江蘇省南京三中（六中校區(qū)）2012屆高三化學(xué)考前復(fù)習(xí)《實驗專題》教學(xué)案

1、江蘇省南京三中（六中校區(qū)）2012屆高三化學(xué)考前【知識與方法歸納】 在近年來的高考中重點考查考生的實驗的簡單設(shè)計、實驗基本操作、實驗現(xiàn)象描述、實驗結(jié)論及原理解釋、實驗評價與改進等能力。實驗考查的基本落點有混合物的分離方法（含過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、洗滌、沉淀是否完全、洗滌方法及是否洗凈、蒸餾、分液、萃取、洗氣等）；實驗裝置的連接與檢查（含連接順序、接口方向、氣密性檢查、除雜裝置的完善等）；中和滴定原理的應(yīng)用（主要應(yīng)用于與氧化還原反應(yīng)相關(guān)的測定氧化還原滴定、指示劑的選擇、滴定操作注意事項、滴定終點的確定、重復(fù)滴定、相關(guān)計算等）。1化學(xué)實驗中的先與后（1）加熱試管時，應(yīng)先均勻加熱后局部加熱。（2）用排水

2、法收集氣體結(jié)束時，先移出導(dǎo)管后撤酒精燈。（3）制取氣體時，先檢查裝置氣密性后裝藥品。（4）稀釋濃硫酸時，應(yīng)將濃硫酸慢慢注入水中，邊加邊攪拌。（5）點燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃氣體時，先檢驗氣體的純度。（6）檢驗鹵化烴分子的鹵元素時，在水解后的溶液中先加稀HNO3中和堿液再加AgNO3溶液。（7）檢驗NH3(用紅色石蕊試紙)、Cl2(用淀粉KI試紙)等氣體時，先用蒸餾水潤濕試紙后再與氣體接觸。（8）中和滴定實驗時，用蒸餾水洗過的滴定管、移液管先用待裝液潤洗。（9）焰色反應(yīng)實驗時，每做一次，鉑絲應(yīng)先沾上稀鹽酸放在火焰上灼燒到無色時，再做下一次實驗。（10）H2還原CuO時，先通H2后

3、加熱，反應(yīng)完畢后先撤酒精燈，冷卻后再停止通H2。（11）檢驗蔗糖、淀粉水解產(chǎn)物時，先加NaOH中和催化作用的硫酸，再加新制Cu(OH)2懸濁液或銀氨溶液。2中學(xué)化學(xué)實驗中的溫度計（1）測液體的溫度：如測物質(zhì)溶解度；實驗室制乙烯等。（2）測蒸氣的溫度：如實驗室蒸餾石油；測定乙醇的沸點等。（3）測水浴溫度：如溫度對反應(yīng)速率影響的反應(yīng)；苯的硝化反應(yīng)；苯的磺化反應(yīng)；制酚醛樹脂；銀鏡反應(yīng)；酯的水解等。3常見實驗裝置（1）氣體發(fā)生裝置：固、固加熱型；固、液不加熱型；固(液)、液加熱型。固固加熱型 固液不加熱型 固(液)液加熱型（2）各種防倒吸裝置用于防止液體的倒吸。（3）常見的凈化裝置和尾氣吸收裝置 常見

4、的凈化裝置用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體。 常見的尾氣吸收裝置用于吸收尾氣。（4）常見的量氣裝置通過排液法測量氣體的體積。（5）過濾、蒸餾、分液裝置 4物質(zhì)的分離和提純（1）物質(zhì)分離提純的常用方法方法適用范圍舉例過濾分離不溶性固體和液體混合物粗鹽提純時，將粗鹽溶于水，過濾除去不溶性雜質(zhì)結(jié)晶分離溶解度隨溫度變化差別大的固體混合物分離KNO3和NaCl的混合物蒸發(fā)除去溶液中的揮發(fā)性溶劑從食鹽水中提取食鹽蒸餾分離沸點差別大的液體混合物由普通酒精制取無水酒精萃取提取易溶于某種溶劑的物質(zhì)用CCl4提取I2水中的I2分液分離互不相溶的液體混合物分離水和苯的混合物（2）物質(zhì)分離提純的常用化學(xué)方法溶解法：利用特殊的

5、溶劑(或試劑)把雜質(zhì)溶解而除去，或提取出被提純物質(zhì)的一種方法。沉淀法：利用沉淀反應(yīng)將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀而除去，或?qū)⒈惶峒兾镔|(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀而分離出來。轉(zhuǎn)化法：將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純物質(zhì)而除去的一種方法。加熱分解法：通過加熱將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化成氣體而除去的一種方法。酸堿法：通過加酸、堿調(diào)節(jié)溶液的pH，從而使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀而除去。氧化還原法：通過加氧化劑或還原劑，將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體、沉淀或其它物質(zhì)而除去。5常見離子的檢驗方法離子檢驗方法主要現(xiàn)象H+酸堿指示劑；活潑金屬Zn；碳酸鹽等變色，產(chǎn)生氫氣，產(chǎn)生CO2氣體Na+、K+焰色反應(yīng)鈉“黃”鉀“紫”Al3+OH先生成白色沉淀，后白色沉淀溶解形成無色溶液Fe3+KSCN溶液

6、溶液變紅色NH4+NaOH溶液、加熱生成能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體OH酚酞溶液溶液變紅色ClAgNO3、稀硝酸生成不溶于稀硝酸的白色沉淀SO42稀HCl、BaCl2溶液生成不溶于HCl的白色沉淀CO32鹽酸、澄清石灰水生成使澄清石灰水變渾濁的無色無味氣體【真題模擬題訓(xùn)練】1.（2009江蘇15題）醫(yī)用氯化鈣可用于生產(chǎn)補鈣、抗過敏和消炎等藥物。以工業(yè)碳酸鈣（含有少量Na、Al3、Fe3等雜質(zhì)）生產(chǎn)醫(yī)藥級二水合氯化鈣（CaCl2·2H2O的質(zhì)量分數(shù)為97.0%103.0%）的主要流程如下： （1）除雜操作是加入氫氧化鈣，調(diào)節(jié)溶液的pH為8.08.5，以除去溶液中的少量Al3、Fe3

7、。檢驗Fe(OH)3是否沉淀完全的實驗操作是 。 （2）酸化操作是加入鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH為4.0，其目的有：將溶液中的少量Ca(OH)2 轉(zhuǎn)化為CaCl2；防止Ca2在蒸發(fā)時水解； 。（3）測定樣品中Cl含量的方法是：a.稱取0.7500g樣品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b.量取25.00mL待測液于錐形瓶中；c.用0.05000mol·L1 AgNO3 溶液滴定至終點，消耗AgNO3 溶液體積的平均值為20.39mL。 上述測定過程中需用溶液潤洗的儀器有： 。 計算上述樣品中CaCl2·2H2O的質(zhì)量分數(shù)為： 。 若用上述方法測定的樣品中CaCl2·2H

8、2O的質(zhì)量分數(shù)偏高（測定過程中產(chǎn)生的誤差可忽略），其可能原因有： ； 。 【參考答案與解析】： 解析：（1）Fe(OH)3若沒有沉淀完全，則會有Fe3存在，檢驗Fe3的存在用KSCN溶液最好，檢驗時一定要取上層清液，檢驗現(xiàn)象才能明顯；（2）空氣中的CO2會影響產(chǎn)品的純度，所以應(yīng)該防止溶液吸收空氣中的CO2。（3）滴定實驗中，需潤洗的儀器有滴定管、移液管，該實驗是用 AgNO3 溶液滴定 待測液的，所以需要潤洗的儀器一定有酸式滴定管。 根據(jù)關(guān)系式：CaCl2·2H2O 2AgNO3147 2×0.7500×25/250 0.05000×0.02039 解得

9、：0.999199.9%根據(jù)反應(yīng)：CaCl2·2H2O 2Cl 2AgNO3 若Cl偏多，則滴定的結(jié)果就會偏高，所以樣品中若混有含氯量高于CaCl2的或CaCl2·2H2O 晶體中的結(jié)晶水失去一部分都能使CaCl2·2H2O的質(zhì)量分數(shù)偏高；參考答案：（1）取少量上層清液，滴加KSCN溶液，若不出現(xiàn)血紅色，表明Fe(OH)3 沉淀完全 （2）防止溶液吸收空氣中的CO2 （3）酸式滴定管 99.9% 樣品中存在少量的NaCl ，少量CaCl2·2H2O 失水【典型錯誤與矯正】(1)在上部清液中繼續(xù)滴加Ca(OH)2，沒有渾濁現(xiàn)象，則Fe(OH)3沉淀完全。這

10、個常規(guī)答法在此處不恰當(dāng)，因為溶液中還有Al3+,即使Fe(OH)3沉淀完全了，仍然可能有渾濁現(xiàn)象。（2）防止產(chǎn)物不純凈（回答的不具體）（3）堿式滴定管或錐形瓶(不知道AgNO3溶液顯酸性，錐形瓶不能用待盛裝的溶液潤洗) AgNO3 溶液中還有雜質(zhì)（這應(yīng)該歸屬于滴定過程中的誤差）。2.（蘇北四市一模19）（15分）硫代硫酸鈉（Na2S2O3）可由亞硫酸鈉和硫粉通過化合反應(yīng)制得，裝置如圖9。已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能穩(wěn)定存在，有關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線如圖10所示。（1）Na2S2O3·5H2O的制備：步驟1：打開K1、關(guān)閉K2，向圓底燒瓶中加入足量濃硫酸并加熱。寫出燒瓶內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的

11、化學(xué)方程式： 。 步驟2：C中混合液被氣流攪動，反應(yīng)一段時間后，硫粉的量逐漸減少。當(dāng)C中溶液的pH 時，打開K2、關(guān)閉K1并停止加熱，理由是 。裝置B、D的作用是 。 步驟3：過濾C中的混合液，將濾液經(jīng)過 、 、過濾、洗滌、烘干，得到產(chǎn)品。（2）Na2S2O3性質(zhì)的檢驗：向新制氯水中加入Na2S2O3溶液，氯水顏色變淺，再向溶液中滴加硝酸銀溶液，觀察到有白色沉淀產(chǎn)生，據(jù)此認為Na2S2O3具有還原性。該方案是否正確并說明理由 。（3）常用Na2S2O3溶液測定廢水中Ba2+濃度，步驟如下：取廢水25.00 mL，控制適當(dāng)?shù)乃岫燃尤胱懔縆2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀；過濾、洗滌后，用適量

12、稀鹽酸溶解，此時CrO42全部轉(zhuǎn)化為Cr2O72；再加過量KI溶液，充分反應(yīng)后，加入淀粉溶液作指示劑，用0.010 mol·L1的Na2S2O3溶液進行滴定，反應(yīng)完全時，消耗Na2S2O3溶液18.00 mL。部分反應(yīng)的離子方程式為Cr2O72 + 6I+ 14H+ 2Cr3+3I2+7H2O；I2+ 2S2O32 2I+ S4O62。則該廢水中Ba2+的物質(zhì)的量濃度為 ?！緟⒖即鸢概c解析】解析：本題考查了濃硫酸與銅加熱反應(yīng)制取SO2，并且考查了用SO2和Na2CO3反應(yīng)制得Na2SO3，再用Na2SO3與硫粉反應(yīng)制得Na2S2O3的反應(yīng)原理和相關(guān)的反應(yīng)裝置、尾氣的回收產(chǎn)物的分離提純

13、、Na2S2O3還原性的檢驗以及滴定的相關(guān)實驗內(nèi)容。參考答案：（1）Cu + 2H2SO4(濃) CuSO4 + 2H2O + SO2 接近7 Na2S2O3在酸性溶液中不能穩(wěn)定存在 吸收SO2，防止污染 蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶 （2）不正確，因為氯水中含有Cl （3）2.4×103 mol·L1 【典型錯誤與矯正】（1）Cu + H2SO4 CuSO4 + H2 （有學(xué)生將該反應(yīng)等同于活潑金屬與酸置換氫的反應(yīng)） 小于或大于7 等 （小于7時酸性會使 Na2S2O3分解，而大于7時 Na2CO3會有剩余）防止空氣中的物質(zhì)干擾反應(yīng)（部分考生被B、D 兩個裝置所干擾）蒸發(fā)結(jié)晶（所得

14、晶體中會含有較多的Na2CO3）（2）正確，因為氯水顏色變淺（將水加入氯水顏色也會變淺，氯水放置過程中會分解）（3）（1.2×103 、4.8×103、2.4等各種錯誤答案都有）mol·L1 、課堂練習(xí)：3.(山西2011).現(xiàn)有某鐵碳合金 (鐵和碳兩種單質(zhì)的混合物)，某化學(xué)興趣小組為了測定鐵碳合金中鐵的質(zhì)量分數(shù)，并探究濃硫酸的某些性質(zhì)，設(shè)計了下圖所示的實驗裝置（夾持儀器已省略）和實驗方案進行實驗探究。濃硫酸鐵碳合金AB品紅溶液D濃硫酸C足量酸性KMnO4溶液E足量堿石灰 I 測定鐵的質(zhì)量分數(shù)：（1）檢查上述裝置氣密性的一種方法是：關(guān)閉分液漏斗的活塞，在E裝置后面

15、連上一根導(dǎo)管，然后_，則證明裝置的氣密性良好。（2）稱量E的質(zhì)量，并將a g鐵碳合金樣品放入裝置A中，再加入足量的濃硫酸，待A中不再逸出氣體時，停止加熱，拆下E并稱重，E增重b g。鐵碳合金中鐵的質(zhì)量分數(shù)為_(寫表達式)。（3）裝置C的作用_。 （4）甲同學(xué)認為，依據(jù)此實驗測得的數(shù)據(jù)，計算合金中鐵的質(zhì)量分數(shù)可能會偏低，原因是空氣中CO2、H2O進入E管使b增大。你認為改進的方法是_。（5）乙同學(xué)認為，即使甲同學(xué)認為的偏差得到改進，依據(jù)此實驗測得合金中鐵的質(zhì)量分數(shù)又有可能會偏高。你認為其中的原因是_?！緟⒖即鸢浮浚?）給A加熱，將導(dǎo)管末端插入水中，導(dǎo)管口有氣泡冒出，停止加熱，導(dǎo)管內(nèi)水面上升（2）

16、（11a-3b）/11a（3）除去SO2并驗證是否除盡（4）在E后面再接一個盛有堿石灰的干燥管（5）反應(yīng)生成的CO2未完全被E中的堿石灰吸收；原裝置的空氣中也含有少量CO2。4（2012蘇南四市第19題，15分）利用化學(xué)原理可以對工廠排放的廢水、廢渣等進行有效檢測與合理處理。某工廠對制革工業(yè)污泥中Cr(III)的工藝如下：H2O酸浸pH1氧化過濾含鉻污泥預(yù)處理后4.8mol·L1H2SO4過濾濾液H2O2調(diào)pH8NaOH濾液鈉離子交換樹脂還原SO2CrOH(H2O)5SO4鈉離子交換樹脂其中硫酸浸取液中的金屬離子主要是Cr3+，其次是Fe3+、Al3+、Ca2+和Mg2+。（1）實驗

17、室用18.4 mol·L1的濃硫酸配制250 mL 4.8 mol·L1的硫酸溶液，所用的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒和量筒外，還需 。（2）酸浸時，為了提高浸取率可采取的措施有 、 。（3）H2O2的作用是將濾液中的Cr3+轉(zhuǎn)化為Cr2O72，寫出此反應(yīng)的離子方程式： 。（4）常溫下，部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH如下：陽離子Fe3+Mg2+Al3+Cr3+開始沉淀時的pH2.7沉淀完全時的pH3.711.189（9溶解）加入NaOH溶液使溶液呈堿性，Cr2O72轉(zhuǎn)化為CrO42。濾液中陽離子主要有 ；但溶液的pH不能超過8，其理由是 。（5）鈉離子交換樹脂的反應(yīng)原理為：Mn+nNaRMRnnNa+，利用鈉離子交換樹脂除去濾液中的金屬陽離子是 。（6）寫出上述流程中用SO2進行還原的化學(xué)方程式 。【參考答案】（1）250mL容量瓶（1分）、膠頭滴管（1分）（