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文檔簡(jiǎn)介
1、精細(xì)化工鄰氯苯腈生產(chǎn)工藝流程文字說(shuō)明1、原料領(lǐng)用 生產(chǎn)車間根據(jù)生產(chǎn)部下達(dá)的生產(chǎn)任務(wù)和產(chǎn)品規(guī)格,由領(lǐng)料員到倉(cāng)儲(chǔ)部領(lǐng)取所需數(shù)量的原料,領(lǐng)用時(shí)要見原料的分析報(bào)告單。2粗品的生產(chǎn) 準(zhǔn)備工作 a. 由生產(chǎn)部安排機(jī)電部門對(duì)設(shè)備及管道進(jìn)行檢查,備用;b. 由生產(chǎn)部安排機(jī)電部門對(duì)整個(gè)車間電路、儀表進(jìn)行檢查,檢查處理完畢后備用;c. 由技術(shù)部安排質(zhì)檢部門對(duì)原材料進(jìn)行分析檢測(cè),并由質(zhì)檢部門出具分析報(bào)告單。 2.2 原料系統(tǒng) a. 鄰氯甲苯首先關(guān)閉鄰氯甲苯貯槽排空閥,關(guān)閉高位計(jì)量槽進(jìn)料閥。開動(dòng)真空泵,用真空泵將鄰氯甲苯吸入貯槽混合均勻,然后關(guān)閉高位槽進(jìn)氣閥,翻開排空閥,用壓料泵將鄰氯甲苯壓入高位計(jì)量槽,壓料完畢以后
2、關(guān)閉排空閥,翻開空氣閥,保持生產(chǎn)壓力。用轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量進(jìn)料,鄰氯甲苯轉(zhuǎn)子控制4060kg/hr;b. 氨氣翻開氨氣閥,做到無(wú)泄漏,生產(chǎn)中氨氣開放的大小視生產(chǎn)需求量的多少用流量計(jì)控制(812 m3/h)并計(jì)量,停產(chǎn)時(shí)關(guān)閉氨氣閥門。2.3 開車 a. 按生產(chǎn)要求對(duì)催化劑進(jìn)行升溫,投料時(shí)(反響溫度350)翻開氨和鄰氯甲苯汽化器蒸汽,然后翻開空氣閥門,用轉(zhuǎn)子控制進(jìn)氣量(80120 m3/h),翻開氨氣和鄰氯甲苯閥門,計(jì)量進(jìn)料,計(jì)量進(jìn)料??諝狻睔?、鄰氯甲苯通過(guò)物料蒸發(fā)器后進(jìn)入沸騰床反響,開啟冷卻水閥門,控制反響溫度(370420)。 b. 反響生成粗品進(jìn)入捕集器收集,每班放料后,應(yīng)計(jì)量并取樣送分析室檢
3、驗(yàn);粗品由質(zhì)檢員取樣分析,由精制人員計(jì)量并對(duì)生產(chǎn)人員當(dāng)班的產(chǎn)量、質(zhì)量、收率做好記錄;粗品分析后,由生產(chǎn)人員將合格粗品抽入貯罐貯存?zhèn)溆谩?2.4 停車如突遇停電、停水,應(yīng)及時(shí)關(guān)閉鄰氯甲苯閥門和氣氨閥門,并關(guān)閉冷卻水閥門,開啟捕集器排空閥,待壓力排完后,再開啟沸騰床排空閥,然后關(guān)閉進(jìn)氣閥。2.5 平安生產(chǎn) 生產(chǎn)中生產(chǎn)人員應(yīng)注意防火、防爆。壓料、放料都應(yīng)戴防護(hù)用品。設(shè)備上的電器局部,不準(zhǔn)隨便觸摸,注意用電平安。接近設(shè)備的高溫處要慎防燙傷。3.半成品的生產(chǎn)3.1 將粗品加溫溶化為7080;3.2 進(jìn)料翻開真空閥,待精餾釜內(nèi)真空到達(dá)-0.08MPa左右時(shí),翻開進(jìn)料閥,待料進(jìn)行到液面鏡中央部位時(shí),關(guān)掉進(jìn)料
4、閥,進(jìn)料完畢;3.3 翻開電加熱控制器,將儀表油溫給定在150左右,待釜溫升到130時(shí),精餾58小時(shí),收集前餾份,前餾完畢,切換中餾(假設(shè)真空度較高時(shí),切換時(shí)間可以不變,但切換溫度可以略低于130)。3.4 把溫度控制器、油溫給定在170左右,讓油溫緩慢上升,由150升至170,大約1小時(shí),同時(shí)也保持釜內(nèi)溫度緩慢上升,然后再把溫控給定200,注意:油溫從170升到200時(shí)只開5組加熱器,另外5組加熱器停止加熱,大約需要1.5小時(shí),釜溫保持在150160之間,精餾58小時(shí),通知質(zhì)檢部取樣分析合格(含量99.0%)以后,把油溫給定從200升到210,精餾約小時(shí),切換后餾,此時(shí)釜溫為180真空度較高
5、時(shí),釜溫可比180略低,但不得低于175; 把油溫設(shè)定在220,不得超過(guò)220,否那么對(duì)氯苯腈等雜質(zhì)含量會(huì)較高,從210220之間升溫時(shí)間為0.5小時(shí),然后保持釜油溫度在180左右,直至后餾局部全部餾完通過(guò)視鏡觀察;3.6 后餾取樣分析,含量不得低于99.50%,鄰氯甲苯不高于0.15%,%,對(duì)氯苯腈不高于3%,方可放料,所餾產(chǎn)品作為精品入庫(kù);如果鄰氯苯腈含量95.00%、鄰氯甲苯含量1.50%,水份0.50%,對(duì)氯苯腈1.00%,所餾產(chǎn)品作為合格品入庫(kù),并對(duì)精餾人員所餾產(chǎn)品的質(zhì)量、數(shù)量做好記錄。4.過(guò)濾4.1 當(dāng)生產(chǎn)部門根據(jù)工廠下達(dá)的任務(wù)和銷售情況需要灌桶時(shí),成品貯罐成品量必須到達(dá)所預(yù)定的批
6、號(hào)要求重量,并通知相關(guān)人員將成品貯罐用蒸汽加熱升溫;4.2 當(dāng)溫度升至70左右時(shí),鼓氣攪拌13小時(shí),通知質(zhì)檢部門取樣檢測(cè);4.3 檢測(cè)合格后,將成品貯罐的精品鄰氯苯腈嚴(yán)格進(jìn)行兩級(jí)過(guò)濾,在過(guò)濾過(guò)程中用燒杯在日光下目測(cè),應(yīng)無(wú)肉眼可見的雜質(zhì),色澤應(yīng)為無(wú)色透明,否那么重新過(guò)濾前方可抽入不銹鋼混裝罐,并通知質(zhì)檢部門取樣檢測(cè)。5.裝桶5.1 裝桶人員根據(jù)成品罐成品的數(shù)量到倉(cāng)儲(chǔ)部領(lǐng)取相應(yīng)數(shù)量的桶;5.2 在裝桶前和倉(cāng)儲(chǔ)人員一同用照明燈具檢查桶內(nèi)是否有異物,里面的保護(hù)膜及桶的外觀是否完好無(wú)缺,假設(shè)有一項(xiàng)不合格視為不合格包裝桶,禁止使用,并在上面寫上不合格標(biāo)識(shí);5.3 用白綿布擦干凈檢查合格的桶,裝桶人員在上面
7、寫上批號(hào)桶蓋及側(cè)面為同一批號(hào),書寫批號(hào)時(shí)字跡工整清晰。蓋緊蓋,用拖車拖到灌裝點(diǎn)處;5.4 灌裝罐出口處須用200目不銹鋼網(wǎng)再過(guò)濾一次,防止放料時(shí)有雜物進(jìn)入桶內(nèi)。每灌一批必須換兩次過(guò)濾網(wǎng),并通知質(zhì)檢部門取樣分析,填寫成品分析報(bào)告單;5.5 灌裝前,灌裝人員必須用合格的磅稱稱量,然后嚴(yán)格按所要求的規(guī)格開始灌裝,并保持外包裝的清潔衛(wèi)生,配合質(zhì)檢人員取樣和對(duì)色觀把關(guān)檢查,嚴(yán)禁缺斤少兩和不合格產(chǎn)品裝桶。6灌集中罐6.1 原料領(lǐng)用以及粗品、半成品的生產(chǎn)、儲(chǔ)存同成品灌桶操作步驟一樣。6.2 大儲(chǔ)罐的清洗6.2.1 首先將罐內(nèi)原殘留物加熱后用真空將之吸入待餾罐,再用清水裝滿儲(chǔ)罐,敞開頂部大蓋,用蒸汽加熱至80
8、左右,將水放掉,反復(fù)三次,然后用鼓風(fēng)機(jī)由底部管道通風(fēng),同時(shí)夾套續(xù)加熱;6.2.2 待罐內(nèi)溫度降到常溫后,生產(chǎn)部門組織人員戴上防毒口罩,從罐頂孔口下到罐底,首先用細(xì)砂紙將罐內(nèi)的浮銹去掉,并將之去除出罐外,然后用濕 毛巾將罐內(nèi)壁抹干凈、烘干;6.2.3 大罐去除干凈后,生產(chǎn)技術(shù)主管現(xiàn)場(chǎng)到罐內(nèi)檢查是否合格,合格后在使用書上簽字,將大罐頂蓋及其它所有入口密封抽真空待用。大儲(chǔ)罐裝料6.3.1 當(dāng)車間后餾罐中產(chǎn)品到批號(hào)量要求時(shí),車間精制人員通知質(zhì)檢部門取樣分析;6.3.2 當(dāng)?shù)玫劫|(zhì)檢部門分析合格準(zhǔn)允后,方可過(guò)濾裝罐;6.3.3 在裝罐過(guò)程中,質(zhì)檢人員必須每噸取二個(gè)樣跟蹤檢測(cè),并每一噸須取一個(gè)樣存檔,分析室
9、檢驗(yàn)合格出具報(bào)告單后,方可辦理入罐手續(xù);6.3.4 裝罐量到達(dá)要求量時(shí)通知車間停止裝罐。6.4 裝集裝罐前的準(zhǔn)備6.4.1 供銷部在銷售罐裝貨前4天,書面通知生產(chǎn)部;6.4.2 生產(chǎn)部在接到供銷部書面通知后,通知精制人員將儲(chǔ)罐用蒸汽加熱升溫;6.4.3 當(dāng)溫度升到70左右時(shí),保溫,并翻開循環(huán)泵,循環(huán)810小時(shí)后關(guān)閉循環(huán)泵,并通知質(zhì)檢部門取樣檢測(cè);6.4.4 檢測(cè)合格后,關(guān)閉所有進(jìn)出口保溫靜置12天。6.5 裝罐6.5.1 裝集裝罐前一天,精制人員應(yīng)配合機(jī)修車間將裝罐 要用的所有管道疏通,設(shè)備檢修好備用;6.5.2 當(dāng)集裝罐車來(lái)廠前,供銷部負(fù)責(zé)人應(yīng)通知質(zhì)檢部門再取樣檢測(cè)分析,分析結(jié)果由質(zhì)檢部提供
10、主管簽字的分析單一式三份;6.5.3 集裝罐到廠后,由供銷部負(fù)責(zé)人和商檢負(fù)責(zé)人將空罐帶到指定地方過(guò)磅稱皮,拿到磅單后,返回廠內(nèi)裝貨地點(diǎn);6.5.4 灌裝操作人員在檢查磅單后,方可通知灌裝;6.5.5 灌裝時(shí)將集裝罐上的入孔翻開,生產(chǎn)部門負(fù)責(zé)人首先檢查集裝罐是否符合要求,灌內(nèi)是否有紅吸管,罐內(nèi)是否有水份,如有水份,用蒸汽加溫,將水份烘干;6.5.6 檢查合格后,再指揮操作人員用200目的不銹鋼網(wǎng)在入孔上軋緊,防止放料時(shí)有雜質(zhì)進(jìn)入罐內(nèi);6.5.7 灌裝過(guò)程中質(zhì)檢人員必須跟蹤取樣分析,并留樣存檔;6.7.8 當(dāng)灌裝接近所要裝的數(shù)量后就停裝,再用洗干凈的小塑料桶灌好5桶作備料;6.5.9 由供銷、商檢
11、負(fù)責(zé)人將集裝罐押運(yùn)到指定過(guò)磅處過(guò)磅,磅出凈重,所差數(shù)量局部用備料補(bǔ)齊;6.5.10 生產(chǎn)部組織人員將集裝罐上的人孔蓋上、收緊、蓋好,貼上封簽,罐體外部清理干凈;6.5.11 銷售部人員憑合格質(zhì)檢報(bào)告單和磅單到倉(cāng)庫(kù)辦理出庫(kù)手續(xù)。精細(xì)化工“一氰生產(chǎn)工藝流程文字說(shuō)明1 打酸、溶解工序操作規(guī)程1.1 檢查空壓機(jī)、硝氯混液泵、氯苯回收泵、氯苯泵運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常,各壓力容器、管道閥門是否開關(guān)正常,能否平安使用,發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)解決,盡量不影響正常生產(chǎn)秩序;1.2 打酸時(shí),先檢查高位槽底伐是否開關(guān),然后,從硫酸罐將規(guī)定計(jì)量的硫酸放入硫酸壓料罐,壓入高位槽,每釜硫酸壓1255kg分兩次壓入,在硝酸儲(chǔ)罐放入計(jì)量罐每釜9
12、0L壓入高位槽,然后壓90L硫酸壓入硝酸高位槽;1.3 溶解時(shí),先翻開氯苯回收罐閥門,再開啟回收泵,把氯苯抽到三樓溶解槽,每釜抽2T氯苯,如缺乏2T,用新鮮氯苯補(bǔ)充,抽完氯苯,關(guān)掉氯苯泵和閥門,開啟攪拌,用吊欄從一樓上硝化物20盒,開蒸汽升溫,當(dāng)溫度升至60時(shí),關(guān)掉蒸汽,靜置1hr,然后分料,將硝氯混液分到硝氯混液貯罐,把中間層和水分到凈化池;1.4 鄰氯苯腈、硫酸、硝酸等生產(chǎn)原料質(zhì)量未到達(dá)生產(chǎn)用標(biāo)準(zhǔn)含量者,有權(quán)拒絕使用,更不得擅自降低標(biāo)準(zhǔn)將劣質(zhì)原料投入生產(chǎn);1.5 如實(shí)、仔細(xì)、認(rèn)真做好打酸、上料、溶解記錄,及本車間生產(chǎn)用原料、半成品的生產(chǎn)和入庫(kù)記錄情況;1.6 嚴(yán)格按生產(chǎn)技術(shù)部門提供的生產(chǎn)工
13、藝、流程配比指導(dǎo)和做好本職工作,同時(shí)監(jiān)督好各生產(chǎn)崗位按章作業(yè)。2 硝化工序生產(chǎn)操作規(guī)程準(zhǔn)備工作檢查設(shè)備、管道、電器、儀表,硝化水析釜內(nèi)是否正常和有無(wú)物料發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)通知有關(guān)人員搶修清理;問清當(dāng)班生產(chǎn)所有原料熔點(diǎn)含量和生產(chǎn)質(zhì)量指標(biāo)及要求。 開車首先檢查底酸吸入硝化釜和比例是否適當(dāng),用真空泵將0.25T鄰腈吸入硝化釜,然后翻開混酸計(jì)量罐閥門,開始滴酸,滴酸時(shí)間4-4.5hr,滴酸溫度控制在5-7之間,滴酸完取前樣送分析室檢驗(yàn)并保溫反響1hr,前樣熔點(diǎn)99,方可放料、水析,放料溫度控制在35左右,水析釜加水2m3,水析后降溫30以下,開啟水析釜閥門,把料放入洗滌槽中,洗滌反復(fù)數(shù)次,直至成中性,通知分
14、析人員現(xiàn)場(chǎng)取樣檢驗(yàn)、合格后撮料計(jì)量。2.3滴酸反響過(guò)程應(yīng)認(rèn)真做好硝化釜溫記錄,所用原料含量、重量記錄和粗品熔點(diǎn)、重量記錄。嚴(yán)格生產(chǎn)工藝,按技術(shù)部門下達(dá)的指標(biāo)配好比例并按工藝要求操作。停機(jī)生產(chǎn)完畢,關(guān)閉計(jì)量罐硝化釜、水析釜進(jìn)出口閥門,檢查釜內(nèi)物料有無(wú)剩余留內(nèi),假設(shè)有剩余須去除干凈。突發(fā)事件處理 遇停電或電器設(shè)備損壞等突發(fā)事件應(yīng)立即關(guān)閉計(jì)量罐混酸閥門,然后關(guān)閉所有電源開關(guān)。3 氨解工序生產(chǎn)操作規(guī)程準(zhǔn)備工作檢查電器設(shè)備、壓力容器、管道及各閥門是否正常,發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)通知有關(guān)人員搶修,使電器設(shè)備、壓力容器及各管道與閥門正常運(yùn)轉(zhuǎn);問清當(dāng)班生產(chǎn)原料質(zhì)量、含量、配比指標(biāo)、生產(chǎn)熔點(diǎn)、含量和其它指標(biāo)要求。生產(chǎn)操作
15、把硝氯混液用真空泵吸入計(jì)量槽70升,放入高壓釜內(nèi);從液氨大貯罐注入小氨瓶,氨量皮重不得超過(guò)400kg,開始升溫通氨每釜氨85kg,反響時(shí)間2.5hr,反響溫度145-155之間,壓力保持在35-40kgf/cm2之間,反響完畢保溫1hr后降溫、降壓至18kgf/cm2出料,出料前檢查塘瓷釜內(nèi)是否加水,3000升釜加水800升,5000升釜加水1200升,出料后蒸苯時(shí)間2hr左右,視氯化苯徹底蒸干凈而定,蒸釜溫度110-120之間,放料完畢通知分析人員取前樣檢驗(yàn),水洗數(shù)次,直至氯化物洗干凈通知分析人員檢驗(yàn)后樣熔點(diǎn)、含量;水析合格,撮料計(jì)量。升溫反響過(guò)程應(yīng)認(rèn)真做好高壓釜溫度壓力記錄,所用原料含量、
16、重量、質(zhì)量記錄和產(chǎn)品熔點(diǎn)含量記錄。嚴(yán)格生產(chǎn)工藝,按技術(shù)部門下達(dá)的工藝指標(biāo)及配比比例操作。停機(jī)生產(chǎn)完畢,關(guān)閉計(jì)量罐、高壓釜、塘瓷釜進(jìn)出口閥門,檢查釜內(nèi)有無(wú)剩余物料,假設(shè)有應(yīng)清理干凈。4 粉碎、包裝工序操作規(guī)程檢查設(shè)備電器是否正常,發(fā)現(xiàn)異常通知有關(guān)人員搶修,使設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常;問清產(chǎn)品熔點(diǎn)、含量、包裝物規(guī)格、質(zhì)量和其它方面要求;先將產(chǎn)品離心進(jìn)烘房,按熔點(diǎn)分類堆放;旋干機(jī)升溫前應(yīng)將機(jī)旁清理干凈,根據(jù)順序緩慢升溫,混合溫度控制在100左右,進(jìn)料速度控制在120-180轉(zhuǎn)/分鐘,溫度90為宜,添料要均衡,水份控制在0.10%以內(nèi),粉碎、包裝;嚴(yán)格計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),每袋25kg,不得缺斤少兩,同時(shí)注意多取粉碎樣檢測(cè)產(chǎn)
17、品水份值,確保產(chǎn)品質(zhì)量;4.6 縫好包后,按批號(hào)堆放在托盤上,堆放整齊,通知質(zhì)檢部門寫好批號(hào),水份檢測(cè)合格后,用叉車叉到倉(cāng)庫(kù),辦理好產(chǎn)品入庫(kù)手續(xù);不合格品經(jīng)質(zhì)檢部門檢測(cè)不合格,自行返工,如還到達(dá)指標(biāo)要求產(chǎn)品,應(yīng)另行堆放整齊,并有標(biāo)識(shí)區(qū)別。銀冠化工鄰氯苯腈生產(chǎn)工藝流程文字說(shuō)明1鄰氯苯腈生產(chǎn)操作規(guī)程開機(jī)前的準(zhǔn)備工作 a.檢查各電機(jī)、水泵和各種電器儀表是否完好,電源電壓是否正常; b.升溫,將床體溫度升至指定的位置一般在350左右 c. 各生產(chǎn)反響系統(tǒng)原料是否供給到位,處于待機(jī)狀態(tài); d.翻開汽化器蒸汽閥門,提前將溫度升至理想使用范圍; e.檢查各管道閥門和轉(zhuǎn)子流量計(jì)等開關(guān)情況,關(guān)閉尾氣排空閥門。1
18、.2 啟動(dòng)循環(huán)清水泵,將捕集器、蒸發(fā)器注水到所需液位,翻開各容器循環(huán)冷卻水閥門,并開啟各捕集器管道泵。1.3 翻開羅茨鼓風(fēng)機(jī)循環(huán)水閥門,啟動(dòng)鼓風(fēng)機(jī),調(diào)整鼓風(fēng)機(jī),壓力到正常使用范圍0.07-0.08Mpa.嚴(yán)格按工藝要求開啟空氣轉(zhuǎn)子80-120m3/hr,氨氣轉(zhuǎn)子8-12m3/hr,使反響溫度升至或接近反響溫度區(qū)域,開始計(jì)量投料,鄰氯甲苯轉(zhuǎn)子給定30-50Kg/hr,使反響溫度趨于正常,同時(shí)啟動(dòng)冷卻水循環(huán)水泵,通過(guò)冷卻水轉(zhuǎn)子流量計(jì)使反響溫度穩(wěn)定在工藝指標(biāo)(370-430之間)設(shè)定范圍內(nèi)。1.4 巡回檢查,不斷觀察各反響區(qū)段反響溫度,反響壓力,各捕集器包括蒸發(fā)器液位上下情況,及時(shí)補(bǔ)充和排除多余液面
19、,隨時(shí)注意檢查和觀察風(fēng)機(jī)和泵部的運(yùn)行情況,做到及時(shí)發(fā)現(xiàn)故障及時(shí)排除,并如實(shí)認(rèn)真做好當(dāng)班記錄。 1.5 放料時(shí),做到先提前熔料,同時(shí)開啟真空泵將粗品罐內(nèi)的真空度抽至0.06Mpa,同時(shí)疏通真空管道,然后放料,取料,并及時(shí)補(bǔ)充捕集器液面,做好產(chǎn)品消耗和當(dāng)班收率情況。1.6 需要關(guān)機(jī)時(shí),先關(guān)閉循環(huán)冷卻水轉(zhuǎn)子和泵部,將反響溫度提升20-30,然后再關(guān)鄰氯甲苯轉(zhuǎn)子流量計(jì),稍后再關(guān)閉氨氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)和空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì),然后再關(guān)鼓風(fēng)機(jī),關(guān)捕集器管道泵及閥門,最后排空和關(guān)閉清水泵等有關(guān)電機(jī),做好關(guān)機(jī)原因及相關(guān)關(guān)機(jī)處理記錄。1.7 需要再次開機(jī)時(shí),重復(fù)以上一、二、三操作類推。2 鄰氯苯腈精餾及產(chǎn)品罐裝操作規(guī)程 2.
20、1 升溫前準(zhǔn)備工作:整個(gè)系統(tǒng)做到氣密、暢通無(wú)泄漏,精餾柱填充直徑3cm瓷環(huán),頂部留40cm高空間,校正溫度顯示儀,清洗管道和接收系統(tǒng),向釜夾套內(nèi)參加480 l導(dǎo)熱油至液面觀察口25cm處。 2.2 進(jìn)料:用真空將產(chǎn)品粗品經(jīng)過(guò)濾抽入精餾釜中,數(shù)量1。 2.3 升溫:首先開啟精餾真空系統(tǒng),使釜內(nèi)負(fù)壓-,然后點(diǎn)火加熱。 2.4 溫度控制: 前餾: 釜溫 110-130 油溫160-180中餾: 釜溫 130-160 油溫 170-180后餾: 釜溫 160-180 油溫 180-200 2.5 取樣:精餾全過(guò)程分前、中、后餾:a. 前餾局部切換前:取樣口鄰氯甲苯含量90%,鄰氯苯腈含量10%;b.
21、出口鄰氯苯腈精餾:中餾部份切換前取樣口鄰氯甲苯含量1%,取樣點(diǎn)鄰氯苯腈含量99%;c. 供給內(nèi)銷鄰氯苯腈精餾:中餾部份切換前取樣口鄰氯甲苯含量8%,取樣點(diǎn)鄰氯苯腈含量90%即可;d. 后餾部份混合樣指標(biāo)要求:鄰氯甲苯5%,鄰氯苯腈99.5%,對(duì)氯苯腈含量3%,水份含量0.15%; 2.6 成品灌裝:成品灌裝前需經(jīng)過(guò)過(guò)濾器至過(guò)濾罐,取綜合樣檢測(cè)含量:鄰氯苯腈99.5%,對(duì)氯苯腈3%,水份5%,經(jīng)過(guò)保溫靜置后,取樣無(wú)懸浮沉淀物,無(wú)色透明為優(yōu)級(jí)產(chǎn)品(其它等級(jí)見4.2產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求),灌裝口需再經(jīng)過(guò)放料過(guò)濾器300目絲網(wǎng)過(guò)濾或?yàn)V網(wǎng)濾紙重疊過(guò)濾使用。2.7 考前須知:a 精餾過(guò)程要保持真空度-0.08
22、MPa相對(duì)穩(wěn)定,假設(shè)有堵塞現(xiàn)象應(yīng)停止加熱,釜內(nèi)真空度要緩慢上升,分段提高否那么易爆沸; b 精餾釜每精餾7釜應(yīng)洗釜,出渣一次;c 導(dǎo)熱油應(yīng)定期補(bǔ)充,防止導(dǎo)熱油過(guò)少,因高溫而燒至碳化結(jié)垢。銀冠化工對(duì)氯苯腈生產(chǎn)工藝流程文字說(shuō)明1 對(duì)氯苯腈生產(chǎn)車間操作規(guī)程開機(jī)前的準(zhǔn)備工作 a.檢查各電機(jī)、水泵和各種電器儀表是否完好,電源電壓是否正常; b.升溫,將床體溫度升至指定的位置一般350; c. 各生產(chǎn)反響系統(tǒng)原料是否供給到位,處于待機(jī)狀態(tài); d.翻開汽化器蒸汽閥門,提前將溫度升至理想使用范圍; e.檢查各管道閥門和轉(zhuǎn)子流量計(jì)等開關(guān)情況,關(guān)閉尾氣排空閥門。1.2 啟動(dòng)循環(huán)清水泵,將捕集器、蒸發(fā)器注水到所需液
23、位,翻開各容器循環(huán)冷卻水閥門,并開啟各捕集器管道泵。1.3 翻開羅茨鼓風(fēng)機(jī)循環(huán)水閥門,啟動(dòng)鼓風(fēng)機(jī),調(diào)整鼓風(fēng)機(jī),壓力到正常使用范圍0.07-0.08Mpa.嚴(yán)格按工藝要求開啟空氣轉(zhuǎn)子80-120m3/hr,氨氣轉(zhuǎn)子8-12m3/hr,使反響溫度升至或接近反響溫度區(qū)域,開始計(jì)量投料,對(duì)氯甲苯轉(zhuǎn)子給定40-60Kg/hr,使反響溫度趨于正常,同時(shí)啟動(dòng)冷卻水循環(huán)水泵,通過(guò)冷卻水轉(zhuǎn)子流量計(jì)使反響溫度穩(wěn)定在工藝指標(biāo)(370-430之間)設(shè)定范圍內(nèi)。1.4 巡回檢查,不斷觀察各反響區(qū)段反響溫度,反響壓力,各捕集器包括蒸發(fā)器液位上下情況,及時(shí)補(bǔ)充和排除多余液面,隨時(shí)注意檢查和觀察風(fēng)機(jī)和泵部的運(yùn)行情況,做到及時(shí)
24、發(fā)現(xiàn)故障及時(shí)排除,并如實(shí)認(rèn)真做好當(dāng)班記錄。 1.5 放料時(shí),做到先提前熔料,同時(shí)開啟真空泵將粗品罐內(nèi)的真空度抽至0.06Mpa,同時(shí)疏通真空管道,然后放料,取料,并及時(shí)補(bǔ)充捕集器液面,做好產(chǎn)品消耗和當(dāng)班收率情況。1.6 需要關(guān)機(jī)時(shí),先關(guān)閉循環(huán)冷卻水轉(zhuǎn)子和泵部,將反響溫度提升20-30,然后再關(guān)對(duì)氯甲苯轉(zhuǎn)子流量計(jì),稍后再關(guān)閉氨氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)和空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì),然后再關(guān)鼓風(fēng)機(jī),關(guān)捕集器管道泵及閥門,最后排空和關(guān)閉清水泵等有關(guān)電機(jī),做好關(guān)機(jī)原因及相關(guān)關(guān)機(jī)處理記錄。1.7 需要再次開機(jī)時(shí),重復(fù)以上一、二、三操作類推。2 對(duì)氯苯腈精餾及產(chǎn)品灌裝操作規(guī)程2.1 準(zhǔn)備工作:檢查精餾釜及管道,接收系統(tǒng),保證其暢通
25、無(wú)堵塞,所有設(shè)備清洗干凈包括精餾釜,精餾塔及瓷環(huán),冷凝器,接收罐調(diào)試溫度控制儀,啟閉所有閥門檢查有無(wú)堵塞滲漏等。2.2 進(jìn)料:將對(duì)氯苯腈粗品貯罐夾套用蒸汽加壓至0.2Mpa進(jìn)行熔解進(jìn)釜前16小時(shí)開始熔解,然后保溫至100,假設(shè)精餾釜停歇時(shí)間超過(guò)24小時(shí)那么不必保溫,熔解時(shí)間盡可能短,溫度盡可能低,盡量減少產(chǎn)品水解,將精餾釜抽真空至-.5噸。2.3 升溫:將精餾真空系統(tǒng)翻開,向精餾釜夾套內(nèi)參加導(dǎo)熱油600L至油面管口下15cm處,加熱爐開始點(diǎn)火升溫。2.4 溫度控制前餾油溫:150-170; 釜溫:140-160;后餾油溫:170-205; 釜溫:160-185。2.5 取樣:精餾全過(guò)程取樣監(jiān)控
26、,取樣點(diǎn)對(duì)氯苯腈含量99%,均由前餾罐接收,對(duì)氯苯腈含量99%開始切換,由后餾罐接收。2.6 放料:放料前對(duì)產(chǎn)品取樣檢測(cè),對(duì)氯苯腈含量99 .5%;對(duì)氯苯甲酰胺%;水份0.15%;方為合格產(chǎn)品,迅速吸入成品貯罐夾套通冷卻水冷卻,并加氮?dú)饷芊赓A藏。2.7 考前須知: a.整個(gè)精餾過(guò)程必須保證精餾釜內(nèi)真空壓力-Mpa; b.禁止蒸汽直接進(jìn)入精餾系統(tǒng); c.禁止精餾釜釜溫超過(guò)185; d. 精餾全過(guò)程接收罐,成品貯罐夾套內(nèi)通冷卻水冷卻。 2.8 灌裝前準(zhǔn)備工作 a 預(yù)先準(zhǔn)備好壓濾管道、過(guò)濾網(wǎng)、過(guò)濾器和氮?dú)饧僭O(shè)干瓶; b 將貯罐夾套內(nèi)蒸汽閥啟開,保持汽壓,使夾套內(nèi)溫度升至100左右,物料完全熔解后,靜
27、置一段時(shí)間; c 連接好對(duì)接管道,并將管道預(yù)熱一般采用蒸汽套管; d 將貯罐內(nèi)通氮?dú)?,使壓力升?.0a; e 放料口安裝好濾網(wǎng),以下連接過(guò)濾器(如需小包裝,見包裝標(biāo)準(zhǔn)4.1規(guī)定要求) f 過(guò)磅槽車稱皮重。 2.9 壓料 a 再次檢查壓料口至槽罐連接處的氣密性; b 將槽罐夾套內(nèi)通冷卻水,使物料迅速冷卻,可減少產(chǎn)品中副產(chǎn)物的產(chǎn)生; c 壓料過(guò)程中,需注意觀察罐內(nèi)液位或刻度上升的進(jìn)度,以便調(diào)節(jié),壓濾過(guò)程不宜過(guò)快,灌裝不宜太滿,保持槽罐內(nèi)有一定的緩沖空間。 2.10 收尾工作 a a左右,稍候排空,再注入氮?dú)?,同上重?fù)一次; b a壓力封存、運(yùn)輸; c 過(guò)磅、確認(rèn)數(shù)量、辦好出庫(kù)手續(xù)放行出廠。銀冠化工苯氧乙酸鈉生產(chǎn)工藝流程文字說(shuō)明1 配氯乙酸鈉溶液 檢查 所用設(shè)備是否正常,所用釜的伐門是否處于正常位置; 將定量的水600kg放入反響釜中,投入定量的氯乙酸720kg攪拌溶解完后,繼續(xù)攪拌,緩慢參加定量的純堿溶液1050kg,調(diào)PH=8-9;1.3 PH到8-9時(shí)繼續(xù)攪拌半小時(shí),復(fù)測(cè)不變,停止攪拌,沉降1小時(shí),然后過(guò)濾到高位槽備用; 過(guò)濾完后要清洗過(guò)濾器和反響釜; 清掃衛(wèi)生,將反響釜和操作平臺(tái)清理干凈,將各種包裝袋放到指定位置。2 反響操作檢查上班工作是否完成,設(shè)備是否完好,各伐門是否處于正常位置; 將計(jì)量好的水900kg投入反響釜;開攪拌投于計(jì)量好的片堿300kg,同時(shí)降溫;
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