實驗課程信息化資源

1、實驗課程信息化資源（ 1）實驗圖書資源： 格式如下（ 2）實驗大綱： 格式如下（ 3）實驗指導手冊： 格式如下 （可以單獨作為一個文件提交）（ 4）實驗文件夾：包含該門實驗所需基礎數(shù)據(jù)和資料（ 5）實驗錄像視頻：上課錄像或視頻（精品課程需提供）（ 6）實驗題庫：列一些研究性實驗題目。實驗圖書資源（ 1）圖書名：有機化學實驗(第三版 )作者：曾昭瓊著ISBN ： 9787040079531出版單位：高等教育出版社出版時間： 2000.5簡介：本書是依據(jù)教育部高等師范教學基本要求及近年各師范院校有機化學實驗教學實踐在原二版教材的基礎上修訂而成的。該書保持了原有教材的體系，并以小量規(guī)模實 驗為主，部

2、分實驗配有微型實驗，以供不同學校選用。內(nèi)容分五部分闡述，含有機實驗一般知識、基本操作和實驗技術， 有機物制備及性質實驗和理論實驗。 每一實驗后有注釋和問題， 書后附有各類實驗參考數(shù)據(jù)， 以便查閱。 本書可作高師化學系本科生教材， 也可供專科和其他相關專業(yè)選作教材和參考。有機化學實驗教學大綱課程名稱：課程總學時：有機化學56 學時課程總學分：3學分實驗學時：16學時適用專業(yè)及年級 ：生態(tài)學，二年級開設實驗項目數(shù)： 4 項本大綱執(zhí)筆人： 倪進治一、實驗目的與基本要求使學生掌握有機化學實驗的基本操作方法和技能， 學會正確選擇有機化合物的合成方法、分離提純和鑒定的方法，并通過實驗使學生增強運用所學的理

3、論解決實際問題的能力。同時，培養(yǎng)學生實事求是、嚴謹?shù)目茖W態(tài)度和良好的實驗室工作習慣。實驗課中要求學生牢記實驗室安全規(guī)則和防范措施，節(jié)約化學試劑，減少環(huán)境污染。課前認真預習，實驗過程中認真觀察和記錄實驗現(xiàn)象，進而分析判斷、邏輯推理，得出結論；認真書寫實驗報告。二、實驗項目內(nèi)容與學時分配序實驗項目名號稱1 有 機 化學 實 驗一 般 知識實驗內(nèi)容學實驗實驗每組時要求類型人數(shù)有機化學實驗室規(guī)則；有機化學實驗室安全知識； 有機化學實驗室常用的儀器和裝置； 常用器皿的洗滌 2 必做 基礎和保養(yǎng)； 實驗預習、 實驗記錄和實驗報告的基本要求。2 蒸餾 和實驗原理； 蒸餾裝置安裝； 蒸餾操沸點 的4驗證2測

4、定作；微量法測定沸點操作。必做3熔點 的實驗原理； 樣品的裝入； 熔點浴的測 定設計及裝置；熔點的測定。以乙醚從醋酸水溶液中萃取醋酸4萃取實驗為例來說明： 一次萃取法， 多次萃取法5薄層 色實驗原理； 薄層板的制備； 薄層板譜的活化；點樣；展開；顯色。6肥皂的制實驗原理；投料；攪拌；抽濾；洗作滌；烘干稱重三、實驗成績考核辦法4必做驗證24必做驗證24必做驗證24選做驗證2從預習、操作、結果、實驗報告、紀律衛(wèi)生等相結合給出平時成績70；實驗理論問答和基本操作技能成績占30，兩方面結合得出總成績。四、實驗教材和參考書實驗教材：曾昭瓊有機化學實驗（第三版） M ，高等教育出版社，2000參考書： 1

5、.黃濤主編有機化學實驗 ，高等教育出版社，1998五、主要使用的儀器設備紫外線分析儀、電熱套、烘箱、恒溫水浴鍋、機械攪拌裝置等。有機化學實驗指導書福建師范大學地理科學學院生態(tài)系2014年 9月有機化學實驗指導書一、實驗目的與基本要求1實驗目的有機化學實驗教學的目的是訓練學生進行有機化學實驗的基本技能和基礎知識，驗證有機化學中所學的理論，培養(yǎng)學生正確選擇有機化合物的合成、分離與鑒定的方法以及分析和解決實驗中所遇到問題的思維和動手能力。同時它也是培養(yǎng)學生理論聯(lián)系實際的作風，實事求是、嚴格認真的科學態(tài)度與良好工作習慣的一個重要環(huán)節(jié)。2基本要求（ 1）實驗安全是有機化學實驗的基本要求。 在實驗前， 學

6、生必須閱讀有機化學實驗的一般知識及危險化學藥品的使用與保存，了解實驗是的安全及一些常用儀器設備；在進行每個實驗以前還必須認真預習有關實驗內(nèi)容，明確實驗的目的和要求，了解實驗的基本原理、內(nèi)容和方法，知道所用藥品和試劑的毒性和其它性質，牢記操作中的注意事項，安排好當天的實驗。（ 2）在實驗過程中應養(yǎng)成細心觀察和及時記錄的良好習慣，凡實驗所用物料的質量、體積以及觀察到的現(xiàn)象和溫度等所有數(shù)據(jù)，都應立即如實地記錄。（ 3）實驗臺面應該經(jīng)常保持清潔和干燥，不是立即要用的器皿，應保存在實驗柜內(nèi)。需要放在臺面上待用的器皿，也應整齊有序。所有廢棄的固體和濾紙等應丟入廢物缸內(nèi)，絕不能丟入水槽，以免堵塞。揮發(fā)性有機

7、溶劑等的操作必須在通風櫥內(nèi)進行。二、主要使用的儀器設備紫外線分析儀、水浴鍋、烘箱、天平、電熱套等。三、主要實驗項目實驗一有機化學實驗的一般知識有機化學實驗教學的目的和任務是使學生掌握有機化學實驗的基本操作技術，驗證有機化學中所學的理論， 寫出合格的實驗報告，養(yǎng)成良好的實驗工作方法和工作習慣，以及實事求是和嚴謹?shù)目茖W態(tài)度。為此，首先介紹有機化學實驗的一般知識，學生在進行有機化學實驗之前，應當認真學習和領會這部分內(nèi)容。11 有機化學實驗室規(guī)則為了保證有機化學實驗正常進行， 培養(yǎng)良好的實驗方法， 并保證實驗室的安全， 學生必須嚴格遵守有機化學實驗室的規(guī)則。1. 切實做好實驗前的準備工作。實驗前的準備

8、工作，包括預習，找全所需要的器材。如果準備工作做得好，不僅會使實驗順利進行，還可從實驗中獲得更多的知識。2. 進人實驗室時，應熟悉實驗室、滅火器材、急救藥箱的放置地點和使用方法。嚴格遵守實驗室的安全守則和每個具體實驗操作中的安全注意事項。 若發(fā)生意外事故應及時處理并報請老師進一步處理。3. 實驗時應遵守紀律，保持安靜。要精神集中，認真操作，細致觀察，積極思考，忠實記錄，不得擅自離開。4. 遵從教師的指導，按照實驗教材所規(guī)定的步驟、儀器及試劑的規(guī)格和用量進行實驗。若要更改，須征求教師同意后，才可改變。5. 應經(jīng)常保持實驗室的整潔。暫時不用的器材，不要放在桌面上。污水、污物、殘渣、火柴梗、廢紙、塞

9、芯和玻璃碎片等應分別放在指定的地點，不得亂丟，更不得丟人水槽；廢酸和廢堿應分別倒人指定的容器中；廢溶劑要倒人指定的密封容器中統(tǒng)一處理。6. 愛護公共儀器和工具，應在指定的地點使用，并保持整潔。要節(jié)約用水、電、煤氣和藥品。如有損壞儀器要辦理登記換領手續(xù)。7. 實驗完畢離開實驗室時，應把水、電和煤氣開關關閉。值日生應打掃實驗室，把廢物容器倒凈。12 有機化學實驗室安全知識由于有機化學實驗所用的藥品多數(shù)是有毒、可燃、有腐蝕性或有爆炸性的，所用的儀器大部分是玻璃制品，所以，在有機化學實驗室中工作，若粗心大意，就容易發(fā)生事故。如割傷、燒傷，乃至火災、中毒或爆炸等，必須認識到化學實驗室是潛在危險的場所。然

10、而，只要我們經(jīng)常重視安全問題，提高警惕，實驗時嚴格遵守操作規(guī)程，加強安全措施，事故是可能避免的。下面介紹實驗室的安全守則和實驗室事故的預防和處理。一、實驗室的安全守則1. 實驗開始前應檢查儀器是否完整無損，裝置是否正確，在征得指導教師同意之后，才可進行實驗。2. 實驗進行時，不得離開崗位，要注意反應進行的情況和裝置有無漏氣和破裂等現(xiàn)象。3. 當進行有可能發(fā)生危險的實驗時，要根據(jù)實驗情況采取必要的安全措施，如戴防護眼鏡、面罩或橡皮手套等，但不能戴隱形眼鏡。4. 使用易燃、易爆藥品時，應遠離火源。實驗試劑不得入口。嚴禁在實驗室內(nèi)吸煙或吃食物。實驗結束后要細心洗手。5. 熟悉安全用具如滅火器材、砂箱

11、以及急救藥箱的放置地點和使用方法，并妥善愛護。安全用具和急救藥品不準移作它用。二、實驗室事故的預防1. 火災的預防實驗室中使用的有機溶劑大多數(shù)是易燃的，著火是有機實驗室常見的事故之一，應盡可能避免使用明火。防火的基本原則有下列幾點注意事項。(1) 在操作易燃的溶劑時要特別注意： 應遠離火源； 勿將易燃液體放在敞口容器中(如燒杯 )直火加熱； 加熱必須在水浴中進行，切勿使容器密閉。否則，會造成爆炸。當附近有露置的易燃溶劑時，切勿點火。(2) 在進行易燃物質試驗時，應養(yǎng)成先將酒精一類易燃的物質搬開的習慣。(3) 蒸餾裝置不能漏氣，如發(fā)現(xiàn)漏氣時，應立即停止加熱，檢查原因。若因塞子被腐蝕時，則待冷卻后

12、，才能換掉塞子。接受瓶不宜用敞口容器如廣口瓶、燒杯等，而應用窄口容器如三角燒瓶等。從蒸餾裝置接收瓶出來的尾氣的出口應遠離火源，最好用橡皮管引入下水道或室外。(4) 回流或蒸餾低沸點易燃液體時應注意： 應放數(shù)粒沸石或素燒瓷片或一端封口的毛細管，以防止暴沸。若在加熱后才發(fā)現(xiàn)未放這類物質時，絕不能急躁，不能立即揭開瓶塞補放，而應停止加熱，待被蒸餾的液體冷卻后才能加入。否則，會因暴沸而發(fā)生事故； 嚴禁直接加熱； 瓶內(nèi)液量不能超過瓶容積的2/3； 加熱速度宜慢，不能快，避免局部過熱?？傊?，蒸餾或回流易燃低沸點液體時，一定要謹慎從事，不能粗心大意。(5) 用油浴加熱蒸餾或回流時，必須十分注意避免由于冷凝用

13、水濺入熱油浴中至使油外濺到熱源上而引起火災的危險。 通常發(fā)生危險的原因， 主要是由于橡皮管套接冷凝管上不緊密， 開動水閥過快，水流過猛把橡皮管沖出來，或者由于套不緊漏水。所以，要求橡皮管套入側管時要緊密，開動水閥時也要慢動作，使水流慢慢通入冷凝管內(nèi)。(6) 當處理大量的可燃性液體時，應在通風櫥中或在指定地方進行，室內(nèi)應無火源。(7) 不得把燃著或者帶有火星的火柴?；蚣垪l等亂拋亂擲，也不得丟入廢物缸中。否則，會發(fā)生危險。2. 爆炸的預防在有機化學實驗里一般預防爆炸的措施如下:(1) 蒸餾裝置必須正確，不能造成密閉體系，應使裝置與大氣相連通；減壓蒸餾時，要用圓底燒瓶作接收器，不可用三角燒瓶。否則，

14、易發(fā)生爆炸。(2) 切勿使易燃易爆的氣體接近火源，有機溶劑如醚類和汽油一類的蒸氣與空氣相混時極為危險，可能會由一個熱的表面或者一個火花、電花而引起爆炸。(3) 使用乙醚等醚類時，必須檢查有無過氧化物存在，如果發(fā)現(xiàn)有過氧化物存在時，應立即用硫酸亞鐵除去過氧化物，才能使用，同時使用乙醚時應在通風較好的地方或在通風櫥內(nèi)進行。(4) 對于易爆炸的固體，如重金屬乙炔化物、苦味酸金屬鹽、三硝基甲苯等都不能重壓或撞擊，以免引起爆炸，對于這些危險的殘渣，必須小心銷毀。例如，重金屬乙炔化物可用濃鹽酸或濃硝酸使它分解，重氮化合物可加水煮沸使它分解等等。(5) 鹵代烷勿與金屬鈉接觸，因反應劇烈易發(fā)生爆炸。鈉屑須放于

15、指定的地方。3. 中毒的預防(1) 劇毒藥品應妥善保管，不許亂放，實驗中所用的劇毒物質應有專人負責收發(fā)，并向使用毒物者提出必須遵守的操作規(guī)程。實驗后的有毒殘渣必須作妥善而有效的處理，不準亂丟。(2) 有些劇毒物質會滲入皮膚， 因此，接觸這些物質時必須戴橡皮手套， 操作后應立即洗手，切勿讓毒品沾及五官或傷口。 例如，氰化鈉沾及傷口后就會隨血液循環(huán)至全身， 嚴重的會造成中毒死傷事故。(3) 在反應過程中可能生成有毒或有腐蝕性氣體的實驗應在通風櫥內(nèi)進行，使用后的器皿應及時清洗。在使用通風櫥時，實驗開始后不要把頭部伸入櫥內(nèi)。4.觸電的預防使用電器時， 應防止人體與電器導電部分直接接觸，為了防止觸電，

16、裝置和設備的金屬外殼等都應連接地線，拔下。不能用濕手或用手握濕的物體接觸插頭。實驗后應切斷電源，再將連接電源插頭三、事故的處理和急救1. 火災的處理實驗室一旦發(fā)生失火，室內(nèi)全體人員應積極而有秩序地參加滅火，一般采用如下措施：一方面防止火勢擴展。立即關閉煤氣燈，熄滅其它火源，拉開室內(nèi)總電閘，搬開易燃物質；另一方面立即滅火。有機化學實驗室滅火，常采用使燃著的物質隔絕空氣的辦法，通常不能用水。否則，反而會引起更大火災。在失火初期，不能用口吹，必需用滅火器、砂、毛氈等。若火勢小，可用數(shù)層濕布把著火的儀器包裹起來。如在小器皿內(nèi)著火(如燒杯或燒瓶內(nèi))，可蓋上石棉板或瓷片等，使之與空氣隔絕而滅火，絕不能用口

17、吹。如果油類著火，要用砂或滅火器，也可撒上干燥的固體碳酸氫鈉。如果電器著火，應切斷電源，然后才用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器滅火(注意：四氯化碳蒸汽有毒，在空氣不流通的地方使用有危險！) ，因為這些滅火劑不導電，不會使人觸電。絕不能用水和泡沫滅火器滅火，因為水能導電，會使人觸電甚至死亡。如果衣服著火， 切勿奔跑， 而應立即往地上打滾，鄰近人員可用毛氈或棉胎一類東西蓋在其身上，使之隔絕空氣而滅火?？傊?當失火時， 應根據(jù)起火的原因和火場周圍的情況，采取不同的方法滅火。無論使用哪一種滅火器材， 都應從火的四周開始向中心撲滅，把滅火器的噴出口對準火焰的底部。在搶救過程中切勿猶豫。2. 玻璃割傷玻

18、璃割傷是常見的事故，受傷后要仔細觀察傷口有沒有玻璃碎粒，如有， 應先把傷口處的玻璃碎粒取出。 若傷勢不重， 先進行簡單的急救處理， 如涂上萬花油， 再用紗布包扎； 若傷口嚴重、流血不止時，可在傷口上部約 10cm 處用紗布扎緊，減慢流血，壓迫止血，并隨即到醫(yī)院就診。3. 藥品的灼傷(1) 酸灼傷皮膚上立即用大量水沖洗，然后用 5%碳酸氫鈉溶液洗滌后，涂上油青， 并將傷口扎好。眼睛上抹去濺在眼睛外面的酸，立即用水沖洗， 用洗眼杯或將橡皮管套上水龍頭用慢水對準眼睛沖洗后，即到醫(yī)院就診，或者再用稀碳酸氫鈉溶液洗滌，最后滴入少許蓖麻油。衣服上依次用水、稀氨水和水沖洗。地板上撒上石灰粉，再用水沖洗。(2

19、) 堿灼傷皮膚上先用水沖洗，然后用飽和硼酸溶液或1%醋酸溶液洗滌， 再涂上油青， 并包扎好。眼睛上抹去濺在眼睛外面的堿，用水沖洗，再用飽和碳酸溶液洗滌后，滴入蓖麻油。衣服上先用水洗，然后用10%醋酸溶液洗滌，再用氫氧化氨中和多余的醋酸，后用水沖洗。(3) 溴灼傷 如溴弄到皮膚上時， 應立即用水沖洗， 涂上甘油， 敷上燙傷油膏， 將傷處包好。如眼睛受到溴的蒸汽刺激，暫時不能睜開時，可對著盛有酒精的瓶口注視片刻。上述各種急救法，僅為暫時減輕疼痛的措施。若傷勢較重，在急救之后，應速送醫(yī)院診治。4. 燙傷輕傷者涂以玉樹油或鞣酸油膏，重傷者涂以燙傷油膏后即送醫(yī)務室診治。5. 中毒濺入口中而尚未咽下的毒物

20、應立即吐出來，用大量水沖洗口腔；如已吞下時， 應根據(jù)毒物的性質服解毒劑，并立即送醫(yī)院急救。(1) 腐蝕性毒物對于強酸，先飲大量的水，再服氫氧化鋁膏、雞蛋白；對于強堿，也要先飲大量的水，然后服用醋、酸果汁、雞蛋白。不論酸或堿中毒都需灌注牛奶，不要吃嘔吐劑。(2) 刺激性及神經(jīng)性中毒先服牛奶或雞蛋白使之緩和，再服用硫酸銅溶液(約30g 溶于一杯水中)催吐，有時也可以用手指伸入喉部催吐后，立即到醫(yī)院就診。(3) 吸入氣體中毒將中毒者移至室外，解開衣領及鈕扣，吸入少量氯氣或溴氣者，可用碳酸氫鈉溶液漱口。四、急救用具消防器材：泡沫滅火器、四氯化碳滅火器 (彈 )、二氧化碳滅火器、砂、石棉布、毛氈、棉胎和

21、淋浴用的水龍頭。急救藥箱：碘酒、雙氧水、飽和硼酸溶液、 1%醋酸溶液、 5%碳酸氫鈉溶液、 70%酒精、玉樹油、燙傷油膏、 萬花油、 藥用蓖麻油、 硼酸膏或凡士林、磺胺藥粉、 洗眼杯、 消毒棉花、紗布、膠布、繃帶、剪刀、攝子、橡皮管等。13 有機化學實驗常用的儀器和裝置一、有機化學實驗常用普通玻璃儀器圖 1 1 是有機化學實驗常用的普通玻璃儀器圖。圖 1 1 有機化學實驗常用普通玻璃儀器二、有機化學實驗常用標準接口玻瑞儀器1. 標準接口玻璃儀器標準接口玻璃儀器是具有標準磨口或磨塞的玻璃儀器。由于口塞尺寸的標準化、系統(tǒng)化， 磨砂密合，凡屬于同類規(guī)格的接口，均可任意互換，各部件能組裝成各種配套儀器

22、。當不同類型規(guī)格的部件無法直接組裝時，可使用變徑接頭使之連接起來。使用標準接口玻璃儀器既可免去配塞子的麻煩手續(xù)， 又能避免反應物或產(chǎn)物被塞子沾污的危險；口塞磨砂性能良好，使密合性可達較高真空度，對蒸餾尤其減壓蒸餾有利，對于毒物或揮發(fā)性液體的實驗較為安全。標準接口玻璃儀器，均按國際通用的技術標準制造的。當某個部件損壞時，可以選購。標準接口儀器的每個部件在其口、塞的上或下顯著部位均具有烤印的白色標志，表明規(guī)格。常用的有10， 12， 14， 16， 19，24， 29，34， 40 等。下面是標準接口玻璃儀器的編號與大端直徑：編號101214161924293440大端直徑 /mm1012.514

23、.51618.82429.234.540有的標準接口玻璃儀器有兩個數(shù)字，如10/30， 10 表示磨口大端的直徑為10 mm ， 30 表示磨口的高度為30mm。2. 標準接口玻璃儀器簡介圖 1 一 2 為有機化學實驗制備用的標準接口玻璃儀器圖。圖 1 一 2 有機化學實驗制備用的標準接口玻璃儀器3. 使用標準接口玻璃儀器注意事項(1) 標準口塞應經(jīng)常保持清潔，使用前宜用軟布揩拭干凈，但不能附上棉絮。(2) 使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增強磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨損，同時也便于接口的裝拆。(3) 裝配時，把磨口和磨塞輕微地對旋連接，不宜用力過猛。但不能裝得太緊，只

24、要達到潤滑密閉要求即可。(4) 用后應立即拆卸洗凈。否則，對接處常會粘牢，以致拆卸困難。(5) 裝拆時應注意相對的角度，不能在角度偏差時進行硬性裝拆。否則，極易造成破損。(6) 磨口套管和磨塞應該是由同種玻璃制成的，迫不得已時， 才用膨脹系數(shù)較大的磨口套管。三、有機化學實驗常用裝置圖 1 6普通蒸餾裝置(普通玻璃儀器)示例圖 17 普通蒸餾裝置(標準接口儀器)圖 18 回流裝置 ( 普通玻璃儀器 )示例圖 1 9 回流滴加裝里(標準接口儀器)示例圖 110 機械攪拌裝置示例圖 1 11 分餾裝置示例四、儀器的裝配儀器裝配得正確寫否，對于實驗的成敗有很大關系。首先， 在裝配一套裝置時，所選用的玻

25、璃儀器和配件都要干凈的。否則， 往往會影響產(chǎn)物的產(chǎn)量和質量。其次，所選用的器材要恰當。例如，在需要加熱的實驗中，如需選用圓底燒瓶時，應選用質量好的，其容積大小，應為所盛反應物占其容積的1/2 左右為好，最多也應不超過2/3。第三，裝配時，應首先選好主要儀器的位置，按照一定的順序逐個地裝配起來，先下后上，從左至右。在拆卸時，按相反的順序逐個的拆卸。儀器裝配要求做到嚴密、正確、整齊和穩(wěn)妥。在常壓下進行反應的裝置，應與大氣相通，不能密閉。鐵夾的雙鉗內(nèi)側貼有橡皮或絨布，或纏上石棉繩、布條等。否則，容易將儀器損壞。總之，使用玻璃儀器時， 最基本的原則是切忌對玻璃儀器的任何部分施加過度的壓力或扭歪，實驗裝

26、置的馬虎不僅看上去使人感覺不舒服， 而且也是潛在的危險。 因為扭歪的玻璃儀器在加熱時會破裂，有時甚至在放置時也會崩裂。1 4 常用玻璃器皿的洗滌和保養(yǎng)一、玻璃器皿的洗滌進行化學實驗必須使用清潔的玻璃儀器。實驗用過的玻璃器皿必須立即洗滌，應該養(yǎng)成習慣。 由于污垢的性質在當時是清楚的，用適當?shù)姆椒ㄟM行洗滌是容易辦到的。若日子久了，會增加洗滌的困難。洗滌的一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗。刷子是特制的，如瓶刷、燒杯刷、冷凝管刷等，但用腐蝕性洗液時則不用刷子。洗滌玻璃器皿時不應該用砂子，它會擦傷玻璃乃至龜裂。若難于洗凈時，則可根據(jù)污垢的性質選用適當?shù)南匆哼M行洗滌。如果是酸性（或堿性）的污垢用堿性（或

27、酸性）洗液洗滌；有機污垢用堿液或有機溶劑洗滌。下面介紹幾種常用洗液：1. 鉻酸洗液這種洗液氧化性很強， 對有機污垢破壞力很強。 傾去器皿內(nèi)的水， 慢慢倒入洗液， 轉動器皿，使洗液充分浸潤不干凈的器壁， 數(shù)分鐘后把洗液倒回洗液瓶中， 用自來水沖洗。 若壁上粘有少量炭化殘渣， 可加入少量洗液， 浸泡一段時間后在小火上加熱， 直至冒出氣抱， 炭化殘渣可被除去。但當洗液顏色變綠，表示失效應該棄去不能倒回洗液瓶中。2. 鹽酸用濃鹽酸可以洗去附著在器壁上的二氧化錳或碳酸鹽等污垢。3. 堿液和合成洗滌劑配成濃溶液即可?？梢韵礈煊椭鸵恍┯袡C物(如有機酸 )。4. 有機溶劑洗滌液當膠裝或焦油裝的有機污垢如用上

28、述方法不能洗去時，可選用丙酮、 乙醚、苯浸泡， 要加蓋以免溶劑揮發(fā)，或用NaOH 的乙醇溶液亦可。用有機溶劑作洗滌劑，使用后可回收重復使用。若用于精制或有機分析用的器皿，除用上述方法處理外，還須用蒸餾水沖洗。器皿是否清潔的標志是： 加水倒置， 水順著器壁流下， 內(nèi)壁被水均勻潤濕有一層既薄又均勻的水膜，不掛水珠。二、玻璃儀器的干燥有機化學實驗經(jīng)常都要使用干燥的玻璃儀器， 故要養(yǎng)成在每次實驗后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之干燥的習慣，以便下次實驗時使用。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種：1. 自然風干自然風干是指把已洗凈的儀器在干燥架上自然風干，這是常用和簡單的方法。但必須注意，若玻璃儀器洗得不夠干凈時

29、，水珠便不易流下，干燥就會較為緩慢。2. 烘干把玻璃器皿順序從上層往下層放入烘箱烘干，放入烘箱中干燥的玻璃儀器，一般要求不帶有水珠。器皿口向上，帶有磨砂口玻璃塞的儀器，必須取出活塞后，才能烘干，烘箱內(nèi)的溫度保持100 105，約 0.5 h，待烘箱內(nèi)的溫度降至室溫時才能取出。切不可把很熱的玻璃儀器取出，以免破裂。 當烘箱已工作時則不能往上層放入濕的器皿，以免水滴下落， 使熱的器皿驟冷而破裂。3. 吹干有時儀器洗滌后需立即使用， 可使用吹干， 即用氣流干燥器或電吹風把儀器吹干。 首先將水盡量瀝干后，加入少量丙酮或乙醇搖洗并傾出，先通入冷風吹 1 2 min ，待大部分溶劑揮發(fā)后，再吹入熱風至完全

30、干燥為止，最后吹入冷風使儀器逐漸冷卻。三、常用儀器的保養(yǎng)有機化學實驗常用各種玻璃儀器的性能是不同的，必須掌握它們的性能、保養(yǎng)和洗滌方法，才能正確使用， 提高實驗效果， 避免不必要的損失。 下面介紹幾種常用的玻璃儀器的保養(yǎng)和清洗方法。1. 溫度計溫度計水銀球部位的玻璃很薄，容易破損， 使用時要特別小心，一不能用溫度計當攪拌棒使用；二不能測定超過溫度計的最高刻度的溫度；三不能把溫度計長時間放在高溫的溶劑中。否則，會使水銀球變形，讀數(shù)不準。溫度計用后要讓它慢慢冷卻，特別在測量高溫之后，切不可立即用水沖洗。否則，會破裂，或水銀柱斷裂。應懸掛在鐵架臺上，待冷卻后把它洗凈抹干，放回溫度計盒內(nèi)，盒底要墊上一

31、小塊棉花。如果是紙盒，放回溫度計時要檢查盒底是否完好。2. 冷凝管冷凝管通水后很重，所以安裝冷凝管時應將夾子夾在冷凝管的重心的地方，以免翻倒。 洗刷冷凝管時要用特制的長毛刷，如用洗滌液或有機溶液洗滌時，則用軟木塞塞住一端，不用時，應直立放置，使之易干。冷凝管分為直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管，如圖1 1(7) 至圖 1 1(10)。3. 蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶的支管容易碰斷，故無論在使用時或放置時都要特別注意保護蒸餾燒瓶的支管，支管的熔接處不能直接加熱。其洗滌方法和燒瓶的洗滌方法相同，參閱無機化學實驗。4. 分液漏斗分液漏斗的活塞和蓋子都是磨砂口的，護它。各個分液漏斗之間也不要相互調(diào)

32、換，若非原配的， 就可能不嚴密， 所以， 使用時要注意保用后一定要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上紙片， 以免日久后難于打開。5. 砂芯漏斗砂芯漏斗在使用后應立即用水沖洗，不然，難于洗凈。 濾板不太稠密的漏斗可用強烈的水流沖洗，如果是較稠密的，則用抽濾方法沖洗。必要時用有機溶劑洗滌。15 實驗預習、實驗記錄和實驗報告的基本要求學生在本課程開始時， 必須認真地閱讀本書第一部分有機化學實驗的一般知識。 在進行每個實驗時，必須做好預習、實驗記錄和實驗報告。一、預習為了使實驗能夠達到預期的效果， 在實驗之前要做好充分的預習和準備， 預習時除了要求反復閱讀實驗內(nèi)容， 領會實驗原理， 了解有關實驗步驟和注意事項

33、外， 還需在實驗記錄本上寫好預習提綱。二、實驗記錄實驗記錄本應是一裝釘本，不得用活頁紙或散紙。記錄本按照下列格式做實驗記錄：(1) 空出記錄本頭幾頁，留作編目用；(2) 把記錄本編好頁碼；(3) 每做一個實驗，應從新的一頁開始；(4) 若你對實驗操作沒有變動時，不必再把操作細節(jié)記上。但應記錄：試劑的規(guī)格和用量，儀器的名稱、規(guī)格、牌號，實驗的日期，實驗所用去的時間，實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。對于觀察的現(xiàn)象應忠實地詳盡地記錄， 不能虛假。 判斷記錄本內(nèi)容的標準， 是記錄必須完整， 且組織得好和清楚，不僅自己現(xiàn)在能看懂，甚至幾年后也能看懂，而且還使他人能看得明白。如漏記了主要內(nèi)容，就將難于補救了。實驗記錄三、

34、實驗報告的基本要求實驗報告應包括實驗的目的要求、反應式、主要試劑的規(guī)格、用量 (指合成實驗 )、實驗步驟和現(xiàn)象、產(chǎn)率計算、討論等。要如實記錄填寫報告，文字精煉，圖要準確，討論要認真。關于實驗步驟的描述， 不應照抄書上的實驗步驟， 應該對所做的實驗內(nèi)容作概要的描述。 實驗報告應包括：實驗題目(1) 實驗目的；(2) 實驗原理；(3) 主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)；(4) 儀器裝置圖；(5) 實驗步驟和現(xiàn)象記錄；(6) 討論。實驗二蒸餾與沸點的測定實驗目的：了解測定沸點的意義，掌握常量法( 即蒸餾法 ) 及微量法測定沸點的原理和方法。實驗原理：當液態(tài)物質受熱時，由于分子運動使其從液體表面逃逸出來，形成

35、蒸氣壓， 隨著溫度升高，蒸氣壓增大，待蒸氣壓和大氣壓或所給壓力相等時，液體沸騰，這時的溫度稱為該液體的沸點。每種純液態(tài)有機化合物在一定壓力下均具有固定的沸點。利用蒸餾可將沸點相差較大（如相差30）的液態(tài)混合物分開。 所謂蒸餾就是將液態(tài)物質加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯(lián)合操作。 如蒸餾沸點差別較大的液體時，沸點較低的先蒸出， 沸點較高的隨后蒸出，不揮發(fā)的留在蒸餾器內(nèi)，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾為分離和提純液態(tài)有機化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出， 只不過低沸點的多一些，故難于達到分離和提

36、純的目的，只好借助于分餾。純液態(tài)有機化合物在蒸餾過程中沸點范圍很小（0.5 1），所以，可以利用蒸餾來測定沸點，用蒸餾法測定沸點叫常量法，此法用量較大，要10mL 以上，若樣品不多時，可采用微量法。為了消除在蒸餾過程中的過熱現(xiàn)象和保證沸騰的平穩(wěn)狀態(tài)，常加入素燒瓷片或沸石，或一端封口的毛細管，因為它們都能防止加熱時的暴沸現(xiàn)象，故把它們叫做止暴劑。在加熱蒸餾前就應加入止暴劑。當加熱后發(fā)覺未加止暴劑或原有止暴劑失效時，千萬不能匆忙地投入止暴劑。因為當液體在沸騰時投入止暴劑，將會引起猛烈的暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃的液體， 將會引起火災。 所以，應使沸騰的液體冷卻至沸點以下后才能加入止暴劑。切記

37、!如蒸餾中途停止，而后來又需要繼續(xù)蒸餾，也必須在加熱前補添新的止暴劑，以免出現(xiàn)暴沸。蒸餾操作是有機化學實驗中常用的實驗技術，一般用于下列幾方面：(1) 分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大差別時才能達到有效的分離；(2) 測定化合物的沸點；(3) 提純，除去不揮發(fā)的雜質；(4) 回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。實驗步驟：1. 蒸餾(1) 蒸餾裝置和安裝實驗室的蒸餾裝置主要包括下列三個部分： 蒸餾燒瓶為容器，液體在瓶內(nèi)受熱汽化，蒸氣經(jīng)支管進入冷凝管。冷凝管蒸氣在冷凝管中冷凝成為液體，液體的沸點高于130的用空氣冷凝管，低于130時直形冷凝管。液體沸點很低時，可用蛇形冷凝管，該蛇形冷

38、凝管要垂直裝置，冷凝管下端側管為進水口，用橡皮管接自來水龍頭，上端的出水口套上橡皮管導入水槽中。上端的出水口應向上，才可保證套管內(nèi)充滿著水。冷凝管的種類很多，見圖 1 一 1 (7)至 (10)。常用的為直形冷凝管。 接受器常用接液管和三角燒瓶或圓底燒瓶，應與外界大氣相通。圖 2 一 1 所示是用標準接口儀器裝配的裝置。圖 2 一 1 普通蒸餾裝置 (標準接口玻璃儀器)圖 2 一 2 蒸餾裝置中溫度計的位置下面敘述用標準接口儀器裝配蒸餾裝置的過程：取一個干燥的100 mL 的蒸餾燒瓶，瓶口配蒸餾頭，在蒸餾頭上端插入帶有溫度計（150）的溫度計套管， 調(diào)整溫度計的位置務使在蒸餾時水銀球完全被蒸氣

39、所包圍，才能正確地測得蒸氣的溫度。 通常是使水銀球的上緣恰好位于蒸餾頭支管接口的下緣，使它們在同一水平線上，見圖2 一 2。用鐵夾夾住蒸餾燒瓶，再將冷凝管接在蒸餾頭的側管，在冷凝管下端接上真空接引管，真空接引管下端接上 100 mL 圓底燒瓶。在另一個鐵架臺上，用一個鐵夾夾住冷凝管的重心部位(約中上部 )，調(diào)整固定器的位置(即使鐵夾的位置上下移動)，使冷凝管和蒸餾頭的支管盡可能在同一直線上。 然后松開冷凝管上的鐵夾，使冷凝管在此直線上移動與蒸餾燒瓶相連。各個鐵夾不要夾得太緊也不要太松，以免弄壞儀器。整套儀器要做到準確端正，不論從側面看或正面看，各個儀器的中心線都要在一直線上。(2) 蒸餾操作

40、事先在蒸餾燒瓶中加入待蒸餾的液體(本實驗用30mL 乙醇 )，然后上述方法將裝置搭建好，再仔細檢查一遍裝置是否正確，各儀器之間的連接是否緊密，有沒有漏氣。 加熱前，先向冷凝管緩緩通入冷水，把上口流出的水引入水槽中。接著加熱，最初宜用小火，以免蒸餾燒瓶因局部受熱而破裂；慢慢增大火力使之沸騰，進行蒸餾。然后調(diào)整加熱電熱套的電壓，使蒸餾速度以1 2 滴餾出液 /s 自接真空接引管滴下為宜。在蒸餾過程中，應使溫度計水銀球常有被冷凝的液滴潤濕，此時溫度計的讀數(shù)就是液體的沸點。如果維持原來的加熱程度， 不再有餾出液蒸出而溫度又突然下降時， 就應停止蒸餾， 即使雜質量很少，也不能蒸干。否則，可能會發(fā)生意外事

41、故。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通水，拆卸儀器，其程序與裝配時相反。2. 微量法測定沸點取一根內(nèi)徑3 4 mm、長 8 9mm 、一端封閉的玻璃管作為沸點管的外管，放入欲測定沸點的樣品4 5 滴，在此管中放入一根長 7 8 cm、內(nèi)徑約l mm 的上端封閉的毛細管，即其開口處浸入樣品中。把這一微量沸點管貼于溫度計水銀球旁，見圖2一3，并浸入液體中，像測定熔點那樣把沸點測定管附在溫度計旁，加熱，由于氣體膨脹，內(nèi)管中有斷斷續(xù)續(xù)的小氣泡冒出來，到達樣品的沸點時，將出現(xiàn)一連串的小氣泡，此時應停止加熱，使液浴的溫度下降，氣泡逸出的速度即漸漸地減慢，仔細觀察，最后一個氣泡出現(xiàn)而剛欲縮回到內(nèi)管的瞬間溫度即表

42、示毛細管內(nèi)液體的蒸氣壓與大氣壓平衡時的溫度，亦就是該液體的沸點。樣品： 蒸餾法和微量法用無水乙醇。圖 23微量法測定沸點問題：1.在進行蒸餾操作時從安全和效果兩方面來考慮應注意哪些問題?2.在蒸餾裝置中， 把溫度計水銀球插至液面上或者在蒸餾燒瓶支管口上，是否正確 ?為什么 ?3. 蒸餾時，放入止暴劑為什么能防止暴沸 ? 如果加熱后才發(fā)覺未加入止暴劑時，應該怎樣處理才安全 ?4. 當加熱后有餾出液出來時，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，請間能否馬上通水? 如果不行，應怎么辦 ?5. 向冷凝管通水是由下而上，反過來效果怎樣? 把橡皮管套進冷凝管側管時，怎樣才能防止折斷其側管 ?6. 如果加熱過猛，測定出來的沸

43、點是否正確? 為什么 ?7. 用微量法測定沸點， 把最后一個氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度作為該化合物的沸點，為什么 ?實驗三熔點的測定實驗目的：了解熔點測定的意義，掌握測定熔點的操作。實驗原理：每一個晶體有機化合物都具有一定的熔點。其定義為固液兩態(tài)在大氣壓下成平衡的溫度。一個純化合物從開始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的溫度范圍叫做熔點距，也叫熔點范圍或熔程，一般不超過0.5。當含有雜質時，會使其熔點下降，且熔點距也較寬。由于大多數(shù)有機化合物的熔點都在300以下，較易測定，故利用測定熔點，可以估計出有機化合物的純度。怎樣理解這種性質呢？我們可以從分析物質的蒸氣壓和溫度的關系曲線圖入手。在圖3

44、 一1 中，曲線SM表示一種物質固相的蒸氣壓與溫度的關系，曲線ML表示液相的蒸氣壓與溫度的關系，由于SM 的變化大于 ML 。兩條曲線相交于 M ，在交叉點 M 處，固液兩相蒸氣壓一致，固液兩相平衡共存，這時的溫度 (T) 是為該物質的熔點 (melting point ，縮寫為 mp)。當最后一點固體熔化后，繼續(xù)供應熱量就使溫度線性上升。 這說明純晶體物質具有固定和敏銳的熔點， 也告訴我們要使熔化過程盡可能接近于兩相平衡狀態(tài)， 在測定熔點過程中， 當接近熔點時升溫的速度不能快， 必須密切注意加熱情況，以每分鐘上升約 1為宜。圖 3 一 1 物質的蒸汽壓和溫度的關系圖 3 一 2 相隨著時間和

45、溫度而變化實驗步驟：毛細管法測定熔點：(l)熔點管通常用內(nèi)徑約1 mm、長約 6070 mm、一端封閉的毛細管作為熔點管。(2)樣品的填裝取 0.10.2g 樣品，放在干凈的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒或不銹鋼刮刀研成粉末， 聚成小堆， 將毛細管的開口插入樣品堆中，使樣品擠入管內(nèi)， 把開口一端向上豎立，輕敲管子使樣品落在管底；也可把裝有樣品的毛細管，通過一根(長約 40 cm)直立于玻璃片(或蒸發(fā)皿 ) 上的玻璃管，自由地落下，重復幾次，直至樣品的高度約2 3 mm時為止。操作要迅速，防止樣品吸潮，裝入的樣品要結實，受熱時才均勻，如果有空隙，不易傳熱，影響結果。樣品： AR 苯甲酸。樣品一定要研得很細，裝樣要結實。(3)測定熔點的裝置毛細管法測定熔點的裝置甚多，本實驗采用如下裝置：利用 Thiele 管（又叫 b 形管，也叫熔點測定管） （如圖 33）。將熔點測定管夾在鐵架臺上，裝入濃硫酸于熔點測定管中至高出上側管時即可，熔點測定管口配一缺口單孔軟木塞，溫度計插入孔中， 刻度應向軟木塞缺口。把毛細管如同前法附著在溫度計旁。溫度計插入熔點測定管中的深度以水銀球恰在熔點測定管的兩側管的中部。加熱時，