GC2014-GC2014C維護知識

1、島津國際貿(mào)易（上海）有限公司島津國際貿(mào)易（上海）有限公司分析中心分析中心2Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited維護主要包括哪些內容？干燥器進樣口色譜柱微量進樣針二、進樣口外圍部件二、進樣口外圍部件 氣體選擇氣體選擇 氣路附件氣路附件捕集阱分子篩過濾器 四、色譜柱、色譜柱 五、檢測檢測器器一、自動進樣系統(tǒng)一、自動進樣系統(tǒng) 進樣針維護進樣針維護 進樣針更換進樣針更換捕集阱 三、進樣口三、進樣口進樣隔墊進樣隔墊玻璃襯管玻璃襯管石英棉石英棉O O形圈、石墨壓環(huán)形圈、石墨壓環(huán)3Shimadzu International Tradin

2、g (Shanghai) Co. Limitedv確認針桿的靈活性，針桿拉到滿刻度，將針桿推回，如很緊或時緊時松時，需清洗針桿。v撥出針桿用干凈濾紙沾丙酮擦拭針桿。v將進樣針針頭浸入丙酮內，然后來回拉動針桿，直到針桿可以靈活順暢移動，如有細小顆粒洗出，請更換丙酮后再次清洗。4Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited正常不正常狀況v 重現(xiàn)性差的原因及對策重現(xiàn)性差的原因及對策v使用后用溶劑清洗干凈v推桿應該很順暢v樣品應該連續(xù)的垂直的從進樣針頭噴出5Shimadzu International Trading (Shanghai)

3、Co. Limited打開自動進樣器AOC-20i的前門。按STOP鍵，推桿推動器將會停止工作。 擰下固定推桿的螺母。6Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited拉動推桿傳動帶,使推桿固定部分向上移動。取下推桿固定器。分開進樣針固定鉤與進樣針。7Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited取下進樣針。安裝進樣針固定器。將進樣針安裝在注射器驅動裝置上。8Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited用固定鉤將進樣

4、針固定。在推桿上安裝推桿固定器。向下拉出推桿固定部分,使推桿頂部固定器插入上方孔中。按 RESET鍵復位。9Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited向下輕輕地按推桿固定器。在確定推桿尖端在零點以后,用螺母緊固注射推桿。關上自動進樣器AOC-20i的前門。10Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited1 1、GCGC外圍的組成外圍的組成2 2、氣體的選擇和檢查、氣體的選擇和檢查3 3、氣路附件的檢查、氣路附件的檢查4 4、氣路附件的更換、氣路附件的更換5 5、其他、其

5、他11Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited GC GC氣體過濾器氣體過濾器干燥器干燥器空壓機空壓機（助燃用）（助燃用）載氣管路載氣管路尾吹氣管路尾吹氣管路N N(He)(He)鋼瓶鋼瓶( (載氣載氣、尾吹氣尾吹氣用用) )氫氣氫氣鋼瓶鋼瓶（燃燒用燃燒用）氣體過濾器氣體過濾器FIDFID、FPDFPD、FTDFTD檢檢測器用測器用FIDFID、FPDFPD檢測器檢測器FTDFTD檢測器檢測器空氣空氣鋼瓶鋼瓶12Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv 載氣的選

6、擇載氣的選擇v 輔助氣、尾吹氣的選擇輔助氣、尾吹氣的選擇v 純度的選擇純度的選擇v 各氣體壓力的調整各氣體壓力的調整13Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv 根據(jù)分析的要求選擇合適的載氣根據(jù)分析的要求選擇合適的載氣v 參考分析流量的要求選擇載氣參考分析流量的要求選擇載氣14Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv FIDFID、FPDFPD、FTDFTD工作時需工作時需AirAir、H H2 2輔助輔助v 使用毛細柱時需在檢測器端加上尾吹氣使用毛細柱時需在

7、檢測器端加上尾吹氣 檢測器所用的尾吹氣檢測器所用的尾吹氣: : ECD N ECD N2 2 FID N FID N2 2 FTD He FTD He、N N2 2v FTDFTD、FPDFPD使用的輔助氣均需使用鋼瓶氣，使用的輔助氣均需使用鋼瓶氣，ECDECD的的 尾吹氣需用鋼瓶高純氣，氣路中加裝分子篩和氧尾吹氣需用鋼瓶高純氣，氣路中加裝分子篩和氧氣捕集阱。氣捕集阱。15Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv 使用使用高高純度氣體純度氣體。 一般性一般性分析分析 9999.995.995以上以上 高高靈敏靈敏度分析度分析

8、9999.999.999以上以上v 高高靈敏靈敏度分析度分析: :載氣載氣、尾吹氣、尾吹氣、空氣、空氣, ,需經(jīng)需經(jīng) 氣體過濾器過濾后使用氣體過濾器過濾后使用。16Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited GC-201GC-2014 4使用壓力范圍使用壓力范圍300300980980kPakPa供氣壓力主要取決于分析需要的壓力及流量供氣壓力主要取決于分析需要的壓力及流量。F FIDID、FPDFPD、FTDFTD用用H H2 2 300300500500kPakPa F FIDID、FPDFPD、FTDFTD用用Air Air

9、300300500500kPakPav 載氣一般要求壓力載氣一般要求壓力500500600kPa600kPa17Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv 檢查氣體的純度和供氣壓力檢查氣體的純度和供氣壓力v 檢查氣體的氣密性檢查氣體的氣密性v 檢查氣路中的過濾器是否需要更換檢查氣路中的過濾器是否需要更換 如：載氣流路中的分子篩過濾器和氧氣捕集阱如：載氣流路中的分子篩過濾器和氧氣捕集阱 空氣流路中的干燥硅膠空氣流路中的干燥硅膠18Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limit

10、ed更換分子篩過濾器和捕集阱部件號部件名221-42559-92SPLIT/PURGE 捕集阱221-34121-93分子篩過濾器19Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited空壓機壓力的波動GCGCGCGC干燥器干燥器空壓機空壓機空壓機空壓機有調壓有調壓器器基線基線無調壓無調壓器器空壓機壓力變化的空壓機壓力變化的抑制抑制原因原因干燥器干燥器20Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv FTDFTD檢測器必須使用空氣鋼瓶，空壓機會檢測器必須使用空氣鋼瓶，空壓機會導

11、致導致使用使用靈敏度不穩(wěn)靈敏度不穩(wěn)定定，并同時會造成，并同時會造成FTDFTD銣珠銣珠壽命壽命變變短。短。v FIDFID和和FPDFPD檢測檢測器器作作高高靈敏靈敏度分析度分析時也需時也需使用空氣鋼瓶，降低基線噪音及漂移。使用空氣鋼瓶，降低基線噪音及漂移。21Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 1 1、進樣口檢查內容進樣口檢查內容 進樣隔墊進樣隔墊/ /襯管襯管/ /石英棉石英棉/O/O形圈形圈/ /石墨壓環(huán)石墨壓環(huán) 2 2、進樣口部件的維護與更換、進樣口部件的維護與更換 3 3、進樣口常用耗材、進樣口常用耗材22Shi

12、madzu International Trading (Shanghai) Co. Limited檢查的內容檢查的內容? ?v 進樣隔墊v 玻璃襯管v 石英棉v 氟橡膠O形圈或 石墨O形圈23Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited參考參考: :不同種類的進樣隔墊在色譜圖上反映出結果也不同v白色：白色：標準部品標準部品 硅橡膠隔墊硅橡膠隔墊 201-35584 (20201-35584 (20個個/ /包包) )v藍色藍色：長壽隔墊（長壽隔墊（LLLL） 低流失長壽隔墊低流失長壽隔墊 221-48972-91(20221-48

13、972-91(20個個/ /包包) )v紅紅色：色：高溫隔墊（高溫隔墊（HTHT） 高溫時比高溫時比LLLL型流失更型流失更少少 221-48398-91(20221-48398-91(20個個/ /包）包）v緑色：緑色：低流失隔墊低流失隔墊（LB-2LB-2） 增塑劑少增塑劑少，質地較硬質地較硬 221-35507-01221-35507-01 v淡綠色淡綠色：GLCGLC 低流失低流失，高感度分析用，高感度分析用v淡藍色淡藍色：Enduro blue SeptaEnduro blue Septa 低流失低流失24Shimadzu International Trading (Shangha

14、i) Co. Limitedv 進樣進樣100100次后應更換次后應更換進樣隔墊進樣隔墊。（載氣漏氣造成保留時間及面積的重現(xiàn)性變差載氣漏氣造成保留時間及面積的重現(xiàn)性變差） 更換進樣隔墊后，將進樣隔墊螺母擰到底后，更換進樣隔墊后，將進樣隔墊螺母擰到底后， 回擰回擰1/41/41/21/2圈圈。v 進樣隔墊污染導致出現(xiàn)鬼峰。進樣隔墊污染導致出現(xiàn)鬼峰。v 不同種類的進樣隔墊引起的鬼峰，大小、數(shù)量、不同種類的進樣隔墊引起的鬼峰，大小、數(shù)量、出峰時間也是不一樣的。出峰時間也是不一樣的。25Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited26Shi

15、madzu International Trading (Shanghai) Co. Limited隔墊的更換-毛細柱進樣口擰緊后，回轉半圈擰緊后，回轉半圈27Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv 襯管襯管、石英棉在干凈的環(huán)境下保存避免污染石英棉在干凈的環(huán)境下保存避免污染。v 襯管上可能有石英棉殘渣或樣品的污染，使用襯管上可能有石英棉殘渣或樣品的污染，使用 前用溶劑清洗干凈前用溶劑清洗干凈。v 石英棉的石英棉的量、位置量、位置對重現(xiàn)性、靈敏度有很大的影響對重現(xiàn)性、靈敏度有很大的影響。28Shimadzu Internati

16、onal Trading (Shanghai) Co. Limited更換玻璃襯管29Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited石英棉石英棉棒棒玻璃襯管玻璃襯管蘸有溶劑的紗布蘸有溶劑的紗布2. 2. 取出石英棉后用包裹紗布的細棒蘸溶劑取出石英棉后用包裹紗布的細棒蘸溶劑（丙酮丙酮等）等）清清 洗襯管內壁洗襯管內壁。1. 1. 用細棒將石英棉頂出用細棒將石英棉頂出。玻璃襯管清洗30Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv將玻璃襯管污染部分浸于溶劑（丙酮等）中放置數(shù)小時

17、或將玻璃襯管污染部分浸于溶劑（丙酮等）中放置數(shù)小時或用超聲波進行清洗。用超聲波進行清洗。v如上述方法無法清洗干凈，可將玻璃襯管浸泡于如上述方法無法清洗干凈，可將玻璃襯管浸泡于1 1N N硝酸溶硝酸溶液中液中7 78 8小時。小時。31Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited裝填石英棉32Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv 現(xiàn)現(xiàn)象象：部分農(nóng)藥的峰重現(xiàn)性差、偏差大，吸附、分解峰變小。v 原因原因：進樣口內的玻璃襯管或石英棉活性過高，產(chǎn)生吸附、分解。 DMCS

18、DMCS（二甲基氯硅烷化）處（二甲基氯硅烷化）處理理（）玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗，晾干后在 5%DMCS正已烷溶液浸泡12小時。（）取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉，立即用甲醇清洗 2、3次，然后再在甲醇中浸一小時左右。（）從甲醇中取出，晾干后，放在干燥條件下保存。33Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited石墨壓環(huán)被擠壓后，壓環(huán)中間的間隙消失了需及時更換石墨壓環(huán)被擠壓后，壓環(huán)中間的間隙消失了需及時更換防止載氣漏氣防止載氣漏氣石墨壓環(huán)的老化石墨壓環(huán)的老化: :將石墨壓環(huán)放入氣體噴燈的藍色火焰中，燒將石墨壓環(huán)放入氣體噴燈

19、的藍色火焰中，燒成赤熱成赤熱1212秒秒鐘鐘。注：氣體噴燈使用時，注意防止燒傷注：氣體噴燈使用時，注意防止燒傷。石墨壓環(huán)的確認石墨壓環(huán)的確認石墨壓環(huán)有石墨壓環(huán)有種尺寸種尺寸。 毛細柱毛細柱內徑內徑0.32mm0.32mm以下用以下用：P/N 221-32126-05P/N 221-32126-05 毛細柱毛細柱內徑內徑0.53mm0.53mm用用：P/N 221-32126-08P/N 221-32126-08石墨壓環(huán)新的石墨壓環(huán)間隙消失需要更換的石墨壓環(huán)34Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited石墨壓環(huán)老化與未老化的實例比較

20、35Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited先確認進樣隔墊及玻璃襯管無污染。再對進樣口的其他部分進行整體老化。進樣口進樣口升高進樣口溫度升高進樣口溫度方法：將進樣口的溫度升高，超過通常分析時的溫度，另柱溫設定值超過平時分析條件使用的最高溫度2030以上。此時色譜柱的出口放空。36Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited色譜柱出現(xiàn)問題時的表現(xiàn)色譜柱出現(xiàn)問題時的表現(xiàn)v 基線漂移變大基線漂移變大v 基線噪音變大基線噪音變大v 峰形異常峰形異常（峰分叉峰分叉等）等）v 分

21、離度變差分離度變差37Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 1 1、色譜柱老化色譜柱老化 2 2、色譜柱切割、色譜柱切割 3 3、色譜柱的使用注意事項、色譜柱的使用注意事項 4 4、色譜柱的安裝、色譜柱的安裝 毛細柱的維護38Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited色譜柱的老化v 柱溫箱溫度逐漸上升到色譜柱的最高使用的溫度以下柱溫箱溫度逐漸上升到色譜柱的最高使用的溫度以下2020左右或高于正常使用溫度左右或高于正常使用溫度，高沸點成分高沸點成分被汽化后釋放被汽

22、化后釋放。 （這個過程大約需要這個過程大約需要1 12 2小時小時、色譜柱可接在檢測器上來觀察色譜柱可接在檢測器上來觀察基線變化基線變化。）。）v 注意注意： 1. 1. 新柱老化時，不要連接檢測器。新柱老化時，不要連接檢測器。 2. 2. 監(jiān)測時最好使用監(jiān)測時最好使用FIDFID檢測器。檢測器。 3. 3. 檢測器的溫度必須要高于柱的使用溫度檢測器的溫度必須要高于柱的使用溫度。 4. 4. 色譜柱污染很嚴重時，切掉進樣口側色譜柱色譜柱污染很嚴重時，切掉進樣口側色譜柱 30 305050cmcm左右，老化時檢測器一側色譜柱放空左右，老化時檢測器一側色譜柱放空, , 并將檢測器堵上。并將檢測器堵

23、上。39Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited（使用專用毛細柱割刀）使用專用毛細柱割刀）色譜柱的切割40Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited色譜柱的色譜柱的使用溫度使用溫度要盡量比柱的最高使用溫度低要盡量比柱的最高使用溫度低。（可延長柱的使用可延長柱的使用壽命壽命，降低檢測器的基線噪音，降低檢測器的基線噪音。）。）除去載氣中的氧（特別是使用極性柱時）除去載氣中的氧（特別是使用極性柱時）。使用高純度的氣體使用高純度的氣體（99.99999.999以上）。以上）

24、。氣瓶更換時特別注意不要混入空氣氣瓶更換時特別注意不要混入空氣。在在GCGC進氣口前加裝氧氣捕集器進氣口前加裝氧氣捕集器。不讓難揮發(fā)的成分進入色譜柱內不讓難揮發(fā)的成分進入色譜柱內。充分做好樣品的前處理充分做好樣品的前處理。使用襯管和石英棉使用襯管和石英棉。在色譜柱前安裝在色譜柱前安裝短短的預柱來保護色譜柱的預柱來保護色譜柱。（僅在使用毛細柱的時候）（僅在使用毛細柱的時候）41Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited毛細柱割刀v 工具：1012扳手，68扳手2把，毛細柱割刀42Shimadzu International Trad

25、ing (Shanghai) Co. Limited石墨壓環(huán)的尖端到毛細柱頂部的長度石墨壓環(huán)的尖端到毛細柱頂部的長度 SPLSPL：34mm34mm FID FID、FTDFTD：9 99mm9mm FTDFTD-2014C-2014C：69mm69mm TCDTCD- -20142014：89mm89mm FPDFPD- -20142014：120mm120mm ECDECD- -20142014：7 75 5mmmm注：如果使用注：如果使用FID/FTD-2014FID/FTD-2014配有尾吹氣連接支路時配有尾吹氣連接支路時, , 將柱插入長度從將柱插入長度從99mm99mm改變?yōu)楦淖優(yōu)?/p>

26、112mm112mm 。43Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 關閉系統(tǒng),停止檢測器的載氣供應。 拉左則的拉桿打開柱箱門。44Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 將玻璃襯管安裝在不銹鋼柱進樣口一端接頭。 玻璃襯管 直徑 P/N: 221-1409345Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 將不銹鋼柱接頭和進樣口及玻璃襯管連接,用扳手擰緊。不銹鋼柱進樣口接頭 221-14087-914

27、6Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 將不銹鋼柱檢測器接頭和檢測器連接,用扳手擰緊。檢測器端有兩種型號的不銹鋼柱接頭:一種用于TCD, 另一種用于其他檢測器。不銹鋼柱檢測器接頭 221-08882-91不銹鋼柱接TCD一接頭 221-10079-9147Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 連接不銹鋼柱和不銹鋼柱接頭，將墊圈放在不銹鋼柱和接頭之間。如果使用鋁制柱墊圈, 于GM型螺母中插入2到3個墊圈,用手擰緊。 鋁制墊圈P/N:201-35183 (10

28、0 片)48Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 用扳手擰緊不銹鋼柱和接頭之間的連接口。 打開電源在啟動屏幕上將啟動時間設置為10分鐘(或者更多)。選擇PF菜單為“Start GC”來啟動儀器。這段啟動時間中會有載氣從AFC流出，但是檢測器不會加熱。在此期間可以檢查是否有氣體泄漏。 49Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 關閉系統(tǒng),停止檢測器的載氣供應。 拉左則的拉桿打開柱箱門。50Shimadzu International Trading (Shan

29、ghai) Co. Limited 在玻璃柱兩端安裝連接件。如果使用硅樹脂硅樹脂O O形環(huán)形環(huán) (低于 250時使用),按以下述順序安裝連接件: 柱螺母,墊圈,彈簧, Back ring, 硅樹脂O形環(huán)。 Back ring較大的一面應該朝向硅樹脂O形環(huán)。硅樹脂O形環(huán)(20個) 201-4761451Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 如果使用石墨壓環(huán)石墨壓環(huán) (高于250時使用),按以下述順序安裝零件: 柱螺母,墊圈,彈簧, Back ring, 石墨壓環(huán)。 Back ring較小的一面的應該朝向石墨壓環(huán)。石墨壓環(huán) (4

30、個) 221-15563-91玻璃柱連接件 221-15561-91(包括柱螺母, 墊圈, 彈簧, Back ring)52Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 如果使用TCD,則不需要Back ring。用于TCD的石墨壓環(huán) (10個)型號: 221-10076-91套管型號: 221-1007353Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 連接玻璃襯管(使用玻璃襯管)在柱箱一側從進樣品口中部插入玻璃襯管。將玻璃襯管插入色譜柱較短的一端。54Shimadzu

31、 International Trading (Shanghai) Co. Limited 連接玻璃襯管(使用玻璃襯管)在色譜柱插入進樣口和檢測器后用手擰緊柱螺母。如果使用硅樹脂O形環(huán),輕輕地固定柱螺母。如果使用石墨壓環(huán),則需要用扳手再擰緊三分之一或半圈匝將其固定。玻璃襯管方法推薦使用分析液體樣品玻璃襯管方法推薦使用分析液體樣品, , 因為這樣可以防止色譜柱柱因為這樣可以防止色譜柱柱被污染。被污染。 使用適合柱內徑的玻璃襯管。使用適合柱內徑的玻璃襯管。柱內徑3.04.0 mm;玻璃襯管3.2直徑: 221-14093柱內徑2.52.7 mm;玻璃襯管2.6直徑: 221-1409455Shim

32、adzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 使用柱上進樣時的連接(不使用玻璃襯管)當樣品被直接注入色譜柱時當樣品被直接注入色譜柱時, ,柱上進樣方法有可能會污染色譜柱。柱上進樣方法有可能會污染色譜柱。這種方法主要用于氣體樣品的分析這種方法主要用于氣體樣品的分析。 。將玻璃柱較長的一端插入進樣口。在色譜柱插入進樣口和檢測后用手擰緊柱螺母。如果使用硅樹脂O形環(huán),輕輕地固定柱螺母。如果使用石墨壓環(huán),則需要用扳手再擰緊三分之一或半圈將其固定。56Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limit

33、edFIDFID噴嘴的檢查更換噴嘴的檢查更換FIDFID檢查維護前確認檢查維護前確認: : FID FID 檢測器熄火，關閉氫氣檢測器熄火，關閉氫氣 檢測器檢測器溫度溫度降到降到4040以下以下 關閉關閉GCGC電源并撥出電源插頭電源并撥出電源插頭 移除移除FIDFID側色譜柱側色譜柱注意FID高溫時拆卸螺母可能會損壞螺紋。57Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedFIDFID噴嘴的檢查更換噴嘴的檢查更換移除收集極移除收集極取下收集極固定支架的螺絲取下收集極部分v使用工具：使用工具：十字螺絲刀十字螺絲刀、攝子攝子、套筒扳手套筒

34、扳手58Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedFIDFID噴嘴的檢查更換噴嘴的檢查更換移除高壓極移除高壓極擰下高壓部分的螺母取出高壓電極59Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 擰松FID噴嘴套筒扳手 取出FID噴嘴FIDFID噴嘴的檢查更換噴嘴的檢查更換60Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedFIDFID噴嘴清理噴嘴清理61Shimadzu International Trading (

35、Shanghai) Co. Limited更換濾光片更換濾光片1.關閉系統(tǒng),停止檢測器載氣供應。2. 擰松螺絲取下FPD。3. 卸下光電倍增管的2個固定螺絲。62Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited更換濾光片更換濾光片4.慢慢地水平拉出光電倍增管并將其取下。5.手動旋轉濾光片，并將其取下。 63Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited更換濾光片更換濾光片6. 仔細用軟布擦干凈濾光片表面的任何污物。7. 檢查濾光片的O形環(huán),如果有損壞的話將其更換。8. 安裝濾光

36、片。9. 慢慢地裝上光電倍增管部分。10.擰緊光電倍增管的固定螺絲，安裝好光電倍增管并仔細檢查確保已經(jīng)安裝好。11.裝上蓋子，擰緊螺絲。64Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited使用氣體使用氣體v 使用毛細管柱： 載氣 氮氣：純度99.999%以上 氦氣：純度99.999%以上 尾吹氣 氮氣：純度99.999%以上 65Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedECDECD池的老化池的老化v 將檢測器柱子端堵上將檢測器柱子端堵上, ,在在340340下下, ,尾吹

37、尾吹流量流量303060mL/min60mL/min，老化若干小時。，老化若干小時。66Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited關于使用氣體關于使用氣體 v 載氣： 氦氣 純度99.999%以上 氮氣 純度99.999%以上v 尾吹氣： 氦氣 純度99.999%以上 氮氣 純度99.999%以上67Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited關于使用氣體關于使用氣體v 氫氣:（供氣壓力：300500kpa） 純度99.999%以上v 空氣: （供氣壓力：300500k

38、pa） 干燥空氣（鋼瓶氣） 68Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited更換收集極更換收集極注意事項:v 維護工作必須在每一部分的溫度降到50以下。v 用合適的工具進行維護工作，工具使用前用蘸丙酮的紗布或其他物品擦干凈。69Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 關閉系統(tǒng)停止檢測器載氣供應。 擰下收集極的2個固定螺絲。70Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 取下收集極的蓋子。 檢查是否有來自

39、于堿源的硅氧化物沉積于收集極蓋子里面阻塞排氣孔。如果有許多硅氧化物沉積的話將會增加噪音水平和降低靈敏度。用干凈濾紙擦干凈。71Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 取下FTD收集極。 手動旋轉FTD 收集極將其擰松。72Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 旋轉裝上新的FTD收集極即可。 請注意不要擰得太緊否則會引起斷絲。 裝上收集極蓋子。 交換幾次擰緊收集極頂部和底部的固定螺絲。螺絲必須被重復上緊幾次,因為擰緊一個螺絲有可能使另一個螺絲變松。檢查以確定已

40、經(jīng)正確安裝。如果螺絲松了,堿源在加熱時將不會發(fā)光,有可能導致靈敏度的降低。 開啟系統(tǒng)。73Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited堿源再生堿源再生注意事項注意事項：v 維護工作必須在每一部分的溫度降到50。v 用合適的工具進行維護工作，工具使用前用蘸丙酮的紗布或其他物品擦干凈。v 必需的工具： 鑷子, Allen扳手(收集極連接器附件)74Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 準備FTP收集極修理工具包和收集極連接器。 按 DET鍵，顯示FTD屏，在FTD溫度

41、低于50 時停止載氣供應，關閉 FTD控制器。 擰下2個收集極固定螺絲。75Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 用手擰松FTD收集極。 取下收集極蓋子。 取下FTD收集極。76Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 取下收集極連接管。 用Allen扳手擰下收集極固定螺絲取下電鈕部分。 用Allen扳手擰緊固定螺絲固定連接管。77Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 交替擰緊收集極兩個固定

42、螺絲。 倒置插入收集極。78Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 按DET鍵FTD屏，在設置控制模式為Voltage，功率為“0%”,打開FTD功率控制器。79Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 逐漸增加電壓并觀察堿源絲。當變?yōu)闇\紅色的時候,用鑷子輕輕觸動線圈上的堿源。使堿源線圈上逐漸熔化。 如果熱容量增加,線圈變黑,堿源粘在線圈上的話,增加電壓5到10%。這樣會使線圈再次變紅,除去多余堿源。加入太多的堿源會導致分析時靈敏度的降低。因此,在線圈上覆蓋薄薄

43、的一層(外部直徑1.8 2mm)。80Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 如果線圈上堿源表面不平整,再增加5到10%電壓整平線圈上的堿源。 如果表面平整則設定電壓為0%,然后關閉電壓控制器。改變控制模式為“Current”。 擰下收集極固定螺絲,取下收集極。 取下連接器裝上電鈕。 旋轉裝上新的FTD收集極。注意不要擰得太緊以免引起斷絲。81Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 裝上收集極的蓋子。 交換幾次擰緊收集極頂部和底部的固定螺絲。 螺絲必須被重復上緊幾次,因為擰緊一個螺絲有可能使另一個螺絲變松。 檢查以確定已經(jīng)正確安裝。如果螺絲松了,堿源在加熱時將不會發(fā)光,有可能導致靈敏度的降低。 為了使堿源沉積和減少引起噪音的污染物，設定電流為1.00pA，用與分析條件相同的氫氣、空氣和補給氣流速在系統(tǒng)調節(jié)模式下運行3