教材-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

1、食品檢驗技術(shù)職業(yè)技能訓(xùn)練教材課程名稱：食品檢驗技術(shù)職業(yè)技能訓(xùn)練課程代碼：課程性質(zhì)：專業(yè)核心課程課程學(xué)時：60學(xué)時課程學(xué)分：2學(xué)分江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)院 食品加工技術(shù)專業(yè)2014年07月制定模塊一 食品檢驗基本技能【學(xué)習(xí)目標(biāo)】能說出酸堿滴定的基本原理；能解釋鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的原理，寫出鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的流程和注意事項；能熟練用減重法進(jìn)行稱重；能熟練進(jìn)行滴定操作；能正確判斷滴定終點；能正確配制和標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；能準(zhǔn)確報告測定結(jié)果。【導(dǎo)言】標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的溶液，可在容量分析中作滴定劑，也可在儀器分析中用以制作校正曲線的試樣，它是

2、滴定分析中進(jìn)行定量計算的依據(jù)之一?；鶞?zhǔn)物質(zhì)是指能用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)，又稱為基準(zhǔn)試劑，它是用來確定某一溶液準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。作為基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)該符合以下要求：（1）物質(zhì)的實際組成與它的化學(xué)式嚴(yán)格相符。若含有結(jié)晶水（ 硼砂Na2B4O7.10H2O）,其結(jié)晶水的數(shù)目也應(yīng)與化學(xué)式完全相符。（2）試劑的純度必須足夠高。一般要求其純度在99.9%以上，所含的雜質(zhì)應(yīng)不影響滴定反應(yīng)的準(zhǔn)確度。（3）試劑應(yīng)該很穩(wěn)定。例如，不易吸收空氣中的水分和二氧化碳，不易被空氣氧化，加熱干燥時不易分解等。（4）試劑最好有較大的摩爾質(zhì)量，在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時可以稱取較多的量，以減少稱量誤差。常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有銀、銅、鋅、鋁、鐵

3、等純金屬及氧化物、重鉻酸鉀、碳酸鉀、氯化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、草酸、硼砂等純化合物，它們的含量一般在99.9%以上，甚至可達(dá)99.99%。20世紀(jì)50年代以后，不少人考慮到電量（庫侖數(shù)）可以準(zhǔn)確測量，建議用庫侖作為一種實用的基準(zhǔn)物質(zhì)，代替一些純的化學(xué)試劑。基準(zhǔn)試劑由于在貯存過程中會吸潮、吸二氧化碳，因此，在使用前必須經(jīng)過烘干或灼燒處理。應(yīng)注意，有些高純試劑和光譜純試劑雖然純度很高，但只能說明其中雜質(zhì)含量很低。由于可能含有組成不定的水分和氣體雜質(zhì)，使其組成與化學(xué)式不一定準(zhǔn)確相符，致使主要成分的含量可能達(dá)不到99.9%，這時就不能用作基準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定的一般規(guī)定：（1）配制及分析中所用的水

4、及稀釋液，在沒有注明其它要求時，系指其純度能滿足分析要求的蒸餾水或離子交換水。（2）工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液管等均需校正。（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液規(guī)定為20時，標(biāo)定的濃度為準(zhǔn)（否則應(yīng)進(jìn)行換算）。（4）在標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制中規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定時，不要略去其中任何一種，而且兩種方法測定的濃度值之相對誤差不得大于0.2%，以標(biāo)定所得數(shù)字為準(zhǔn)。（5）標(biāo)定時所用基準(zhǔn)試劑應(yīng)符合要求，換批號時，應(yīng)做對照后再使用?；鶞?zhǔn)試劑需定期地進(jìn)行期間核查。（6）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用藥品應(yīng)符合化學(xué)試劑分析純級。（7）配制0.02（M）或更稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度較高的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用煮沸并冷卻水稀釋。

5、（8）碘量法的反應(yīng)溫度在1520之間?！局R學(xué)習(xí)】不論采用何種滴定方法，都離不開標(biāo)準(zhǔn)溶液。因此，正確地配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，確定其準(zhǔn)確濃度，妥善地貯存標(biāo)準(zhǔn)溶液，都關(guān)系到滴定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法一般有以下兩種：1.直接配制法用分析天平準(zhǔn)確地稱取一定量的物質(zhì)，溶于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，定容并搖勻。根據(jù)溶質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積計算該溶液的準(zhǔn)確濃度。例如：氯化鈉、葡萄糖、重鉻酸鉀、溴酸鉀等。很多儀器分析中用到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如三聚氰胺、苯甲酸、維生素類，這些都是通過直接配制法進(jìn)行制備相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制步驟：溶解轉(zhuǎn)移洗滌定容搖勻1.2 間接配制法（標(biāo)定法）需要用來配制

6、標(biāo)準(zhǔn)溶液的許多試劑不能完全符合上述基準(zhǔn)物質(zhì)必備的條件，例如：NaOH極易吸收空氣中的二氧化碳和水分，純度不高；市售鹽酸中HCl的準(zhǔn)確含量難以確定，且易揮發(fā)；KMnO4和Na2S2O3等均不易提純，且見光分解，在空氣中不穩(wěn)定等。因此這類試劑不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能用間接法配制，即先配制成接近于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或另一種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液)來測定其準(zhǔn)確濃度。這種確定其準(zhǔn)確濃度的操作稱為標(biāo)定。間接法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定過程：基準(zhǔn)物質(zhì)干燥后的組成干燥條件標(biāo)定對象舉例名稱化學(xué)式碳酸鈉Na2CO3Na2CO3270300鹽酸、硫酸鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4KHC8H4O4105110氫氧

7、化鈉、氫氧化鉀重鉻酸鉀K2Cr2O7K2Cr2O7140150硫代硫酸鈉溴酸鉀KBrO3KBrO3130還原劑草酸鈉Na2C2O4Na2C2O4105110KMnO4氧化鋅ZnOZnO775825EDTA氯化鈉NaClNaCl500600AgNO3為了提高標(biāo)定的準(zhǔn)確度，標(biāo)定時應(yīng)注意以下幾點： 標(biāo)定應(yīng)平行測定3 4次，至少重復(fù)三次，并要求測定結(jié)果的相對偏差不大于0.2% 為了減少測量誤差 ，稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)太少，最少應(yīng)稱取0.15以上；同樣滴定到終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積也不能太小，最好在于30L之間。 配制和標(biāo)定溶液時使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等，在必要時應(yīng)校正其體積，并考慮溫度的

8、影響。 標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該妥善保存，避免因水分蒸發(fā)而使溶液濃度發(fā)生變化；有些不夠穩(wěn)定，如見光易分解的gNO3和 KMnO4等標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存于棕色瓶中，并置于暗處保存；能吸收空氣中二氧化碳并對玻璃有腐蝕作用的強(qiáng)堿溶液，最好裝在塑料瓶中，并在瓶口處裝一堿石灰管，以吸收空氣中的二氧化碳和水。對不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，久置后，在使用前還需重新標(biāo)定其濃度?！緦嵺`操作】項目1-1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定原理：固體NaOH具有很強(qiáng)的吸濕性，還易吸收空氣中的CO2生成Na2CO3，且含有少量的硅酸鹽、硫酸鹽和氯化物等，因此不能直接配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能用間接法配制。再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是鄰苯

9、二甲酸氫鉀，其分子式為KHC8H4O4，摩爾質(zhì)量為204.2g/mol，屬有機(jī)弱酸鹽，因此可用NaOH溶液滴定。用酚酞作指示劑。溶液中和至酚酞呈微紅色的冷蒸餾水中（消除水中的CO2）。其反應(yīng)式為：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O任務(wù)一：儀器設(shè)備和試劑的準(zhǔn)備（1）儀器堿式滴定管（50.0mL）；錐形瓶（250 mL）；量筒；聚乙烯塑料瓶（500mL）；分析天平；干燥器：內(nèi)附有效干燥劑 （2）試劑氫氧化鈉基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀KHP酚酞指示劑1%（m/v）：稱取1g酚酞用95%（v/v）乙醇溶解并稀釋至100mL。任務(wù)二：配制C(NaOH)=0.1mol/L的氫氧化鈉溶液50

10、0mL氫氧化鈉飽和溶液(約18moL/L)：稱取120g氫氧化鈉溶于100mL無二氧化碳的水（新煮沸過的冷水）中搖勻冷卻注入聚乙烯塑料瓶中密塞，放置數(shù)日，澄清后備用。用塑料管量取5.6mL上層清夜用無二氧化碳的水（新煮沸過的冷水）稀釋至1000mL 搖勻。任務(wù)三：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定稱取于105110恒溫干燥箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6g，于錐形瓶中加無二氧化碳的水80mL溶解加2滴酚酞指示液 用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s不褪色。平行滴定三次，同時做空白試驗。任務(wù)四：結(jié)果記錄并分析處理氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定原始記錄表項目名稱氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定標(biāo)定日期測定依據(jù)GB/T5009.1-2003稱樣序號123m傾樣前/g（第一次讀數(shù)）m傾樣后/g（第一次讀數(shù)）m（鄰苯二甲酸氫鉀）/g滴定消耗NaOH溶液的體積V1/mL空白消耗NaOH溶液的體積V2/mLC(NaOH)/(mol/L)C(NaOH)平均(mol/L)極差(mol/L)極差與平均值之比（%）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計算：式中：C（NaOH）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；      m基準(zhǔn)鄰苯二甲