毛細(xì)管柱制作過程

1、毛細(xì)管柱配制過程 ; J( l/ y, l$ Q" q3 # ?" L( s第一步:做柱龍骨架原計(jì)劃做周徑 60 厘米的圓型龍骨架,但是繞柱支腳部分無法固定,故否決。最后決定用多 邊形龍骨方案。 ; V K. E& . z& w7 i多邊形最先采用六邊形,但是做好后發(fā)現(xiàn)如果是六個繞柱點(diǎn)的話,繞柱時會重疊而不交叉, 最后改成七邊形。 (龍骨架必須為奇數(shù)邊七邊形的每邊各 7 厘米。(1標(biāo)記 _2 I8 l2 |4 n8 N* ?- L9 在羅湖百安居購得普通粗鐵絲一卷, 細(xì)鐵絲一扎。 剪取粗鐵絲 105厘米長, 在平整堅(jiān)硬的臺 面上用平頭錘砸平砸直。用尺子量取

2、7、 3、 1、 3、 7、 3厘米,并用大頭筆標(biāo)記,依次循環(huán) 6 次,最后一頭留 5 厘米,方便首尾相連接。長度計(jì)算:7×7+7×(3+3+1 +7(或 5=105(2彎折 $ N5 A3 w& N7 N G用兩個平口鉗在每個標(biāo)記處彎曲鐵絲, 彎曲時使每一個彎折處盡量標(biāo)準(zhǔn)直角, 并保證在一個 水平面彎折, 即多次彎折的鐵絲能放在一個水平面上無明顯凸起, 彎折完最后一個標(biāo)記點(diǎn)后, 將其呈皇冠狀折成 7邊形,并使首尾相連。(3閉合 ; c( w, o& I! k3 h- Y6 F最好能焊接,如果沒有焊接工具,也可以用細(xì)鐵絲在連接部位繞圈扎緊的方法。 : q,

3、v4 o# ; j* V8 |, W(4固定橫梁另剪取 20厘米的粗鐵絲做固定橫梁, 兩頭各彎曲 1厘米, 中間長 18厘米。 固定橫梁是在繞 柱后再加裝,作用是防止柱子散開。 5 s# S# v5 m. J, Z(5注意事項(xiàng) 5 l& ! c& u; n9 u! X剪下鐵絲后,兩頭要先用銼子銼去尖刺,否則很容易劃傷手。在砸平、砸直、彎折時要避免 在鐵絲表面留下機(jī)械傷痕。做好一個龍骨架大約要 70 分鐘。第二步:繞柱 1 v Y( H* T( W7 k; A上述龍骨架雖然是七邊形, 但繞柱時必然是圓形, 其周長 2×3.14×0.11(實(shí)際測量值 =0.69

4、2。 ; M9 + S6 M0 O$ $ j& Z: y計(jì)劃裝 15米長, 0.53mm 內(nèi)徑的柱子,應(yīng)該是 21.7圈,繞 22圈。 " Z c3 Y& 1 & D4 R$ _取商品石英光導(dǎo)纖維(河北永年生產(chǎn)光導(dǎo)纖維廠出產(chǎn), 0.53mm 內(nèi)徑規(guī)格 ,將其一邊旋轉(zhuǎn) 一邊慢慢拉出(切忌有彎折和扭曲動作! ! ,一邊將龍骨架轉(zhuǎn)動使石英光導(dǎo)纖維在每兩個繞 柱點(diǎn)上交叉,繞 22圈后,割斷,并加裝固定橫梁。 2 r: q0 8 # R, q: R4 s0 e J* h- S$ u 注意:繞柱時要避免有劃和蹭的動作,以防止損傷柱的外表面。第三步:制作封口玻璃管 3 m4

5、 C9 P* b* r1 k取內(nèi)徑 2-3mm 的普通玻璃管,先割成小段,每一小段約 2-3厘米長度,在酒精噴燈上燒 實(shí)裂口。放入稀硝酸中,在超聲波上超聲清洗,使出后用去離子水沖洗至干凈,以 PH 試紙測至無酸 性為止。放入 150度的烘箱中烘烤干水分。最后在酒精噴燈上把每一段的一端燒實(shí)。 ' z$ : 5 b5 e! z7 L# ?提示:此項(xiàng)工作可以在準(zhǔn)備裝柱前完成。注:封口方法:用二氯甲烷溶解雙組份膠 (購于百安居,德國產(chǎn)無色透明的那一種 ,注意裝 溶液的容器不能用蓋子, 只能用封膠膜。 滴入封口管中, 使之至少在管中有一半的量, 并將 毛細(xì)管插入其中,溶劑揮干后則雙組份膠也開始固

6、化,完成封口過程。開封口辦法:緊挨著封口管口處割斷毛細(xì)柱即可。第四步:處理內(nèi)表面:用毛細(xì)柱清洗裝置 (安捷 *司有售, 也可以自制, 用帶蓋塑料管加島津氣相的進(jìn)樣口管即可 , 在其中加一個小玻璃管,小管內(nèi)徑以剛好能放進(jìn)去為好,取出時可以用最小號的鑷子。 小管中裝入 20%(W/W硝酸處理,將毛細(xì)管柱一端插入小管底部,另一端放空,用一段 約 40厘米的短毛細(xì)管柱將裝置的充氣部位的氣相色譜的進(jìn)樣口連接 (注意不同的接口 。短 毛細(xì)管柱要小心得從氣相爐合頁處伸出, 以防止關(guān)緊爐門時夾斷。 開啟氣相色譜儀, 將溫度 設(shè)為室溫,流量設(shè)置為 1ml/min(最小設(shè)定值 。 # 0 Z1 _5 U 1 Y#

7、 C9 j9 E7 X大約充滿 90%的體積時, 停止供氣, 拔出柱子, 再用封口管將柱兩端封死 (辦法見第三部分 , 放入氣相爐中,升溫到 160度下處理 4-8小時。 ' s2 c" j! X6 O% N* y- m( H注:建議島津使用帶恒流方式的 GC-17A 氣相色譜儀, 因?yàn)槠涫珘|可輕易從螺絲帽中取下, 且體積很小。 % s8 l- i G 3 B第五步:淋洗 , x# W2 g6 n8 M2 d6 c將處理好的柱子打開兩端, 重新插入清洗裝置, 小管中放入離子水, 充氣清洗, 將柱內(nèi)的酸 液洗干凈, 再通氮?dú)獯蹈伞?過程中, 清洗裝置小管液面下降三分一才有水從

8、另一端漏出, 甲 酸用 20ml/min的流量, 8 分鐘可以全部沖完。然后用 40ml/min的氣流量吹干,吹至出口處沒有水珠后再保持 10 分鐘左右。取出柱子放入氣相爐,一端連在氣相進(jìn)樣口上,另一端放空。設(shè)溫度為 250度,通氣 2-4小時使柱內(nèi)壁徹底干燥。 * f9 x& N h0 2 - s第六步:改性 5 x0 a' u$ A& Y7 W- 還是用清洗裝置,內(nèi)置小管,管內(nèi)放 0.8ml 6%(W/W PEG -20M 的二氯甲烷溶液,頂部 插入毛細(xì)柱并至小管底部, 氣相則設(shè)置為最小流量的恒流模式, 溫度設(shè)為室溫, 通氣動態(tài)涂 漬,等小管內(nèi)的溶液下降至快到底部時

9、,停止氣相通氣,打開裝置,用小鑷子取出小管,再 閉合裝置,繼續(xù)通氣約 40 分鐘,等溶液在管柱內(nèi)走完后,多通氣 1 小時吹干凈。再將柱兩端封死,放入氣相爐中,升溫至 280度,處理 2-4小時,再找開兩端,接上清洗 裝置,小管內(nèi)裝二氯甲烷,洗去未反應(yīng)的固定液,再吹干,即可用于涂漬。 - v4 u# q0 B6 y7 R- ( S注:配 PEG -20M , 0.3克于 5ml 二氯甲烷,得 6%濃度。 # M- Z9 K# i6 N. f9 N+ 2 d 第七步:交聯(lián)涂布稱取 0.1克的 ov-1固定液溶于 10ml 的二氯甲烷中,得 1% ov-1溶液 (注:一定要提前配, 很難溶解的 ,再

10、稱取 0.0030克 BP 于 3ml 二氯甲烷,取 1ml 于 1%OV -1液中,混勻。則 BP 也為 1%。 0 O$ Q8 y2 t% e3 B; s/ v配好后,超聲 5 分鐘,除氣,得填充液。將填充液裝入清洗裝置的小管中,在頂部插入毛細(xì)柱,裝好后充氣,待小管內(nèi)的液面下降 1厘米后停止通氣,用小鑷子取出小管后再繼續(xù)充氣,時間大約 1小時。第八步:烘烤將毛細(xì)柱接上進(jìn)樣口,爐溫設(shè)定 50度,通氣烤 2 小時,再按 100度 130度 150度 的順序共 1.5小時。第九步:洗滌 ' w# m( z o4 b H3 i: o# p3 P. A取下毛細(xì)柱,再接上清洗裝置,小管內(nèi)裝二氯

11、甲烷,總共用 20 ml 二氯甲烷沖洗 (一管不夠 可中間續(xù)加 ,再用 20-30ml/min的氮?dú)獯蹈蓛糁敛灰娨旱瘟鞒?保持 20 分鐘。第十步:老化按 40度(5分鐘 -20度 /分鐘 -280度老化, 280度保持 1 小時儀器:HP5890, headpre:4 psi( r- x3 ( B3 # s Y第十一步:測試毛細(xì)柱的規(guī)格 15米長, 0.53mm ,柱頭壓 4.8PSI ,檢測器 FID 。升溫次序:80度-(1.5min -20度 /min 250度幾種待測物的出峰時間如下BHA :3.54min3 y/ H, J8 f. A0 W/ l: l# $ hBHT: 1.88 minTBHQ: 5.38min苯甲酸:2.71 min.(略有拖尾 1 d! T, H4 4 4 另外,還可以分離異丁