電子顯微鏡習(xí)題

1、電子顯微鏡習(xí)題、電子束與樣品作用1為什么電子顯微分析方法在材料研究中非常有用？答：因為電子顯微分析能夠1）觀察材料的表面形貌；2）可以用來研究樣品的晶體結(jié)構(gòu)和晶體取向分布；3）可以進行能固體能譜分析。以上三個方面對于研究材料的性能與微觀組織和成分的關(guān)系有很大的幫助。一高能電子束與試樣物質(zhì)相互作用，信號，這些信號被相應(yīng)的接收器接收，器和處理后，可以獲得樣品成分和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的豐富信息。背散射電子和二次電子主要應(yīng)用于掃描電鏡；透射電子用于透射電鏡；特征X射線可應(yīng)用于能譜儀，電子探針等；俄歇電子可應(yīng)用于俄歇電子能譜儀。吸收電子也可應(yīng)用于掃描電鏡，形成吸收電子像1）背散射電子。背散射電子是指被固體樣品中B

2、分入射電子。其中包括散射電子。背散射電2.電子與樣品作用產(chǎn)生的信號是如何被利用的？掃描電鏡利用了那幾個信號？產(chǎn)生各種經(jīng)過放大的原子核反彈回來的彈;性背散射電子和非彈，子的產(chǎn)生范圍深，由于背£散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所生以，利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進行成分分析2）二次電子。二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。二次電子來自表面50-500?的區(qū)域，能量為0-50eV。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。3 ）吸收電子。入射電子進入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假足夠在度以定樣品有品和

3、地之間接入一個島靈敏度的電流表，測得樣品對地的信號。若把吸收電子信號作為調(diào)制圖像的信號，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補的4 ）透射電子。如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。樣品下方檢測到的透身J電子信號中，除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油?，還有各種不同能量損失的非彈性散射電子。其中有些待征能量損失5）特征X射線。特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。如果用X射線探測器測到了樣品微區(qū)史存在某一特征波長，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素中釋放出來的能

4、量不以一X射線的形式釋放，而是脫離原子變?yōu)槎?。俄歇電子?這6）俄歇電子。如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程生中一|一X-*.Z_A.?r>.用該能量將核外另一電子打出，.一一次電子，這種二次電子叫做俄歇電子。一是由試樣表面極有限的幾個原于層中發(fā)出的，說明俄歇電子信號適用于表層化學(xué)成分分析。3 .屬于彈性散射的信號有哪幾個？屬于彈性散射的信號是背散電子，以及透射電子的大部分。4 .熒光X射線、二次電子和背散電子哪一個在樣品上擴展的體積最大？答：不同的信號在樣品中穿透的體積各不相同，對于熒光X射線、二次電子和背散電子來說，二次電子從表面5-10nm層發(fā)射出來，能量為O-50eV,被散電子從試樣的

5、0.1-1微米的深處發(fā)射出來，能量接近入射電子能量。熒光X射線與特征X射線波長相同，特征X射線是從試樣的0.5-5微米的深處激發(fā)出來。因此熒光X射線的擴展體積最大，背散電子其次，二次展體積最小。5在鋁合金中距離樣品表面0.5um的亞表層有一塊富銅相。是否可以用二次電子或者背散電子看到它？請詳細(xì)解釋原因。答：可以用背散電子看到。原因：二次電子為調(diào)制信號時由于二次電子能量比較低（小于50eV），在固體樣品中的平均自由程只有1-10nm，只有在表層5-50nm的深度范圍內(nèi)二次電子才能逸出樣品表面。背散射電子作為調(diào)制信號時，由于背散射電子能量比較高，逃逸深度比二次電子大得多，可以從樣品中較深的區(qū)域逸出

6、（約為有效作用深度的30%左右）。具體說來，根據(jù)課件中提供的資料，鋁樣品中背散電子的逃逸深度是0.35Rko,而在10kV,20kV,30kV加速電壓下的Rko分別為1.3,4.2,8.2um，所以對應(yīng)背散電子的逃逸深度是0.46,1.47,2.87um，在大于20kV的電壓下接收到表層0.5um的信號，即可以看到。:、二次電子與背散電子1.解釋掃描電鏡放大倍率的控制方法。答：當(dāng)入射電子束作光柵掃描時，若電子束在樣品表面掃描的幅度為As，在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為Ac，則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為：M=Ac/As,掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，放大倍率的變化是通過改變電子束在

7、試樣表面的掃描幅度As來實現(xiàn)的。（這一題同學(xué)給出的答案都沒有錯，題目的本意是提醒同學(xué)在掃描電鏡中，放大倍數(shù)不是電磁透鏡的放大作用）2?采集二次電子信號的探頭在樣品的什么位置，何能有效收集二次電子？二次電子是掃描電鏡中的重要信號,、是從樣品表面返回的信號，因此其探頭安裝在樣品的斜上方。二次電子是由一次電子激發(fā)的樣品價帶電子，能量很低，小于50eV因此需要在探測器上加一個幾百伏的正電壓來吸引二次點子進入探測器。而此電壓下另一個信號背散電子的運動軌跡不會受到大的干擾。3.背散電子的探頭為什么總是位于樣品的正上方？答：由公式：其中目，可見當(dāng)電子束沿法線入射時，作用深度大'一1、號采集效率是最大

8、的，另外在樣品正上方的背散射電子空間分辨率大，所以探頭總空間=nCosB度分布，n為背散射電子數(shù)在正上方的信號采采集效率是最大的，另外在樣品是位于樣品的正上方。4.要用掃描電鏡觀察不導(dǎo)電樣品，可以采取哪些措施避免放電對圖像清晰的影響？答：有以下措施（1）降低電壓，因為降低電壓后單位時間內(nèi)打在樣品表面的電子數(shù)目減小，因此可以減少電荷在樣品表面的堆積。（2）用環(huán)境掃描，通過在腔體內(nèi)沖入水汽的方法，樣品表面的電子通過水蒸氣帶走，從而減少樣品表面電荷堆積。（3）噴金或噴碳，通過在樣品表面噴金或噴碳，使電子束直接打在金膜或碳膜上，由于金和碳的導(dǎo)電性比較好，可以帶走電子從而減少樣品表面電荷堆積。（4）需要

9、加快操作速度，因為時間越長電荷堆積越多，減少操作時間可以減少樣品表面電荷的堆積。（崔琦）另一種答案：在試樣上噴涂一層導(dǎo)電物質(zhì)金或碳；采用較低的加速電壓；背散電子成像；改善樣品和樣品臺的導(dǎo)電連接；用可變電壓掃描電鏡、環(huán)境掃描電鏡直接觀察。5.EBS提背散電子衍射花樣分析，它可以用來研究樣品的晶體結(jié)構(gòu)和晶體取向分布。EBS防析的信號采集與一般掃描電鏡中的背散電子成像有何不同？答：分析標(biāo)定背散電子衍射花樣可以用來分析晶體的方位。它與晶體的結(jié)構(gòu)和取向有關(guān)。而一般掃描電鏡中的背散電子成像與產(chǎn)額和原子序數(shù)有關(guān)。1. 能譜如何與掃描電鏡配合進行微區(qū)化學(xué)成分分析?答：由掃描電鏡發(fā)射的電子束作為激發(fā)源照射到樣品

10、上，電子束激發(fā)出X射線，采集連續(xù)X射線和特征X射線的信號?？梢杂商卣鱔射線的譜圖判斷出所選的微區(qū)中所含有的化學(xué)元素。2. 掃描電鏡是進行斷口分析的有效手段，缺陷組織的成分如何分析？答：斷裂經(jīng)常由缺陷組織引起，通過掃描電鏡主要分析缺陷形狀、大小、數(shù)量，第二相粒子及夾雜物分布等，通過這些信息來判斷引起斷裂的真實原因。當(dāng)我們懷疑斷口上的夾雜物或者缺陷是斷裂原因時，可以選定夾雜物，用電鏡附帶的能譜儀獲得其成分，判斷是否是夾雜物。3. 從特征X射線形成的原理，分析采用30kV電壓做電子探針分析時，可以檢測到銅元素的幾個特陣峰？考慮能量分辨率因素，進一步分析能譜方法可能檢測到幾個特征峰。答：采用30kV電

11、壓做能譜分析時，可以檢激發(fā)銅7條譜線，分別是(KeV):Ka18.048,Ka28.028,KP18.904,Kp28.977,KP58.976,La0.930，LS1.10考慮能量分辨率因素，由于EDS的能量分辨率是120eV以上所以能量值相差較小的峰無法分開，合并為一個峰，所以能譜方法僅能得到Ka、K0和L三個特征峰。（本題需要查找數(shù)據(jù)，可以從書本甚至網(wǎng)絡(luò)，查找的途徑不同，第一個問題的答案就不同。但是在課件中已經(jīng)講到Cu元素La和L0分不開，而且已經(jīng)有圖譜給出Ka、K0和L特征峰）黃平給出了最合理的答案：答：元素Cu的激發(fā)電壓：Kai8.048(KeV);Ka2：8.028(KeV);Kp

12、i:8.904(KeV);K32:8.977(KeV);K“：8.976(KeV)?？梢詸z測到7個特征峰。能譜可以檢測到3個峰。4. 討論電子探針的分辨率，即可以檢測的最小尺寸范圍。影響分辨率的主要因素有哪些？答：分析的最小尺寸范圍不僅與電子束有關(guān)，更與特征X射線的激發(fā)范圍有關(guān)，后者往往大于1微米，有時可達(dá)幾微米。特征X射線激發(fā)范圍影響最大的是電鏡電壓和樣品的原子序數(shù)。影響電子探針分辨率的主要因素有：電子束直徑、特征X射線激發(fā)范圍，第二相的顆粒度、密度等。5. 當(dāng)合金中雜質(zhì)元素含量低于0.5%時，低于能譜的檢測極限，此時還能用能譜檢測出夾雜物成分嗎？答：由于能譜的檢測極限為0.5%，所以當(dāng)合金

13、中雜質(zhì)元素含量低于0.5%時，如果所測的是平均成分就不能用能譜檢測出夾雜物成分。一但如果存在合金相或者夾雜區(qū)域，這些位置的兀素含量會遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于平均成分，則可以用能譜點分析模式檢測出夾雜物成分。5.描述能譜定量分析時需要哪些校正。為了讓定量分析數(shù)據(jù)可靠最有效措施是什么？答：ZAF修正。Z:原子序數(shù)修正。A:吸收修正。F:熒光校正修正。讓定量分析數(shù)據(jù)可靠最有效措施是采用標(biāo)樣。、樣品準(zhǔn)備也會影響定量分析數(shù)據(jù)可靠性。拋光態(tài)樣品有利于定量分析準(zhǔn)確性；合金樣品最好不侵蝕樣品，以防止第二相被腐蝕，防止產(chǎn)生腐蝕產(chǎn)物的污染。雖然樣品尺寸幾乎沒有限制，小顆粒上得出的成分分析結(jié)果不可靠。（黃平）7.在能譜的左端，即能

14、量低于2keV時如何正確定性峰？比如，如何正確定在1.7keV處出現(xiàn)的峰是來自硅的還是來自鉭的？答：由于金屬元素鉭的M線的能量值是1.71eV,它與Si元素的Ka1.74eV很接近，因此他們很難直接區(qū)分。這時需要觀察在8KeV附近是否存在Ta的峰，如果存在，則可以判定為Ta，如果不存在，則判定為Si元素。（崔琦）&要分析鋼的碳含量可以選用能譜嗎？要分析鋼中碳化物成分可以選用能譜嗎？增大答?依據(jù)鐵碳相圖，鋼的碳含量小合金分<5%時相對誤差此不用能譜分析檢測碳含量1%，很于多合金鋼中甚至低于再者，碳兀素很容0.1%，低于檢測極限，因此不用能譜分析檢測碳含量。再者，碳兀素很容易由樣品的

15、污染帶入、，、例如表面油脂、吸附碳，等等，所以即使用能譜分析檢測到碳也不能認(rèn)為是鋼的碳含量。，口Lh鋼加甘碳冏山咳分刎聞UH4考慮到以"所分析碳化物中的合金兀素含提。的污量染因素，也會影響碳含量準(zhǔn)確性，一般僅限于1. 理想透鏡的成像過程可以用線性函數(shù)描繪，為什么實際透鏡不能同樣描繪？答:理想傳遞系統(tǒng)的物與像成比例，即樣品出射波與圖像波函數(shù)為T（K）=1,然而實際成像系圖像將發(fā)生非比例變化。同時,實際透鏡存在球差，相干電子束干涉得到相位襯度像，信息傳遞時非線性傳遞，記錄圖像的解釋復(fù)雜，反映的信息不具有直觀性。（劉芮）2. 解釋阿貝成像原理。既然高頻電子衍射束降低圖像的質(zhì)量，為何不能只收

16、集低角度的電子束？降低高頻電子衍射束傳遞質(zhì)量的原因？答：阿貝成像原理為：樣品出射波可以分解為不同空間頻率的子波，各子波在成像系統(tǒng)中獨立傳播，圖像由透鏡調(diào)制后的各個子波合成得到，圖像質(zhì)量取決于收集到的子波數(shù)目和透鏡對各子波的傳遞質(zhì)量。因為圖像質(zhì)量取決于收集到的子波數(shù)目和透鏡對各子波的傳遞質(zhì)量，高角度的電子衍射束也影響著圖像的質(zhì)量，如果只收集低角度的電子束必然會造成樣品信息丟失。高頻電子衍射束傳遞質(zhì)量的下降的原因是，高頻產(chǎn)生很大的相差，參與合成圖像時造成圖像失3. 在高分辨成像系統(tǒng)種，樣品出射波經(jīng)過傅立葉變換后，得到的結(jié)果是什么？此結(jié)果再進行反傅立葉變換得到什么？答：在高分辨成像系統(tǒng)種，樣品出射波

17、經(jīng)過傅立葉變換后，樣品出射波之間衍射迭加，得到衍射束。然后，透鏡將衍射電子束匯聚在透鏡后焦面上。將衍射電子束再進行反傅里葉變換的結(jié)果是將波合成圖像。4. 結(jié)合傳遞函數(shù)圖像解釋最佳欠焦條件為什么通常選在Scherzer'sfocus。如果選取200kV的電壓成像，電鏡的球差系數(shù)Cs=0.7,樣品厚度50nm請計算最佳欠焦條件。（以下公式中換算成納米計算）1/2fSch=-1?2Cs'答：1）因為傳遞函數(shù)是震蕩函數(shù)，散射到不同角度的電子束將會有不同的相位變化，將導(dǎo)致圖像的明暗隨散射角度改變。而離焦的作用相當(dāng)于對不同空間頻率分波附加一個相位因子，不同的離焦量f下，傳遞函數(shù)圖像改變，這

18、一事實意味著同一觀察區(qū)域的晶格像也會隨著成像時離焦量的不同而展示出不同特征。而在Scherzer'sfocus下,傳遞函數(shù)圖像在較寬的空間頻范圍內(nèi)有同樣符號的Sin數(shù)值，且變化平穩(wěn)，能得到最大的圖像襯度2）已知h=4?135X10-15eV?s,Cs=0?7mm,Ek=200keV,me=9.109X10-31kg,c=2.998x108m/s,憶上-hc=2.741X10-3nmP,2meEk.2meC2Ek1Dfsch=-i.2（Csi）2=-52?56nm5. 高分辨電鏡圖像中顯示的條紋或者亮暗分布是否就對應(yīng)原子排列？為什么說得到的是晶格像，而不是原子像？答：（1）般得到局分辨電

19、子顯微像與樣品中的原子排列沒有簡單的對應(yīng)關(guān)系。因為1）顯微鏡系統(tǒng)存在相差等缺陷使成像過程非線性；2)電子穿過樣品存在復(fù)雜的散射過程，出射波不能直觀反映樣品原子排布。(2)由于成像條件(Cs、入、f)的原因，這些高分辨像無法正確地顯示輕重原子列的位置。同時，由于透射束周圍的衍射束對應(yīng)的倒易矢量較短，相應(yīng)的正空間周期結(jié)構(gòu)單元的周期較大，因此，一般來說這種條件下獲得的高分辨圖像只能反應(yīng)晶體周期性的結(jié)構(gòu)特征，而不餓能反應(yīng)晶體晶胞內(nèi)原子尺度上的結(jié)構(gòu)信息，這種高分辨像一般稱為晶格像。6. 高分辨電鏡分析時如何控制用于成像的衍射束？如何得到一位晶格像？二維晶格像至少需要幾個電子束參與成像？如何控制？答：當(dāng)只

20、有透射束和一個強衍射束同時通過物鏡光闌參加成像時，由于透射束和衍射束之間的干涉作用，兩電子束干涉得到條紋像，就得到了一維晶格像。當(dāng)有透射束和兩個以上強衍射束參加成像時，多個電子束干涉得到晶格像，這時就可以得到二維晶格像。因此，二維晶格像至少需要一個透射束和兩個衍射束。通過控制物鏡光闌的大小和位置就可以電子束的成像答：不可以，晶格條紋像(LatticeFringe)不要求對準(zhǔn)晶帶軸，在很寬的離焦條件和不同樣品厚度下都可以觀察到，圖像中無法解讀原子排列和晶體結(jié)構(gòu)，不可模擬計算。因此只能用于觀察對象的尺寸、形態(tài)，區(qū)分晶態(tài)和非晶態(tài)區(qū)域。8.要得到二維結(jié)構(gòu)像，對樣品有什么要求？答：只有很薄的樣品，在Sc

21、herzerfocus附近成像才可以得到。10.如何得到樣品出射波？答:樣品對入射電子波的調(diào)制，導(dǎo)致樣品出射波函數(shù)中攜帶了樣品原子排列信息。樣品出射波經(jīng)過物鏡系統(tǒng)傳遞到像平面上，得到高分辨電子顯微像(即樣品出射波函數(shù)經(jīng)過傳遞函數(shù)處理后得到像函數(shù)。原因是入射電子束在經(jīng)過樣品時，由于樣品的結(jié)構(gòu)，晶格等內(nèi)容，波函數(shù)會發(fā)生變化，因此，導(dǎo)致樣品出射波函數(shù)中攜帶了樣品原子排列信廣息。三、電子衍射1 .說明單晶，多晶及非晶體衍射花樣的特征及形成原理答:多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)。多晶取向完全混亂，可看作是一個單晶體圍繞一點在三維空間內(nèi)旋轉(zhuǎn)，故其倒易點是以倒易原點為圓心，（hkl）晶面間距

22、的倒數(shù)為半徑的倒易球，與反射球相截為一個圓。所有能產(chǎn)生衍射的半點都擴展為一個圓環(huán)，故為一系列同心圓環(huán)。單晶體的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點組成。倒易原點附近的球面可近似看作是一個平面，故與反射球相截的是而為倒易平面，在這平面上的倒易點陣都坐落在反射球面上，相應(yīng)的晶面都滿足Bragg方程，因此，單電子的衍射譜是而為倒易點陣的投影，也就是某一特征平行四邊形平移的花樣。非晶態(tài)物質(zhì)的電子衍射花樣只有一個漫散的中心斑點。非晶沒有整齊的晶格結(jié)構(gòu)，不形成衍射。2 .何為零層倒易截面和晶帶定律？說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。說明零層倒易截面與單晶衍射斑點的關(guān)系。答：零層倒易截面

23、：電子束沿晶帶軸的反向入射時，通過原點的倒易平面只有一個，我們把這個二維平面叫做零層倒易截面。倒易矢量垂直于晶帶軸，Hu+kv+lw=0此式稱為晶帶定律。同一晶帶中各晶面平行于晶帶軸，其倒易矢量垂直于晶帶軸。零層倒易截面的比例圖像是單晶衍射斑點。3 .畫出光路圖，說明如何進行選區(qū)衍射來得到微小區(qū)域的電子衍射花樣打乜;面物鏡 像平面選區(qū)光鬧中間鏡圖IO- 16選區(qū)電子衍射原理圖中間鏡像平在像平面上插入選區(qū)光闌可以控制只得到樣品上小區(qū)域內(nèi)的衍射4 ?寫出單晶電子衍射花樣的標(biāo)定步驟。分別按照面心立方和體心立方結(jié)構(gòu)標(biāo)定以下花樣：RtI°o°r1°R1=R2=R3=10mm

24、R1=R2=10mm R3=14.1mmR1與R2夾角90度L k =21.6mm?R1與R2夾角120度答：測量距離中心斑最近的三個長度R1,R2,R3,構(gòu)成平行四邊形。計算比值R2/R1,R3/R1。測量夾角R1AR2,R1AR3o與標(biāo)準(zhǔn)花樣對比確定hlklllh2k212。先指定在第一點（hkl），用夾角公式驗算第二點利用矢量運算確定（h3k313）和其它所有點。確定晶帶軸指數(shù)利用晶面夾角表格確定hlklllh2k212。面心立方45?Z1OZMO#牛i"G,pOiXX4oiocAoodooiofzQZO?Xg4cetcTOOZ?DXf*XXX,4o曲血知300?X?X4404

25、)0410400體心立方moH2少廠（inClMio疔o*no150XX?502?0?i0?00X3)03Q綜合分析1.Cd65MgoYb5是受人關(guān)注的準(zhǔn)晶體合金。研究中將該合金在空氣中長期放置后看到表面生長出晶須，現(xiàn)預(yù)用電鏡對其研究，請說明要用到的設(shè)備和研究技1）欲知道晶須的長度和直徑；2）要分析晶須的組成元素所需設(shè)備，如果分析發(fā)現(xiàn)晶須含有氧是否合理？3）欲知道晶須是否結(jié)晶并展開晶體結(jié)構(gòu)研究；4）某選區(qū)衍射花樣中有兩套斑點，如圖，估計來自Cd和CdQ請對兩套斑點指標(biāo)化。已知CdO為FCC幫a=0.46948nm;Cd為六方結(jié)構(gòu)，a=0.29788nm,c=0.561675）Cd和CdO具有怎樣的取向關(guān)系？6）如果要分別顯示Cd和CdQ在電鏡上該怎樣控制？f