殘留溶劑驗(yàn)證

1、殘留溶劑檢測方法驗(yàn)證驗(yàn)證報(bào)告Validation Report項(xiàng)目名稱Name        殘留溶劑檢測方法Determination of residual solvents報(bào)告編號Report         版本Version                方案編號Protocol         版本Version          &#

2、160;     起草Prepared by        QC審核Reviewed by QC        部門審核Reviewed by Dept.        QA審核Reviewed by QA        批準(zhǔn)Approved by        報(bào)告日期Report Date        目 錄CONTENTS報(bào)告總結(jié)

3、按批準(zhǔn)的方案(編號  )，對xxx有機(jī)揮發(fā)性物質(zhì)的檢測方法進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果如下：1. 考察了方法的專屬性、檢測限、定量限、精密度、線性范圍和準(zhǔn)確度/回收率。2. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)中所得數(shù)據(jù)及圖譜分析，與方案中可接受標(biāo)準(zhǔn)比較，均符合規(guī)定。3. 此方法可作為xxxx有機(jī)揮發(fā)性物質(zhì)的檢測，方法可行。1.目的Purpose對XX中殘留溶劑乙醇的檢測方法進(jìn)行驗(yàn)證，確保方法可行性，以便為有效控制XX的質(zhì)量提供依據(jù)。2. 驗(yàn)證范圍Scope乙醇。3. 驗(yàn)證依據(jù)Validation BasisICH Q2axxxxx（各個(gè)公司自己的產(chǎn)品的SOP）Xxxxx4. 責(zé)任者Person Responsib

4、ility姓名        職務(wù)        技術(shù)職稱        驗(yàn)證實(shí)施分工                        起草驗(yàn)證方案，進(jìn)行驗(yàn)證，編制驗(yàn)證報(bào)告                        按照驗(yàn)證方案進(jìn)行驗(yàn)證&

5、#160;                       組織實(shí)施驗(yàn)證，對驗(yàn)證報(bào)告審核                        對驗(yàn)證報(bào)告結(jié)果審核                        對驗(yàn)證監(jiān)督和組織定稿5. 接受標(biāo)準(zhǔn)Acceptanc

6、e Criterion項(xiàng)目名稱        考核方法        限 度專屬性        各雜質(zhì)峰之間分離度        依據(jù)自己的產(chǎn)品要求寫        各雜質(zhì)峰理論塔板數(shù)        以下皆同        各雜質(zhì)峰拖尾因子        檢測限（S/N=3&#

7、177;1）        乙醇在樣品中的含量（ppm）        定量限（S/N10）        乙醇在樣品中的含量（ppm）        精密度        重復(fù)性：3個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣3針，RSD                中間精密度：3個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液不同日不同人分別進(jìn)樣3針，與重復(fù)性試驗(yàn)

8、的9針一起計(jì)算RSD        線性范圍        各雜質(zhì)相關(guān)系數(shù)R        準(zhǔn)確度/回收率        回收率                RSD        6. 殘留溶劑的測定Determination of residual solvent 6.1 殘留溶劑的限度Limit of resid

9、ual solvents指標(biāo)名稱        技術(shù)要求        方法乙醇                自己公司的檢測方法即依據(jù)6.2 溶液配制Preparation of solutions6.2.1 儲備溶液寫出各個(gè)儲備液的配置過程6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液分別按附表定量吸取上述儲備溶液（上述稱量改變時(shí)，吸取體積作相應(yīng)調(diào)整），置于同一個(gè)100ml量瓶中，用合適的溶劑（依據(jù)自己的情況寫）稀釋至刻度，混勻。(相對溶劑在樣品中的量配制標(biāo)

10、準(zhǔn)溶液)6.2.3 供試溶液寫出各個(gè)供試液的配置過程6.3 色譜系統(tǒng)Chromatographic System儀器： 色譜柱：進(jìn)樣口：溫度 xxx         壓力  恒流  流速xxxml/min        分流方式： xxx柱溫：xxx檢測器：FID        溫度           &#

11、160;xxx        H2              xxml/min        Air             xxxml/min     尾吹氣（N2）    xxxml/min進(jìn)樣量：xxL6.4 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)Syste

12、m Suitability Test標(biāo)準(zhǔn)溶液中所有的組分峰均能在色譜圖上分開，任何二個(gè)成分峰之間的分離度R不得小于xx，重復(fù)進(jìn)樣時(shí)各峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于15%。6.5 測定Procedure將等體積（xxxL）的標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試溶液分別注入色譜儀，記錄色譜圖并測量其色譜峰面積，根據(jù)保留時(shí)間鑒別供試溶液色譜圖上出現(xiàn)的每一個(gè)峰，計(jì)算所測得的乙醇的殘留量。6.6結(jié)果計(jì)算Calculate乙醇的殘留量按下式計(jì)算：式中：As供試溶液中乙醇的峰面積；Ar標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇的峰面積；Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇的濃度，mg/ml；Cs供試溶液中抗壞血酸的濃度，mg/ml。6.7 樣品測定Sample Determin

13、ation批號        Xxxx（殘留1名稱）        Xxx（殘留2名稱）        （殘留3名稱）        （殘留4名稱）        圖譜號標(biāo)準(zhǔn)要求        xxxppm        xxxppm        xxxppm  &#

14、160;     xxxppm                        空白處填寫檢測結(jié)果                                                   

15、                                                    7. 儀器和試藥Instruments and Reagents7.1 儀器Instruments名稱        型號        編號 

16、      校準(zhǔn)日期        有效日期        檢查者/日期電子天平                                        氣相色譜儀                

17、0;                       7.2 試藥Reagents名稱        規(guī)格        批號        生產(chǎn)廠家        檢查者/日期                      &

18、#160;                                                                                    

19、                                                                                     

20、                               8. 驗(yàn)證內(nèi)容Validation Contents8.1專屬性(定位)Specificity進(jìn)樣空白溶液(稀釋劑)和標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的各自定位溶液各1針。項(xiàng)目        接受標(biāo)準(zhǔn)        實(shí)測值（分）        圖譜號空白溶液    &

21、#160;   無干擾        不干擾        保留時(shí)間        Xxxx（殘留1名稱）        /                進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱        理論塔板數(shù)        拖尾因子     

22、60; 分離度        圖譜號標(biāo)準(zhǔn)要求        xx        xx        xx        Xxxx（殘留1名稱）        填寫測定值                        Xxx（殘留2名稱）&#

23、160;                               8.2檢測限和定量限Limit of Detection and Limit of Quantitation 精密吸取各儲備溶液，用自己產(chǎn)品合適的溶劑，逐級稀釋，依次注入xxl，記錄色譜圖，直至符合合S/N=3±1和S/N10的標(biāo)準(zhǔn)。樣品名稱        檢測限S/N        標(biāo)準(zhǔn)

24、（ppm）        標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度(mg/ml)        圖譜號        相對于樣品的檢測限（ppm）(實(shí)測值/樣品濃度)        單次        平均                              

25、0; Xxxx（殘留1名稱）                        xxx                                                       

26、60;                                                                                     &#

27、160;                                                                         定量限同上表表述。8.3精密度Precision重復(fù)性：取定量限對照溶液、日常檢出濃度

28、的對照溶液、及限度值對照溶液分別進(jìn)樣3次xxl，記錄色譜圖，計(jì)算各峰面積的RSD。中間精密度：不同操作人員，不同時(shí)間對上述三種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣3針，共6針，計(jì)算RSD。人員：                        日期：名稱        峰面積        RSD(%)(應(yīng)15.0)        定

29、量限        日常檢出        限度值                1        2        3        4        5        6        7

30、0;       8        9                圖譜號        圖譜號        圖譜號        圖譜號        圖譜號        圖譜號        圖譜號&

31、#160;       圖譜號        圖譜號        Xxxx（殘留1名稱）                                                        

32、0;                       Xxxx（殘留2名稱）                                                           

33、                     人員：                       日期：名稱        峰面積        RSD(%)(應(yīng)15.0)        定量限    &

34、#160;   日常檢出        限度值                1        2        3        4        5        6        7     

35、  8        9                圖譜號        圖譜號        圖譜號        圖譜號        圖譜號        圖譜號        圖譜號    

36、0;   圖譜號        圖譜號        Xxxx（殘留1名稱）                                                             

37、                  8.4線性范圍Linearity and Range 按確認(rèn)的各溶劑的驗(yàn)證范圍，以日常檢出值為中間濃度為基礎(chǔ)，配制至少5個(gè)濃度系列，作為線性測定溶液。包括范圍的最高點(diǎn)（限度值再超出一點(diǎn)）和最低點(diǎn)（定量限）以及標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)（日常檢出均值），每個(gè)溶液進(jìn)樣2次xxxl，記錄色譜圖。以峰面積對濃度二次回歸，得到回歸方程和相關(guān)系數(shù)。數(shù)據(jù)見下表Xxxx（殘留1名稱）線性圖譜號        Y       

38、X        b        m        r        峰面積        平均值        濃度載距        斜率        相關(guān)系數(shù)(應(yīng)0.99)             

39、                                                                                     

40、                                                                                      

41、;                                                                                     

42、0;                                                                                    

43、60;                                                                                     &#

44、160;                                     回歸方程：8.5準(zhǔn)確度/回收率Accuracy/Recovery標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)樣溶液的配制：按供試溶液的配置方法配制溶液，后稀釋，分別向供試溶液中加入一定量的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，制成回收率測試溶液。使回收率測試溶液的濃度在定量限對照溶液、日常檢出濃度的對照溶液、及限度值三個(gè)水平，每個(gè)濃度進(jìn)三份樣品?？瞻讟悠啡芤海壕芊Q取xxx樣

45、品xxg，置于10mL容量瓶中，用合適的溶劑為稀釋劑溶解并稀釋至刻度，即得。空白樣品溶液連續(xù)進(jìn)樣3針，結(jié)果見下表。圖譜號        峰面積        殘留物質(zhì)1        殘留物質(zhì)2        殘留物3        殘留物質(zhì)4                      &

46、#160;                                                                                    

47、                    殘留物質(zhì)1回收率濃度        A標(biāo)準(zhǔn)        A標(biāo)樣        A空白樣        回收率（%）(90.0110.0%)        平均回收率（%）(90.0110.0%)        RSD(

48、%)(應(yīng)5.0%)定量限                                                                                  &

49、#160;                                                                                    

50、                        日常檢出濃度                                                           

51、                                                                                     

52、                                               限度值