TGF安全操作規(guī)程

1、TG209 F1安全操作規(guī)程一、 注意事項(xiàng)1. 該儀器的最高試驗(yàn)溫度為1000，禁止在該極限溫度附近進(jìn)行恒溫操作，實(shí)驗(yàn)時(shí)只允許使用氧化鋁坩堝。2. 樣品分解產(chǎn)物中有硫、磷產(chǎn)生時(shí)，吹掃氣必須使用氧化氣氛（空氣或氧氣）；有鹵素氣體、硫化氫、五氧化二磷時(shí)，吹掃其流量必須大于50ml/min。3. 在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)盡量避免大量碳黑的產(chǎn)生，如果無法避免，吹掃氣則應(yīng)通入氧化氣氛避免碳黑的產(chǎn)生。樣品為聚合物時(shí)，無特殊需要，則請使用氧化氣氛。4. 坩堝內(nèi)需加入適量樣品(一般5-10mg)，以免過量致使樣品在測試過程中溢出坩堝，污染儀器并影響測試結(jié)果。對于熱反應(yīng)劇烈或在反應(yīng)過程中易產(chǎn)生氣泡的樣品，應(yīng)適當(dāng)減少樣品量。5

2、. 測試開始后，不要再碰及實(shí)驗(yàn)臺和拉抽屜，引起TG曲線抖動(dòng)，影響測試結(jié)果。二、 試驗(yàn)前的準(zhǔn)備1先打開試驗(yàn)臺右側(cè)的恒溫冷卻裝置（順序?yàn)椋弘娫撮_關(guān)、循環(huán)、制冷按鈕），溫度設(shè)定一般為30，恒溫至少兩個(gè)小時(shí)。2打開電腦和TG主機(jī)（開關(guān)在儀器右后側(cè)），并打開保護(hù)氣和吹掃氣鋼瓶（控制輸出壓力在0.05MPa）。開機(jī)后，保護(hù)氣體開關(guān)應(yīng)始終為打開狀態(tài)。3. 打開儀器操作軟件。即點(diǎn)擊桌面上NETZSCH-TA4-5文件，進(jìn)入后再點(diǎn)擊TG209F1 on USBC 1 TASC 444-F1文件，進(jìn)入測量界面。4在診斷（D）菜單中，點(diǎn)擊MFC氣體管理器，設(shè)定吹掃氣和保護(hù)氣，其中保護(hù)氣一定要用高純氮?dú)猓髁恳话銥?

3、0ml/min），吹掃氣一般為高純氮?dú)饣蚩諝猓髁恳话銥?0ml/min）。此操作的目的是檢測通氣情況是否正常，每次測試前都要進(jìn)行此操作。三、 開始試驗(yàn)（一） 做基線（常用的基線文件均可在已保存的基線文件夾中調(diào)用，不必每次都做基線，若無需要的基線文件則須先做基線）1在文件（F）菜單中，點(diǎn)擊儀器設(shè)置，進(jìn)入后選擇坩鍋 為Al2O3，點(diǎn)擊確定。本儀器只允許使用氧化鋁坩堝。2打開爐子（同時(shí)按"open"+"safety key"移開爐蓋直至"open key"綠 燈亮），樣品支架自動(dòng)上升，放入所選用的空坩堝，并確認(rèn)坩堝放置于支架的中心。然后關(guān)

4、閉爐子（同時(shí)按"close"+"safety key"直至"close key" 綠燈亮，支架自動(dòng)下降）。 3在文件（F）菜單中，點(diǎn)擊新建（N），進(jìn)入TG 209 F1測量參數(shù)界面，在左上角測量類型中選擇修正。然后依次輸入樣品編號、名稱等，不需要輸入樣品重量，點(diǎn)擊繼續(xù)。4. 在打開溫度校正文件界面C:ngbwintacal5，雙擊溫度校正.tt3文件，進(jìn)入設(shè)定溫度程序界面，打勾選擇吹掃氣和保護(hù)氣，并設(shè)定氣體流量，一般分別為20 ml/min和10 ml/min。然后點(diǎn)擊右側(cè)增加。繼續(xù)輸入終止溫度和升溫速率（儀器許可的升溫速率為0.01

5、/min -80/min，推薦使用5-30/min），采樣速率一般為40-60point/min，再點(diǎn)擊右側(cè)增加，在新界面點(diǎn)擊溫度段類別中的結(jié)束，再點(diǎn)擊增加，點(diǎn)擊下面的繼續(xù)。5. 在設(shè)定測量文件名界面，選擇文件保存路徑在C:ngbwintadata5相應(yīng)的基線文件夾中，輸入文件名（如b1-1000-10-N2.bt3即氮?dú)鈿夥?、升溫速率?0/min最高溫度1000的基線)，保存。6在新出現(xiàn)的界面中點(diǎn)擊初始化工作條件，點(diǎn)擊清零。然后打開主界面下診斷（D）菜單中的爐體溫度，顯示爐體溫度，當(dāng)其穩(wěn)定在恒溫槽所設(shè)定的溫度附近，同時(shí)屏幕右下角顯示的質(zhì)量穩(wěn)定后，點(diǎn)擊開始做基線。（二） 測樣1打開爐子，放入

6、干凈的空坩堝，再合上爐蓋；點(diǎn)擊診斷菜單中的調(diào)整，進(jìn)行清零；然后打開爐子，取出坩鍋，加樣（約510mg）后再放入，關(guān)上爐子。2點(diǎn)擊文件菜單中打開，在C:ngbwintadata5調(diào)用所需基線文件。3在TG 209 F1測量向?qū)Ы缑妫x擇測量類型為樣品修正，輸入樣品名稱、編號、質(zhì)量等后，點(diǎn)擊右下角的繼續(xù)，再繼續(xù)。4在打開溫度校正文件界面C:/ngbwin/ta/cal5/，雙擊溫度校正.tt3文件，進(jìn)入設(shè)定溫度程序界面。根據(jù)需要修改該界面上方2行的終止溫度，并確認(rèn)吹掃氣和保護(hù)氣符合要求后，其他數(shù)字不用動(dòng)，點(diǎn)擊繼續(xù)。5在設(shè)定測量文件名界面，選擇文件保存路徑在D盤data文件夾里相應(yīng)的課題組文件夾中，

7、輸入文件名并保存。6在新出現(xiàn)的界面中點(diǎn)擊初始化工作條件，點(diǎn)擊清零。此時(shí)打開主界面下診斷（D）菜單中的爐體溫度，顯示爐體溫度，當(dāng)其穩(wěn)定在恒溫槽所設(shè)定的溫度附近，同時(shí)屏幕右下角顯示的質(zhì)量穩(wěn)定后，點(diǎn)擊開始，進(jìn)行樣品測試。注意：測試結(jié)束后，必須等樣品坩鍋冷卻至室溫，才可更換樣品進(jìn)行新的測試。四、 圖和數(shù)據(jù)處理1測試結(jié)束后，在主界面工具菜單下點(diǎn)擊運(yùn)行分析程序（也可在桌面NETZSCH-TA4-5文件下打開Proteus.Analysis），進(jìn)行圖和數(shù)據(jù)處理。2在熱分析窗口中，點(diǎn)擊工具欄上的T/t，可使橫坐標(biāo)進(jìn)行溫度與時(shí)間轉(zhuǎn)換。點(diǎn)擊設(shè)置菜單中的TG單位，可進(jìn)行縱坐標(biāo)的變換（質(zhì)量和百分比）。3點(diǎn)擊曲線呈白色后，在分析菜單中可進(jìn)行圖的分析和處理，點(diǎn)擊CDTA，可作出DTA曲線。4在附加功能菜單中，進(jìn)行圖的輸出和數(shù)據(jù)輸出操作。如點(diǎn)擊導(dǎo)出圖元文件，保存，在Word文檔中可以打開此圖；如點(diǎn)擊導(dǎo)出數(shù)據(jù)，在圖上選好范圍后，點(diǎn)擊界面中的改變，同時(shí)選定CSV文件格式，點(diǎn)擊輸出，保存，可用Excel直接打開保存的數(shù)據(jù)；如點(diǎn)擊輸出到剪