DMA動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀的選型_圖文

1、DMA動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀的選擇動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀DMA是材料測(cè)試分析應(yīng)用中應(yīng)用范圍最廣的一種設(shè)備,像彈性體、塑料、陶瓷、建材、金屬、紙張、涂料油漆等膏狀體、流體等等。尤其在彈性體研究領(lǐng)域,DMA測(cè)試有著不可替代的作用。但是目前市面上有多種DMA,其力值范圍大小、可測(cè)試頻率范圍高低、機(jī)架剛度等均有差異,我們?cè)谠O(shè)備選型的時(shí)候帶來很多困惑-什么樣的DMA才真正滿足我們的應(yīng)用?尤其對(duì)于目前科研主流的阻尼性材料和輪胎領(lǐng)域的橡膠動(dòng)態(tài)熱分析儀研究,我們稍作探討。在DMA的重要指標(biāo)里,不同DMA之間差異主要機(jī)架剛度設(shè)計(jì)、力值范圍和頻率范圍、位移范圍、溫度范圍及速率控制等。1、力值的選擇:DMA不像萬能材料試驗(yàn)機(jī),

2、彈性模量高的材料并不意味著需要大力值。應(yīng)根據(jù)具體情況而定。但也并不是小載荷就能滿足我們的應(yīng)用。載荷太小,勢(shì)必被測(cè)試樣也要求過小,這種試樣的邊界條件就會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果有很大的影響,如試樣的表面粗糙度、表面狀態(tài)、試樣形狀、材料特性(纖維、晶須、顆粒復(fù)合材料等。根據(jù)研究表明,由于橡膠材料在玻璃化轉(zhuǎn)變前后的模量變化最大(有時(shí)能達(dá)到7個(gè)數(shù)量級(jí)的變化,橡膠材料需要的力值范圍最大(通常建議最好5個(gè)數(shù)量級(jí)以上,尤其目前某些行業(yè)應(yīng)用于阻尼減震等領(lǐng)域的特種硅氟橡膠,其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度幾乎能達(dá)到-100°C,高溫耐受程度也優(yōu)于常規(guī)橡膠,在進(jìn)行此類測(cè)試有時(shí)可能需要進(jìn)行-120°C120°C的大

3、范圍的溫度掃描,在這個(gè)過程中其力值變化要跨越數(shù)個(gè)數(shù)量級(jí),這就要求測(cè)試設(shè)備必須有大的力值范圍。比如,最大力值為500N,最小力值應(yīng)小于0.005N。所以,DMA要求的是一個(gè)力值范圍,而不是一個(gè)力值。在-0.005N到0.005N的區(qū)間,精度范圍較低(各廠家都應(yīng)提供這個(gè)測(cè)試盲點(diǎn)范圍。而在廠家表明的力值范圍內(nèi)(0.005到500N,精度較高。所以我們?cè)谶x擇DMA的力值時(shí),更應(yīng)關(guān)注力值范圍。尤其是最小力值能達(dá)到什么樣的數(shù)量級(jí)。對(duì)于橡膠、金屬、復(fù)合材料等,根據(jù)我們的具體應(yīng)用,可以選擇100200N左右就夠用了。較小力值的DMA,由于受其最小力值限制,在測(cè)試橡膠類的寬模量樣品時(shí)無法同時(shí)兼顧高低溫,略顯不足

4、(目前市場(chǎng)上DMA 測(cè)試最小力值最好的測(cè)試最小力值能達(dá)到0.001N,像Metravib公司的DMA系列;當(dāng)然更高力值的DMA會(huì)更好,但價(jià)格會(huì)貴很多。 圖1彈性體溫度掃描測(cè)試 圖2彈性體應(yīng)變掃描測(cè)試2、剛度范圍的選擇:有了寬的力值范圍,也并不意味著能有好的測(cè)試結(jié)果。力值越大,對(duì)機(jī)架的剛度要求就越高。而高的機(jī)架剛度不僅取決于機(jī)架所用材料,而且取決于機(jī)架設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)、夾具結(jié)構(gòu)和固定方式等。ISO6721等國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定,夾具的一端必須固定,以確保整個(gè)測(cè)試環(huán)的剛度。雙向加載結(jié)構(gòu)并不符合ISO6721等相應(yīng)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。因此,我們?cè)谶x擇寬力值DMA時(shí),也應(yīng)關(guān)注夾具和機(jī)架剛度及機(jī)架結(jié)構(gòu)。在橡膠機(jī)械性能

5、中,人們感興趣的一個(gè)最重要的區(qū)域是玻璃化轉(zhuǎn)變(TG區(qū)很低的溫度區(qū),此時(shí)橡膠膠料具有極高的模量。視試樣的幾何結(jié)構(gòu),試樣的剛度可能達(dá)到極高的值,接近于DMA儀器自身的剛度值。DMA的機(jī)械順從性是儀器的主要特性;與儀器獲取受試試樣相關(guān)信息的能力直接相關(guān)。DMA永遠(yuǎn)無法正確測(cè)試剛度比DMA機(jī)械框架自身剛度還要高的試樣。及時(shí)的提醒和恰當(dāng)?shù)膭偠刃Ｕ谦@取可靠數(shù)據(jù)的主要因素。如果在操作條件下可以接受10%的剛度校正, 100%的校正就沒有意義;這種試驗(yàn)不能再稱為測(cè)量了。盡管如此(這種情況并不常見,由于一些DMA制造商想讓用戶感到DMA的使用很容易,所以就采用了一種黑箱軟件。這種軟件可方便用戶的使用,使測(cè)試數(shù)

6、據(jù)看起來也很圓潤(rùn)漂亮,但實(shí)際上存在最終數(shù)據(jù)很可能不精確的問題。市場(chǎng)上的大多數(shù)儀器都不太關(guān)注這種現(xiàn)象;甚至有些使用這種儀器的工業(yè)實(shí)驗(yàn)室還未意識(shí)到這種問題。從圖3可以看出,儀器剛度校正可能對(duì)模量值(G、tan值,以及玻璃化轉(zhuǎn)變(TG都有重要的影響。此外,所觀察到的兩個(gè)同類DMA儀器之間的剛度變化對(duì)兩儀器間的粘彈數(shù)據(jù)比較會(huì)有巨大的影響。這樣的話,在同一研究組內(nèi)使用不同DMA儀器的研發(fā)團(tuán)隊(duì)就會(huì)產(chǎn)生問題。 3、頻率的選擇:和力值選擇一樣,根據(jù)我們的應(yīng)用選擇最適合于我們的頻率范圍。我在這里又提到頻率范圍,而不是最高頻率。如果我們的應(yīng)用是和振動(dòng)/噪音有關(guān)(阻尼材料、減震材料、隔音材料、輪胎等、或者被研究的材

7、料粘彈性在較大的頻率范圍體現(xiàn),那么我們當(dāng)然要選擇頻率范圍寬的DMA。因?yàn)槲覀兊亩淠軌蚵牭阶罡叽蠹s15000Hz左右的聲音。即使我們采用WLF時(shí)溫等效的方法外推到高頻,更高的實(shí)測(cè)頻率也更能保證外推的精度。目前,市場(chǎng)上的DMA的最低頻率為0.00001Hz,最高頻率為1000Hz。如有特殊的高頻應(yīng)用,有10000Hz的超高頻DMA。另外,儀器的最高頻率也受儀器機(jī)架剛度及機(jī)架設(shè)計(jì)影響。4、溫度的選擇:大部分DMA都可以從低溫做到高溫。一般來講,最大變溫速率取決于試樣的大小。由于DMA測(cè)試不同于常規(guī)的熱分析測(cè)試儀器,其測(cè)試時(shí)力求樣品內(nèi)外溫度整體一致。這就要求試樣越大,要求變溫速率就越低,以便試樣內(nèi)外溫度一致,像平面剪切測(cè)試,一般變溫速率控制在12°C/min。通常,雖然溫度箱的變溫能力很強(qiáng),但我們應(yīng)控制的最大變溫速率通常為5度/分鐘到10度/分鐘以內(nèi)。5、位移的選擇:一般的DMA都可以做到動(dòng)態(tài)和靜態(tài)位移±1um±6000um,基本都能滿足用戶的需求,但是要保證應(yīng)變控制幅值平緩,不過沖,以