng)過(guò)煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并殺滅微生物；在配制中還應(yīng)加入0.02%的無(wú)水碳酸鈉作為穩(wěn)定劑，使溶液的PH值保持在9-10，以防止硫代硫酸鈉的分解。4.8.16.2配制后應(yīng)在避光處貯放一

43、月以上，待濃度穩(wěn)定，再經(jīng)濾過(guò)，而后標(biāo)定。4.8.16.3標(biāo)定時(shí)，如照藥典的規(guī)定量稱取基準(zhǔn)重鉻酸鉀，則消耗本滴定液約為30ml，須用50ml的滴定管；如擬以常用的25ml滴定管進(jìn)行標(biāo)定，則基準(zhǔn)重鉻酸鉀的稱取量為0.11-0.12g。4.8.16.4碘化鉀的強(qiáng)酸性溶液，在靜置過(guò)程中遇光也會(huì)釋出微量的碘，因此在標(biāo)定中的放置過(guò)程應(yīng)置于暗處，并用空白試驗(yàn)予以校正。4.8.16.5硫代硫酸鈉滴定液的濃度c(mol/L)按下式計(jì)算： m c(mol/L)=- (V1-V2)×49.03 式中 m為基準(zhǔn)重鉻酸鉀的稱取量（mg）； V1為標(biāo)定中本滴定液的用量(ml)； V2為空白試驗(yàn)中本滴定液的用量（

44、ml）； 49.03為與每1ml的硫代硫酸鈉液（0.100mol/L）相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜闹劂t酸酸鉀的質(zhì)量。 4.8.16.6本滴定液在貯存中如出現(xiàn)渾濁，即不得再供使用。硫氰酸銨液(0.1mol/L)本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-7中有關(guān)要求進(jìn)行配制、標(biāo)定和貯藏。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.17.1標(biāo)定系以硫酸鐵銨為指示劑，在硝酸酸性的溶液中進(jìn)行；加入硝酸的目的是為防止三價(jià)鐵的水解，但所用的硝酸應(yīng)不含有亞硝酸，因亞硝酸能與SCN-生成紅色，干擾終點(diǎn)觀察。4.8.17.2滴定過(guò)程中要?jiǎng)×艺駬u，以減少AgSCN沉淀對(duì)Ag+的吸附，避免過(guò)早顯示終點(diǎn)。到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)

45、，由于微過(guò)量的滴定液與指示劑中的三價(jià)鐵離子生成紅色絡(luò)離子而指示終點(diǎn)的到達(dá)。4.8.17.3硫氰酸銨滴定液的濃度c(mol/L)按下式計(jì)算： C1×25.00 c(mol/L)=- V式中 C1為硝酸銀液（0.1mol/L）的標(biāo)定濃度（mol/L）; 25.00為精密量取硝酸銀液（0.1mol/L）的容量（ml）; V為本滴定液消耗量(ml)。硫酸液（0.5、0.25、0.1或0.05mol/L）本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-7中有關(guān)要求進(jìn)行配制、標(biāo)定和貯藏。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.18.1配制時(shí)應(yīng)取規(guī)定量的硫酸緩緩注入適量水中（不得往硫酸中加

46、水），并同時(shí)攪拌，待冷卻至室溫，再加水稀釋至刻度制成。4.8.18.2標(biāo)定中的注釋及注意事項(xiàng)參見本規(guī)程（8.11）“鹽酸液（0、0.5、0.2或0.1mol/L）“項(xiàng)下。4.8.18.3硫酸滴定液的濃度c(mol/L)按下式計(jì)算：mc(mol/L)=- V×106.0式中 m為基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的稱取量（mg）； V為本滴定液的消耗量（ml）； 106.0為與每1ml的硫酸液（1.000mol/L）相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜臒o(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量。硫酸鈰液(0.1mol/L)本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-6中有關(guān)要求進(jìn)行配制和標(biāo)定。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.19

47、.1配制中應(yīng)先取硫酸28ml緩緩注入500ml的水中，并同時(shí)攪拌，再加入硫酸鈰42g使溶解，加入硫酸的目的是為防止硫酸鈰的水解。4.8.19.2硫酸鈰的溶解性能較差，可用硫酸鈰銨取代。4.8.19.3硫酸鈰的酸性溶液中為強(qiáng)氧化劑，故用基準(zhǔn)三氧化二砷進(jìn)行標(biāo)定；但四價(jià)鈰與三價(jià)砷的作用很慢，需加入一氯化碘試液作為催化劑；鄰二氧菲指示液中含有一定量的硫酸亞鐵，也消耗滴定液，故不宜多加，并需臨用前新制；滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加熱至50，可加速反應(yīng)的進(jìn)行。4.8.19.4三氧化二砷為劇毒藥，取用時(shí)應(yīng)按規(guī)定制度辦理。4.8.19.5硫酸鈰滴定液的濃度c(mol/L)按下式計(jì)算： m c(mol/L)=- V

48、15; 49.46 式中 m為基準(zhǔn)三氧化二砷的稱取量（mg）； V為本滴定液的消耗量（ml）； 49.46為與每1ml硫酸鈰液（1.000mol/L）相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜娜趸榈馁|(zhì)量。4.8.19.6本滴定液較穩(wěn)定。鋅液(0.05mol/L)本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-6中有關(guān)要求進(jìn)行配制和標(biāo)定。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.20.1配制中取硫酸鋅15g系按其七水合物計(jì)算，避免誤取無(wú)水硫酸鋅或其一水合物；加稀鹽酸10ml，是為了防止鋅鹽的水解。4.8.20.2標(biāo)定中的注釋及注意事項(xiàng)參見本規(guī)程（4.8.1）“乙二胺四醋酸二鈉液（0.05mol/L）”項(xiàng)下。

49、4.8.20.3鋅滴定液的濃度c(mol/L)按下式計(jì)算： C1×(V1-V2) c(mol/L)=- 25.00式中 C1為乙二胺四醋酸二鈉液（0.05mol/L）的標(biāo)定濃度（mol/L）; V1為滴定中乙二胺四醋酸二鈉液（0.05mol/L）的用量（ml）； V2為空白試驗(yàn)中乙二胺四醋酸二鈉液（0.05mol/L）的用量（ml）； 25.00為精密量取本滴定液的容量（ml）。4.8.21碘液(0.1mol/L)本滴定液應(yīng)照中國(guó)藥典2000年版二部附錄所載方法及本實(shí)驗(yàn)1-7中有關(guān)要求進(jìn)行配制、標(biāo)定和貯藏。其他有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)如下：4.8.21.1本滴定液濃度c(mol/L)的中的基本單元