項目六飼料實驗室常規(guī)分析

1、1江蘇農(nóng)牧科技學(xué)院江蘇農(nóng)牧科技學(xué)院方希修方希修 博士博士 教授教授電話：電話Q：3811628552資訊與決策資訊與決策3 4 56 1.飼料法規(guī)飼料法規(guī) 2.飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化（2）飼料管理法律法規(guī)的應(yīng)用）飼料管理法律法規(guī)的應(yīng)用 （1）我國飼料業(yè)管理法律法規(guī)體系）我國飼料業(yè)管理法律法規(guī)體系（1）飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等級）飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等級 行政法規(guī)行政法規(guī) 配套規(guī)章配套規(guī)章 規(guī)范性文件規(guī)范性文件 強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn) 其他相關(guān)法律法規(guī)其他相關(guān)法律法規(guī)國家標(biāo)準(zhǔn)國家標(biāo)準(zhǔn) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 地方標(biāo)準(zhǔn)地方標(biāo)準(zhǔn) 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) （2）標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)）標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)

2、強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn) 推薦性標(biāo)準(zhǔn)推薦性標(biāo)準(zhǔn) （3）我國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化的發(fā)展概況）我國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化的發(fā)展概況7任務(wù)實施（任務(wù)單）任務(wù)實施（任務(wù)單）1 1分析所制備飼料樣品的初水分和絕干物質(zhì)的含量分析所制備飼料樣品的初水分和絕干物質(zhì)的含量2 2分析所制備飼料樣品的粗蛋白質(zhì)和真蛋白質(zhì)的含量分析所制備飼料樣品的粗蛋白質(zhì)和真蛋白質(zhì)的含量3 3分析所制備飼料樣品的粗脂肪的含量分析所制備飼料樣品的粗脂肪的含量4 4分析所制備飼料樣品的粗纖維、中性洗滌纖維和酸性分析所制備飼料樣品的粗纖維、中性洗滌纖維和酸性洗滌纖維的含量洗滌纖維的含量5 5分析所制備飼料樣品的粗灰分的含量分析所制備飼料樣品的粗灰分的含量6 6分析所制

3、備飼料樣品的鈣的含量分析所制備飼料樣品的鈣的含量7 7分析所制備飼料樣品的總磷的含量分析所制備飼料樣品的總磷的含量8 8分析所制備飼料樣品的水溶性氯化物的含量分析所制備飼料樣品的水溶性氯化物的含量9 9計算所分析飼料樣品的無氮浸出物的含量計算所分析飼料樣品的無氮浸出物的含量1010對實施任務(wù)實施效果評價對實施任務(wù)實施效果評價計劃實施計劃實施89 適用于測定配合飼料和單一飼料中水分含量。但用作飼料的奶制品、動物和植物油脂、礦物質(zhì)除外。 飼料樣品在1052烘箱內(nèi)在一個大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分。 1、分析天平：感量0.0001g。 2、電熱式恒溫烘箱：可控制溫度為1052。 3、稱樣

4、皿：玻璃或鋁質(zhì)，直徑40mm以上，高25mm以下。 4、干燥器：用氯化鈣（干燥試劑）或變色硅膠作干燥劑。10 潔凈稱樣皿，在1052烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷卻30min，稱準(zhǔn)至0.0002g，再烘干30min，同樣冷卻，稱重，直至兩次重量之差小于0.0005g為恒重。 用已恒重稱樣皿稱取兩份平行試樣，每份25g（含水重0.1g以上，樣品厚度4mm以下）。準(zhǔn)確至0.0002g，不蓋稱樣皿蓋，在1052烘箱中烘3h（以溫度到105開始計時），取出，蓋好稱樣皿蓋，在干燥器中冷卻30min，稱重。 再同樣烘干1h，冷卻，稱重，直至兩次稱重之重量差小于0.002g。飼料中水分含量測定原始記錄表飼

5、料中水分含量測定原始記錄表212121水重干燥稱后樣皿+樣重W2干燥前稱樣皿+樣重W1樣重稱樣皿重平行樣112%100210121ccccWWWW水分水分C水分：水分含量，%；W1：105烘干前試樣及稱樣器重，g；W2：105烘干后試樣及稱樣器重，g；W0：已恒重的稱樣器重，g； ：兩個平行樣水分含量的平均值，即飼料水 分含量，%。水分c%1001水分水分水分偏差ccc 每個試樣，應(yīng)取兩個平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。兩個平行樣測定值相差不得超過0.2%，否則應(yīng)重做。 121314 適用于配合飼料，濃縮飼料和單一飼料。 凱氏法測定試樣中的含N量，即在催化劑作用下，用H2SO4破壞有機(jī)物

6、，使含N物轉(zhuǎn)化成(NH4)2SO4，加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，測出N含量，將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25，計算出CP含量。 1、分析天平：感量0.0001g 2、消煮爐或電爐 3、滴定管：酸式，10mL或25mL 4、凱氏蒸餾裝置：常量直接蒸餾式或半微量水蒸汽蒸餾式 5、錐形瓶：150、250mL 6、容量瓶：100mL 7、消煮管：250mL 8、吸量管：10mL15 1、硫酸（GB 625）：化學(xué)純，含量為98%，無氮。 2、混合催化劑 3、40%氫氧化鈉水溶液 4、2%硼酸水溶液 5、甲基紅-溴甲酚綠混合指標(biāo)劑 6、0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 7、蔗糖（HG 3

7、-1001）：分析純。 8、硫酸銨（GB 1396）：分析純，干燥。 1、試樣的消煮、試樣的消煮 稱取0.51g試樣（含氮量580mg）準(zhǔn)確至0.0002g，放入消化管中，加6.4g混合催化劑，12mL硫酸，于420下的消煮爐上消化1h.。取出放涼后加入30mL蒸餾水。162、氨的蒸餾、氨的蒸餾 將試樣消煮液冷卻，加入20mL蒸餾水，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，做為試樣分解液。將半微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示劑的錐形瓶內(nèi)。蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加入甲基紅指示劑數(shù)滴，硫酸數(shù)滴，在蒸餾過程中保持此液為橙紅色，否則需補加硫酸。準(zhǔn)確移取試樣分解液

8、1020mL注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中，用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口，塞好入口玻璃塞，再加入10mL氫氧化鈉溶液，小心提起玻璃塞使之流入反應(yīng)室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水密封，防止漏氣。蒸餾4min降下錐形瓶使冷管末端離開吸收液面，再蒸餾1min，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均流入錐形瓶內(nèi)，然后停止蒸餾。3、滴定、滴定 蒸餾后的吸收液立即用0.1mol/L或0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由藍(lán)綠色變成灰紅色為終點 。*技能拓展：蒸餾步驟的檢驗技能拓展：蒸餾步驟的檢驗 精確稱取0.2g硫酸銨，代替試樣，按上述步驟進(jìn)行操作，測得硫酸銨含量為21.190.2%，否則應(yīng)檢查加堿、蒸餾和滴定各步驟是否

9、正確。 17測定飼料中粗蛋白質(zhì)含量原始數(shù)據(jù)記錄表測定飼料中粗蛋白質(zhì)含量原始數(shù)據(jù)記錄表2V21V1空白滴定后滴定前標(biāo)準(zhǔn)鹽酸耗量標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液蒸餾樣液V40%NaOH指示劑平行樣21空白2%H2BO3定容VNa2SO4用量CuSO4用量H2SO4用量試樣重m平行樣100/25. 60140. 0)(%)12VVmcVVc粗蛋白質(zhì)221ccc粗蛋白質(zhì)式中：V2滴定試樣時所需標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液體積，mL V1滴定空白時所需標(biāo)準(zhǔn)鹽酸酸溶液體積，mL c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L m試樣質(zhì)量，g V試樣分解液總體積，mL V試樣分解液蒸餾用體積，mL 0.0140與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(HCI)=1.00

10、00mol/L 相當(dāng)?shù)?、以克表示的氮的質(zhì)量 6.25氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù)18%1001蛋白質(zhì)粗蛋白質(zhì)粗蛋白質(zhì)偏差ccc每個試樣取兩個平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在25%以上時，允許相對偏差為1%。當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在10%25%之間時，允許相對偏差為2%。當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在10%以下時，允許相對偏差為3%。1920滴定管2122 適用于各種單一飼料，混合飼料配合飼料和預(yù)混料。 索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱提取物的重量，除脂肪外還有有機(jī)酸，磷脂、脂溶性Vit，葉綠素等，因而測定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚提取物 。 1、分析天平：感量0.0001g 2、恒溫烘箱 ：50200

11、3、索氏脂肪提取儀 4、濾紙 5、干燥器 6、玻璃平面皿 無水乙醚 抽提瓶在1052烘箱中烘干60min，干燥器中冷卻30min，稱重再烘干30min，同樣冷卻稱重，兩次重量之差小于0.0008g為恒重。 稱取試樣1g于濾紙筒中，或用濾紙包好，放入105烘箱中，烘干120min（或稱測水分后的干試樣）濾紙包長度應(yīng)以可全部浸泡于乙醚中為準(zhǔn)，將濾紙包放入抽提管，在抽提瓶中加入無水乙醚60-100在60-75的水浴上加熱，使乙醚回流，控制乙醚回流次數(shù)為每小時約10次，共回流約50次，或檢查抽提管流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點。 取出試樣，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部吸完，擦凈瓶外壁，將抽

12、提瓶放入1052烘箱中烘干120min，干燥器冷卻30min的稱重，再烘干30min同樣冷卻稱重，兩次重量之差小于0.001g為恒重。測定飼料中粗脂肪含量的原始數(shù)據(jù)記錄表測定飼料中粗脂肪含量的原始數(shù)據(jù)記錄表平行樣樣重m抽提瓶重m2盛脂抽提瓶重m112221ccc粗脂肪%10012mmmc粗脂肪式中：m：風(fēng)干試樣重量 m1：已恒重的抽提瓶重量 m2：已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量g%1001粗脂肪粗脂肪粗脂肪偏差ccc 1、乙醚易揮發(fā)、易燃、易爆，整個過程操作過程注意安全，特別是烘干含有醚的樣品時，開始要打開烘箱門防止醚積累過多發(fā)生爆炸，整個操作過程室內(nèi)不能有明火。 2、樣品必須烘干，醚應(yīng)無水狀態(tài)

13、，否則，影響測定的準(zhǔn)確性。 3、烘干時防止脂肪氧化而不溶于醚中，最好在惰性氣體條件下烘干。 4、整個操作過程應(yīng)戴橡膠或白紗手套進(jìn)行。 5、估計樣本中含脂肪20%以上時浸提時間需16h；5%-20%需12h；5%以下進(jìn)需8h。2728 適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。 用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量為粗纖維。它不是一個確切的化學(xué)實體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。 1、分析天平：感量0.0001g 2、恒溫烘箱 ：可控制溫度在130 3、電加熱器(電爐)：可調(diào)

14、節(jié)溫度 4、高溫爐：有高溫計可控制溫度在500600 5、干燥器 6、粗纖維測定儀1、0.1280.005mol/L硫酸溶液2、0.3130.005mol/L氫氧化鈉溶液3、95%乙醇 4、正辛醇（防泡劑） 稱12g試樣于玻璃沙漏斗中，用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器；從頂部加入預(yù)先煮沸的硫酸溶液200mL和兩滴正辛醇，將加熱旋鈕開到最大位置，待溶液沸騰后，將旋鈕調(diào)到合適位置，使溶液保持微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，加入預(yù)先煮沸的氫氧化鈉溶液200mL，同樣準(zhǔn)確微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，將坩堝轉(zhuǎn)移至冷萃取器，加入25mL 95%乙醇，抽干，將漏斗轉(zhuǎn)移到烘箱，于1302下烘

15、干2h，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱重。再放入50025高溫爐中灼燒1h，干燥器中冷卻至室溫后稱重。 如果樣品含脂肪大于10%必須脫脂，含脂肪不大于10%，可不脫脂 。測定飼料中粗纖維含量的原始數(shù)據(jù)記錄表測定飼料中粗纖維含量的原始數(shù)據(jù)記錄表平行樣樣重m干燥后重m1燃燒后重m212221ccc粗纖維100(%)21mmmc粗纖維式中：m1130烘干后坩堝及試樣殘渣重，g m2550（或500）灼燒后坩堝及試樣殘渣重，g m試樣（未脫脂）質(zhì)量，g%1001纖維粗纖維粗纖維偏差ccc每個試樣取兩平行樣進(jìn)行測定，以算術(shù)平均值為結(jié)果。粗纖維含量在10%以下，絕對值相差0.4。粗纖維含量在10%以上，相

16、對偏差為4%。3233 適用于配合料、濃縮料及各種單一飼料中粗灰分測定 。 試樣在550灼燒后所得殘渣，用質(zhì)量百分率來表示。殘渣中主要是氧化物、鹽類等礦物質(zhì)，也包括混入飼料中的砂石、土等，故稱粗灰分 。 1、分析天平：感量0.0001g 3、電加熱器(電爐)：可調(diào)節(jié)溫度 4、高溫爐：有高溫計且可控制爐溫在55020 5、干燥器 6、坩堝：瓷質(zhì)，容積50mL 將干凈坩堝放入高溫爐，在55020下灼熱30min。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器冷卻30min，稱重。再重復(fù)灼熱、冷卻、稱重，直至兩次質(zhì)量之差小于0.0005g為恒重。 在已恒重的坩堝中稱取25g試樣（灰分質(zhì)量0.05g以上），

17、準(zhǔn)確至0.0002g，在電爐上小心炭化。在炭化過程中，應(yīng)將試料在較低溫狀態(tài)加熱灼燒至無煙，爾后升溫灼燒至樣品無炭粒，再放入高溫爐，于55020下灼燒3h。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器中冷卻至30min，稱取質(zhì)量。再同樣灼燒1h冷卻，稱重，直至兩次質(zhì)量之差小于0.001g為恒重。 平行樣坩堝加樣重m1坩堝重m0盛灰坩堝重m212測定飼料中粗灰分含量的原始數(shù)據(jù)記錄表測定飼料中粗灰分含量的原始數(shù)據(jù)記錄表100(%)0102mmmm粗灰分式中：m0為恒重空坩堝質(zhì)量，g m1為坩堝加試樣的質(zhì)量，g m2為灰化后坩堝加灰分的質(zhì)量，g%1001粗灰分粗灰分粗灰分偏差ccc每個試樣應(yīng)取兩個平行樣進(jìn)

18、行測定，以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。粗灰分含量在5%以上，允許相對偏差為1%；粗灰分含量在5%以下，允許相對偏差5%。 1、用電爐炭化時應(yīng)小心，以防止炭化過快，試樣飛濺。 2、灼燒殘渣顏色與試樣中各元素含量有關(guān)，含鐵高時為紅棕色，含錳高時為淡藍(lán)色。灰化后如果還能觀察到炭粒，須加蒸餾水或過氧化氫進(jìn)行處理。38高溫爐39 適用于配合飼料、單一飼料和濃縮飼料。 將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測定鈣含量。 1、分析天平 感量0.0001g。 2、高溫爐 電加熱，可控溫度在55020 3、坩堝 瓷質(zhì) 4、容量瓶 100ml 5、滴定管 酸式，25或50ml 6、

19、玻璃漏斗 6 cm直徑 7、定量濾紙 中速，79cm 8、移液管 10，20ml 9、燒杯 200ml 1、1+3鹽酸 2、1+3硫酸 3、1+1氨水 4、42 g/L草酸銨水溶液 5、0.05mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 6、甲基紅指示劑 1、試樣的分解、試樣的分解 稱取試樣25 g 于坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐于550下灼燒3h（或測定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行），在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液10ml和濃硝酸數(shù)滴，小心煮沸，將此溶液轉(zhuǎn)入容量瓶，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。 2、試樣的測定、試樣的測定 準(zhǔn)確移取試樣液1020ml（含鈣量20mg左右）

20、于燒杯中，加蒸餾水100ml ，甲基紅指示劑2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加鹽酸溶液使溶液恰變紅色(pH為2.53.0)，小心煮沸，慢慢滴加草酸銨溶液10ml ，且不斷攪拌，如溶液變橙色，應(yīng)補滴鹽酸溶液至紅色，煮沸數(shù)分鐘，放置過夜使沉淀陳化（或在水浴上加熱2 h）。 用濾紙過濾，用1：50的氨水溶液洗沉淀68次，至無草酸根離子（接濾液數(shù)毫升加硫酸溶液數(shù)滴，加熱至80，再加高錳酸鉀溶液1滴，呈微紅色，0.5min不褪色）。 將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯，加硫酸溶液10ml ，蒸餾水50ml ，加熱至7580，用0.05mol/L高錳酸鉀溶液滴定，溶液呈粉紅色且0.5min 不褪色為終點。 同時進(jìn)行

21、空白溶液的測定。 平行樣樣重鹽酸 硝酸樣液定容取樣液指示劑草酸銨硫酸高錳酸鉀用量滴前滴后用量110021000100測定飼料中鈣含量的原始數(shù)據(jù)記錄表測定飼料中鈣含量的原始數(shù)據(jù)記錄表式中：V0.05mol/L高錳酸鉀溶液之用量（ml） V0測空白時0.05mol/L高錳酸鉀溶液之用量（ml） C高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L） V滴定時移取試樣分解液體積（ml） m試樣質(zhì)量（g） 0.02與1.00ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜拟}的質(zhì)量。 %1001鈣鈣鈣偏差ccc 每個試樣取兩個平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。 含鈣量在5%以上，允許相對偏差3%；含鈣量5%1%時，允許相對偏差5

22、%；含鈣量1%以下，允許相對偏差10%。 10010002. 0(%)0VmcVVCa2000VmcVV44 用鉬黃顯色光度法測定飼料中總磷量的方法；適用于配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混合飼料和單一飼料。測定范圍磷含量020g/ml。 將試樣中的有機(jī)物破壞，使磷游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的 (NH4)3PO4NH4VO316MoO3，在波長420nm下進(jìn)行比色測定。 1、分析天平 感量0.0001g。 2、分光光度計 有10mm比色池，可在420nm下測定吸光度。 3、高溫爐 可控溫度在55020。 4、瓷坩堝 50ml。 5、容量瓶 50、100、1000ml。 6、刻度移液

23、管 1.0、2.0、3.0、5.0、10ml。 7、可調(diào)溫電爐 1000W。 1、1+1鹽酸 2、硝酸。 3、釩鉬酸銨顯色劑 4、 50g/ml磷標(biāo)準(zhǔn)液 1、試樣的分解、試樣的分解 稱取試樣25g（精確至0.0002g）于坩堝中，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐，在550灼燒3h（或測粗灰分后繼續(xù)進(jìn)行），取出冷卻，加入10ml鹽酸溶液和硝酸數(shù)滴，小心煮沸約10min，冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。 2、工作曲線的繪制、工作曲線的繪制 準(zhǔn)確取磷酸標(biāo)準(zhǔn)液0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0ml于50ml容量瓶中，各加釩鉬酸銨顯色劑10ml，用水稀釋至刻度，

24、搖勻，常溫下放置10min以上，以0ml溶液為參比，用10mm比色池，在420nm波長下，用分光光度計測定各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3試樣的測定試樣的測定 準(zhǔn)確移取試樣分解液110ml（含磷量50750g）于50ml容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10ml，按2的方法顯色和比色測定，測得試樣分解液的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣分解液的含磷量。測定飼料中總磷含量的原始數(shù)據(jù)記錄表測定飼料中總磷含量的原始數(shù)據(jù)記錄表標(biāo)準(zhǔn)液ml01.02.04.08.016.0顯色劑ml101010101010定容ml505050505050磷含量g0.050.0100.0200.040

25、0.0800.0吸光度平行樣樣重g鹽酸ml硝酸（滴）樣液定容ml取樣液ml顯色劑ml吸光度查總磷量取樣液量定容12（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線：）標(biāo)準(zhǔn)曲線：（2）試樣測定原始記錄）試樣測定原始記錄1、繪制工作曲線、繪制工作曲線磷的含量磷的含量g050 100200400500吸光度吸光度2、計算結(jié)果、計算結(jié)果式中 X：以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的磷含量% m1：由工作曲線查得試樣分解液磷含量g V：試樣分解液的總體積ml m：試樣的質(zhì)量g V1：試樣測定時移取試樣分解液的體積ml300600700800 每個試樣稱取兩個平行樣品進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。其間分析結(jié)果的相對偏差總磷含量低于0.5%，不超過10%

26、；總磷含量大于或等于0.5%，不超過3%。 50 用硫氰酸鹽反滴定測定飼料可溶性氯化物的方法 ；適用于各種配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。檢測范圍氯元素含量為060mg 。 溶液澄清，在酸性條件下加入過量AgNO3溶液使樣品溶液中的氯化物形成Agcl沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸銨回滴過量的AgNO3，根據(jù)消耗的硫氰酸銨的量，計算出其氯化物的含量。 1、分析天平 分度值0.1mg; 2、刻度移液管 10、2ml； 3、移液管 50、25ml； 4、滴定管 酸式，25ml； 5、容量瓶 100、1000ml； 6、燒杯 250ml； 7、濾紙 快速，直徑15.0cm；慢速，直徑12.5ml； 1、硝酸

27、 2、 60g/L硫酸鐵 3、250g/L硫酸鐵指示劑 4、 1+19氨水 5、 0.02mol/L硫氰酸銨 6、 0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 7、 0.0200mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液 8、0.02mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 1、氯化物的提取、氯化物的提取 稱取樣品適量（氯含量在0.8%以內(nèi)，稱取樣品5g左右；氯含量在0.8%1.6%，稱取樣品3g左右；氯含量在1.6%以上，稱取樣品1g左右），準(zhǔn)確至0.0002g，準(zhǔn)確加入硫酸鐵溶液50ml，氨水溶液100ml，攪拌數(shù)分鐘，放置10min，用干的快速濾紙過濾。 2、測定、測定 準(zhǔn)確吸取濾液50.00ml，于100ml容量瓶中加濃硝酸10min，AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml，用力振蕩使沉淀凝結(jié)，用水稀釋至刻度，搖勻、靜置50min，干過濾入150ml，干錐形東半球中，吸取濾液50.00ml，加Fe2(SO4)3指示劑10ml，用硫氰酸銨溶液滴定，出現(xiàn)淡橘紅色，且30S不褪色即為終點。 測定飼料中可溶性氯化物含量的原始數(shù)據(jù)記錄表測定飼料中可溶性氯化物含量的原始數(shù)據(jù)記錄表式中： m樣品質(zhì)量（g）； V1硝酸銀溶液體積（ml）； V2滴定消耗的硫氰酸銨溶液體積（ml）； F硝酸銀與硫氰酸銨溶液體積比； C硝酸銀的摩爾濃度（mol/L