水泥中二氧化硅測(cè)定（氟硅酸鉀容量法）

1、水泥中二氧化硅測(cè)定（氟硅酸鉀容量法）一、測(cè)定方法二、測(cè)定步驟1.試樣的分解稱取約2.000g試樣（精確至0.0001g），置于銀坩堝中，加入24g28gNaOH，蓋上坩堝蓋（留有縫隙），放入高溫爐中，從低溫升起，在650700的高溫下熔融20min，期間取出搖動(dòng)一次。取出冷卻，將坩堝放入已盛有約400mL沸水的1000mL燒杯中，蓋上表面皿，在電爐上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋。在攪拌下一次加入100mL120mL鹽酸，再加入4mL硝酸，用熱鹽酸（1+5）洗凈坩堝和蓋。將溶液加熱煮沸，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液共測(cè)定二氧化硅，

2、三氧化二鐵，三氧化二鋁。2.硅的測(cè)定吸取上述溶液50.00mL，于200300mL塑料燒杯中，加入1015mL硝酸，攪拌，冷卻至30以下，加入氯化鉀，仔細(xì)攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出，再加2g氯化鉀及150g·L-1的氟化鉀溶液10mL，仔細(xì)攪拌（如氯化鉀析出量不夠，應(yīng)再補(bǔ)充加入），放置1520min。用中速濾紙過濾，用氯化鉀溶液洗滌塑料燒杯及沉淀3次。將濾紙連同沉淀轉(zhuǎn)入原塑料燒杯中，沿杯壁加入10mL30 以下的氯化鉀-乙醇溶液及1mL酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并以之擦洗燒杯壁直至溶液呈紅色。加入200mL沸水，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至為紅色即為終點(diǎn)

3、。3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果T-每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的質(zhì)量，mg/mL;V-滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL;m-試樣的質(zhì)量，g;5 -全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比。4.條件及注意事項(xiàng)（1）掌握沉淀這一步（國(guó)標(biāo)有具體規(guī)定）酸度、溫度、體積 KCl、KF加入量盡可能使所有H2SiO3全部轉(zhuǎn)化為K2SiF6 a. 把不溶性硅酸完全轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸（HNO3介質(zhì)） 實(shí)驗(yàn)證明，用HNO3分解樣品或熔融物，效果比HCl好，因?yàn)镠NO3分解時(shí)，不易析出硅酸凝膠，并減少Al3+干擾，系統(tǒng)分析時(shí)用HCl分解熔塊，但測(cè)SiO2時(shí)還是用HNO3酸化。b. 保證溶液有足夠酸度一般為3 mol L-1

4、左右c. 沉淀溫度、體積溫度30 C以下，體積80 mL以下，否則K2SiF6溶解度增大，偏低。d. 足夠過量KCl與KF所以應(yīng)控制KF加入量！ 為消除鋁的影響，在能滿足氟硅酸鉀沉淀完全的前提下，適當(dāng)控制氟化鉀的加入量是很有必要的。在5060mL溶液中含有50g左右的二氧化硅時(shí)，加入11.5g氟化鉀已足夠。氯化鉀的加入量應(yīng)控制至飽和并過量2g。（2）沉淀的洗滌和中和殘余酸防止K2SiF6的水解損失（自己控制，難度更大）。a. 沉淀的洗滌5%KCl（強(qiáng)電解質(zhì)部分水解）溶液洗滌劑 因K2SiF6沉淀易水解，故不能用水作洗滌劑，通過實(shí)驗(yàn)確定50g/L 的KCl溶液，洗滌速度快效果好，洗滌次數(shù)2-3次，總量20 mL（一般洗滌燒杯2次，濾紙1次）b. 中和殘余酸50g/L KCl-50 %乙醇液作抑制劑；中和速度要快。 殘余酸必須要中和，否則消耗滴定劑，結(jié)果偏高，但中和過程會(huì)發(fā)生局部水解現(xiàn)象，干擾，偏低，所以操作要迅速。通常用50g/L KCl-50 %乙醇溶液作為抑制劑，以酚酞為指示劑，用NaOH中和至微紅色。關(guān)鍵在于快速，最好把包有K2SiO6沉淀的濾紙展開，盡快的中和殘余酸。（用手搖動(dòng)塑料杯，先中和溶液中的再將濾紙搖勻，使水解完全）c. 水解溫度（熱水，終點(diǎn)溫度不低于60 C） 水解反